專利名稱：大面積金紅石型二氧化鈦(110)(1×1)表面的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化物單晶表面制備方法，尤其涉及一種大面積金紅石型二氧化鈦 (110) (1X1)表面的制備方法。
背景技術(shù)：
金紅石二氧化鈦由于其在光催化、太陽能電池方面的獨(dú)特性能，吸引到全世界廣大科研學(xué)者的極大興趣，由于其催化性能極大程度上是建立在TW2(no) (IXi)表面之上， 而傳統(tǒng)的TW2(Iio) (IXi)表面的制備方法是建立在幾十次氬離子濺射、高溫退火的循環(huán)之下，且得到的TW2(IlO) (1X1)表面不夠大，并且傳統(tǒng)方法由于多次退火使得TiO2(IlO) 表面會(huì)出現(xiàn)越來越多的氧缺陷，從而使得單晶T^2(no)極易斷裂。制備出大面積的金紅石型二氧化鈦(110) (1X1)表面一直是科研學(xué)者致力的追求，傳統(tǒng)的二氧化鈦(110) (1X1) 表面制備方法是在超高真空中利用氬離子濺射、高溫退火循環(huán)十幾甚至幾十次，該方法制備過程中除比較耗時(shí)外，且得到的二氧化鈦(110) (1X1)表面不夠大，所得表面大小的長(zhǎng)寬處于10rniT20nm范圍內(nèi)，這在很大程度上限制了對(duì)二氧化鈦(110)特性的研究，且由于對(duì)二氧化鈦多次高溫退火的處理，使得二氧化鈦表面出現(xiàn)越來越多的氧缺陷，最終使得二氧化鈦極易斷裂而不能再使用。因此，簡(jiǎn)便的能夠做出大面積金紅石型二氧化鈦(110) (1X1) 表面的制備方法將會(huì)對(duì)二氧化鈦特性的研究提供很大的便利。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大面積金紅石型二氧化鈦(110) (1X1)表面的制備方法，該方法可使得大面積TiA(Iio) (1X1)表面的制備得以實(shí)現(xiàn)，并且制備程序更加簡(jiǎn)便。
本發(fā)明的制備方法步驟如下1、二氧化鈦表面在超高真空中除氣處理。具體方案是通過氬離子掃描刻蝕的方式即在氬離子槍正對(duì)二氧化鈦表面刻蝕的過程中逐漸改變所刻蝕二氧化鈦表面的位置，氬離子槍的能量為1KV，刻蝕結(jié)束后通過電子束加熱的方式給二氧化鈦單晶實(shí)現(xiàn)退火處理，退火溫度為400°C，退火時(shí)間為1小時(shí)，在通過氬離子刻蝕后高溫退火2-3次便可以除去二氧化鈦中含有的各種雜質(zhì)。
2、熱處理得到具有高密度氧缺陷的二氧化鈦(110) (1X2)表面。具體方案是采用電子束加熱的方式給二氧化鈦單晶實(shí)現(xiàn)退火，退火溫度為600°C，退火時(shí)間為1小時(shí)，待溫度降至常溫通過掃描隧道顯微鏡便可獲得二氧化鈦(110) (1X2)表面。
3、熱處理過程中通入氧氣填補(bǔ)二氧化鈦(110) (1X2)表面的氧缺陷從而得到大面積的二氧化鈦(IlO)(IXl)表面。具體方案是向超高真空腔內(nèi)通入氧氣，使得氧壓為 lX10_6mbar，通過電子束加熱的方式給已經(jīng)獲得二氧化鈦(110) (1X2)表面的單晶再次退火，退火溫度為450°C，退火時(shí)間為1小時(shí)，退火結(jié)束當(dāng)溫度降至400°關(guān)閉氧氣，退火結(jié)束后待二氧化鈦單晶的溫度降至常溫后通過掃描隧道顯微鏡用恒電流掃描方式掃描可得到大面積的二氧化鈦(110) (1X1)表面。
二氧化鈦表面包括摻雜、不摻雜的二氧化鈦表面，其中摻雜元素包括類金屬元素、過渡金屬元素、鑭系元素、錒系元素以及主族元素中的鋁、鎵、銦、錫、鉈、鉛、鉍元素中的一種元素或者多種元素，摻雜比例范圍為0. 05wt°riwt% ；熱處理方法包括紅外線加熱、電磁加熱、微波加熱、電阻爐、感應(yīng)加熱、輻射加熱、電子束轟擊加熱、激光、等離子體、表面等離子體激元；熱處理溫度區(qū)間JOOciCIOOciC ；熱處理時(shí)間0. OOltTlOOh ； 通氧時(shí)間:0. 001h 100h ；氧氣壓力:l(r1Qpa IOcW ； 二氧化鈦(110) (1X1)表面尺寸范圍30nmX30nnT70nmX70nm。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)相對(duì)于傳統(tǒng)的金紅石型二氧化鈦(110) (1X1)表面的制備方法， 本發(fā)明的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn)1、能夠得到大面積的金紅石型二氧化鈦(110) (1X1) 表面，尺寸范圍30nmX30nnT70nmX70nm; 2、制備程序更加簡(jiǎn)便，大大縮短了二氧化鈦 (110) (1X1)表面的制備時(shí)間；3、由于制備程序簡(jiǎn)便，大大延長(zhǎng)了二氧化鈦單晶的使用壽命。


圖1為本發(fā)明大面積二氧化鈦(110) (1X1)表面通氧熱處理制備流程示意圖。
圖2為本發(fā)明熱處理方法制備的大面積金紅石二氧化鈦(110) (1X1)STM(掃描隧道顯微鏡)圖像。
圖3為本發(fā)明通氧熱處理方法制備的大面積金紅石二氧化鈦(110) (IXl)STM高清分辨圖像。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本發(fā)明的制備方法步驟如下1、二氧化鈦表面在超高真空中除氣處理，二氧化鈦表面包括摻雜、不摻雜的二氧化鈦表面，其中摻雜元素包括類金屬元素、過渡金屬元素、鑭系元素、錒系元素以及主族元素中的鋁、鎵、銦、錫、鉈、鉛、鉍元素中的一種元素或者多種元素，摻雜比例范圍為 0.05wt% lwt%o
2、熱處理得到具有高密度氧缺陷的二氧化鈦(110) (1X2)表面；熱處理方法包括紅外線加熱、電磁加熱、微波加熱、電阻爐、感應(yīng)加熱、輻射加熱、電子束轟擊加熱、激光、 等離子體、表面等離子體激元。
熱處理溫度區(qū)間300% 700% ；熱處理時(shí)間0. OOlh^lOOh0
3、熱處理過程中通入氧氣填補(bǔ)二氧化鈦(110) (1X2)表面的氧缺陷從而得到大面積的二氧化鈦(Iio) (1X1)表面；氧氣壓力:10-1Qpa 10°pa;通氧時(shí)間:0. OOltTlOOh ；二氧化鈦(110) (1X1)表面尺寸范圍30nmX30nnT70nmX70nm。
如圖2所示，本發(fā)明經(jīng)熱處理方法制備的大面積金紅石二氧化鈦(110) (1X1) STM (掃描隧道顯微鏡)圖像；圖像尺寸50nmX50nm。
如圖3所示，本發(fā)明經(jīng)通氧熱處理方法制備的大面積金紅石二氧化鈦(110) (IXl)STM高清分辨原子圖，圖中鏈條上的顆粒即為Ti原子，圖像尺寸15nmX15nm。
權(quán)利要求
1.大面積金紅石型二氧化鈦(110) (1X1)表面的制備方法，其特征在于制備方法步驟如下1)二氧化鈦表面在超高真空中除氣處理；二氧化鈦表面包括摻雜、不摻雜的二氧化鈦表面，其中摻雜元素包括類金屬元素、過渡金屬元素、鑭系元素、錒系元素以及主族元素中的鋁、鎵、銦、錫、鉈、鉛、鉍元素中的一種元素或者多種元素，摻雜比例范圍為 0.05wt% lwt% ；2)熱處理得到具有高密度氧缺陷的二氧化鈦(110)(1X2)表面；熱處理方法包括紅外線加熱、電磁加熱、微波加熱、電阻爐、感應(yīng)加熱、輻射加熱、電子束轟擊加熱、激光、等離子體、表面等離子體激元；熱處理溫度區(qū)間JOOciCIOOciC ；熱處理時(shí)間0. OOltTlOOh ；3)熱處理過程中通入氧氣填補(bǔ)二氧化鈦(110)(1X2)表面的氧缺陷從而得到大面積的二氧化鈦(110) (1X1)表面；氧氣壓力:10-、廣10° ￡1;通氧時(shí)間0. OOltTlOOh ；二氧化鈦(110) (1X1)表面尺寸范圍30nmX30nnT70nmX70nm。
全文摘要
大面積金紅石型二氧化鈦(110)(1×1)表面的制備方法，其制備方法步驟如下1、二氧化鈦表面在超高真空中除氣處理，2、熱處理得到具有高密度氧缺陷的二氧化鈦(110)(1×2)表面；3、熱處理過程中通入氧氣填補(bǔ)二氧化鈦(110)(1×2)表面的氧缺陷從而得到大面積的二氧化鈦(110)(1×1)表面。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1、能夠得到大面積的金紅石型二氧化鈦(110)(1×1)表面，尺寸范圍30nm×30nm~70nm×70nm；2、制備程序更加簡(jiǎn)便，大大縮短了二氧化鈦(110)(1×1)表面的制備時(shí)間；3、由于制備程序簡(jiǎn)便，大大延長(zhǎng)了二氧化鈦單晶的使用壽命。
文檔編號(hào)C30B33/02GK102534806SQ20111044163
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者劉小青, 宋新, 歐陽洪萍, 王仲平, 王立 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)