專利名稱：可調(diào)壓合成容器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于三元化合物半導(dǎo)體材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種用于多晶體合成的容器。
背景技術(shù)：
三元半導(dǎo)體多晶體的合成多為直接合成法，但在合成某些化合物時(shí)，由于原料的蒸汽壓高(例如，合成CdSiP2S晶體，550°C時(shí)磷蒸汽壓約20atm)，在熔點(diǎn)溫度的離解壓高(例如，CdSiP2多晶約22atm)，因而極易引起石英坩堝爆炸，使合成非常困難。專利 ZL200710049050. 9公開(kāi)了一種兩區(qū)域氣相輸運(yùn)合成容器，由本體和進(jìn)料管構(gòu)成，本體為兩端封閉的石英玻璃管，其一端為A，另一端為B，在距本體B端端部的長(zhǎng)度為χ處設(shè)置有凹槽，該凹槽的深度h為本體內(nèi)徑d的1/2 2/3，進(jìn)料管相貫在距本體B端端部長(zhǎng)度為χ的部段內(nèi)，其進(jìn)料口與凹槽槽口方向相反，其軸線與本體軸線的夾角β為45 70°，材料為石英玻璃。此種合成容器雖然能夠有效阻止磷原料的滑移，與合成初期所采用的兩溫區(qū)實(shí)時(shí)控溫相結(jié)合，保證了磷以氣相的形態(tài)安全地從坩堝的B端全部輸運(yùn)到坩堝的A端與其它原料進(jìn)行反應(yīng)，解決了合成時(shí)坩堝易爆炸的技術(shù)難題，但制作難度較大，裝料和坩堝的封裝難度較大。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種可調(diào)壓合成容器，在提高合成容器耐壓能力的同時(shí)，降低合成容器的制作難度及裝料和封裝難度。本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器，由內(nèi)層坩堝和外層坩堝組合而成，內(nèi)層坩堝的初始狀態(tài)為一端開(kāi)口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿，外層坩堝的初始狀態(tài)為一端開(kāi)口、一端由支撐套封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑，其長(zhǎng)度大于內(nèi)層坩堝的長(zhǎng)度，其支撐套的內(nèi)徑和長(zhǎng)度與內(nèi)層坩堝設(shè)置的支撐桿相匹配；內(nèi)層坩堝的工作狀態(tài)為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設(shè)置有支撐桿，外層坩堝的工作狀態(tài)為兩端均由支撐套封閉的石英管，內(nèi)層坩堝位于外層坩堝內(nèi)，其兩封閉端端部設(shè)置的支撐桿分別插入外層坩堝兩端的支撐套，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁圍成環(huán)形氣室。本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁所圍成的環(huán)形氣室的厚度優(yōu)選3 mm 6mm。本實(shí)用新型具有以下有益效果1、本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器采用雙層石英坩堝結(jié)構(gòu)，并在內(nèi)層坩堝外壁與外層坩堝內(nèi)壁圍成的環(huán)形氣室內(nèi)充以氮?dú)?，可將三元半?dǎo)體多晶體高溫合成中產(chǎn)生的高蒸汽壓，通過(guò)內(nèi)層坩堝壁、充氮?dú)馐?、外層坩堝壁依次逐層減壓的方式，傳遞到外部空間，從而有效降低了內(nèi)層(單層)坩堝壁兩側(cè)的壓強(qiáng)差，提高了石英坩堝的耐壓能力，具有良好的防爆功能。2、由于本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器為雙層石英坩堝結(jié)構(gòu)，因而可根據(jù)合成工藝需要，調(diào)整內(nèi)層坩堝外壁與外層坩堝內(nèi)壁圍成的環(huán)形氣室的充氮量，從而調(diào)整合成容器的耐壓能力；3、與ZL200710049050. 9專利公開(kāi)的兩區(qū)域氣相輸運(yùn)合成容器相比，本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器不僅大大降低了坩堝的制作難度，將合成原料裝入坩堝同一位置，也大大簡(jiǎn)化了裝料和坩堝封裝的難度。

圖1是本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器的內(nèi)層坩堝在初始狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器的外層坩堝在初始狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器的內(nèi)層坩堝和外層坩堝在裝料過(guò)程中的組合示意圖；圖4是本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器在工作狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5是本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器裝料后在兩區(qū)域加熱管式爐中的一種放置示意圖。圖中，1-內(nèi)層坩堝、2-進(jìn)料管、3-支撐桿、4-外層坩堝、5-支撐套、6-抽氣管、 7-鎘、硅、磷原料、8-氮?dú)狻?-磷蒸氣、10-鎘蒸氣、11-磷鎘化合物、12-爐體、13-加熱元件、 14-高溫區(qū)I控溫?zé)犭娕肌?5-高溫區(qū)II控溫?zé)犭娕肌?6-低溫區(qū)III溫度監(jiān)測(cè)熱電偶。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖通過(guò)實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型所述可調(diào)壓合成容器及其用于磷硅鎘多晶體的合成作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1本實(shí)施例中，可調(diào)壓合成容器的形狀和結(jié)構(gòu)如圖4所示，由內(nèi)層坩堝1和外層坩堝 4組合而成。內(nèi)層坩堝的初始狀態(tài)為一端開(kāi)口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿3，其開(kāi)口端連接有進(jìn)料管2，如圖1所示。外層坩堝4的初始狀態(tài)為一端開(kāi)口、一端由支撐套5封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑，其長(zhǎng)度大于內(nèi)層坩堝的長(zhǎng)度，其支撐套的內(nèi)徑和長(zhǎng)度與內(nèi)層坩堝設(shè)置的支撐桿相匹配，如圖2所示。內(nèi)層坩堝的工作狀態(tài)為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設(shè)置有支撐桿3，外層坩堝4的工作狀態(tài)為兩端均由支撐套5封閉的石英管，它們的組裝方式為內(nèi)層坩堝位于外層坩堝內(nèi)，其兩封閉端端部設(shè)置的支撐桿3分別插入外層坩堝兩端的支撐套5，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁圍成環(huán)形氣室，如圖4所示。本實(shí)施例中，內(nèi)層坩堝1的外壁與外層坩堝4的內(nèi)壁所圍成的環(huán)形氣室的厚度H 為 4mm。內(nèi)層坩堝和外層坩堝從初始狀態(tài)至工作狀態(tài)的組裝方法如圖3所示將稱量好的原料裝入內(nèi)層坩堝的封閉端，然后抽真空除氣，在壓強(qiáng)為KT3Pa時(shí)封結(jié)內(nèi)層坩堝，并在內(nèi)層坩堝的封結(jié)端設(shè)置支撐桿3，然后將封結(jié)好的內(nèi)層坩堝裝入外層坩堝，使其一端的支撐桿3 插入外層坩堝的支撐套5 ；在外層坩堝的開(kāi)口端燒制連接一根抽氣管6，然后抽真空除氣， 在外層坩堝內(nèi)的壓強(qiáng)為10_3Pa時(shí)向其內(nèi)充入高純氮?dú)庵翂簭?qiáng)2. Oatm,繼后封結(jié)抽氣管6，封結(jié)后的抽氣管形成支撐套。[0022]實(shí)施例2本實(shí)施例使用實(shí)施例1所述可調(diào)壓合成容器合成CdSiP2多晶體。原料鎘(Cd)、硅 (Si)、磷(P)均為6N級(jí)，配料時(shí)，各原料的摩爾比為Si Cd P = 1 1 2，磷的加入量在按上述摩爾比算出的重量基礎(chǔ)上增加0. 5%，根據(jù)上述比例，鎘11. 76145克，硅2. 93980 克，磷6. 51391克。合成所用兩區(qū)域加熱管式爐的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖5，包括爐體12、安裝在爐體兩端的加熱元件13，所述兩區(qū)域加熱管式爐的兩端分別為高溫區(qū)I和高溫區(qū)II，其中部為低溫區(qū)III， 高溫區(qū)I安裝有控溫?zé)犭娕?4、高溫區(qū)II安裝有控溫?zé)犭娕?5、低溫區(qū)III安裝有溫度監(jiān)測(cè)熱電偶16。工藝步驟如下(1)合成容器的清洗與干燥用自來(lái)水浸濕沖洗內(nèi)層坩堝和外層坩堝內(nèi)壁后，再分別注入氫氟酸浸泡3 5分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，置于超聲清洗槽中振蕩清洗8 10分鐘，再用高阻去離子水反復(fù)沖洗干凈即可。將清洗后的內(nèi)層坩堝和外層坩堝浙干水跡，置于低真空機(jī)械泵上，在外部加熱的條件下(加熱溫度控制在130°C )進(jìn)行抽吸，去除坩堝內(nèi)部的水蒸氣后，取下備用；(2)裝料將稱量好的硅、鎘、磷依次裝入內(nèi)層坩堝的封閉端B，然后抽真空除氣，在壓強(qiáng)為 IO-3Pa時(shí)封結(jié)內(nèi)層坩堝，并在內(nèi)層坩堝的封結(jié)端A設(shè)置支撐桿3，將封結(jié)好的內(nèi)層坩堝裝入外層坩堝，使其封閉端B的支撐桿插入外層坩堝的支撐套5，在外層坩堝的開(kāi)口端燒制連接一根抽氣管6，然后抽真空除氣，在外層坩堝內(nèi)的壓強(qiáng)為10-3! 時(shí)向其內(nèi)充入高純氮?dú)庵翂簭?qiáng)2. Oatm,繼后封結(jié)抽氣管6，封結(jié)后的抽氣管形成支撐套，用于插裝內(nèi)層坩堝封結(jié)端A設(shè)置的支撐桿3。(3)合成①首先將裝有原料并封結(jié)的合成容器放入水平放置的兩區(qū)域加熱管式爐內(nèi)，裝有原料的B端位于高溫區(qū)II，未裝原料的A端位于高溫區(qū)I，合成容器的中部C位于低溫區(qū) III，合成容器的兩端處為控溫點(diǎn)，合成容器的中部為溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，如圖5所示；②將兩區(qū)域加熱管式爐的高溫區(qū)I、高溫區(qū)II均以60°C /h的速率同時(shí)加熱至 550°C，此時(shí)低溫區(qū)III的溫度為520 530°C，在該溫度保溫M小時(shí)；然后以2. 5°C /h的速率將所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)加熱至600°C，此時(shí)低溫區(qū)III的溫度為570 580°C， 在該溫度保溫M小時(shí)，此階段，磷和鎘氣相輸運(yùn)至內(nèi)層坩堝中部C區(qū)域充分反應(yīng)生成磷鎘化合物并凝聚在此，硅仍然留在內(nèi)層坩堝B端；繼后以10°C /h的速率將所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)繼續(xù)加熱，當(dāng)合成容器兩端處的溫度升至850°C時(shí)，旋轉(zhuǎn)爐體90°，使合成容器的軸向與地面垂直且內(nèi)層坩堝B端向下，將熔融的磷鎘化合物與硅混合，在旋轉(zhuǎn)爐體時(shí)和爐體旋轉(zhuǎn)到位后仍然以10°C /h的速率對(duì)所述高溫區(qū)I和高溫區(qū)II加熱，直至所述高溫區(qū)I、 高溫區(qū)II的溫度達(dá)到1180°C ；③當(dāng)所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II的溫度達(dá)到1180后，保溫30小時(shí)，保溫的同時(shí)間斷性轉(zhuǎn)動(dòng)爐體進(jìn)行機(jī)械振蕩，并在1180°C與1110°C之間進(jìn)行5次溫度振蕩，使合成容器內(nèi)物料充分混合反應(yīng)并且消除熔體內(nèi)的富余磷蒸氣；[0034] ④、合成反應(yīng)完成后，將高溫區(qū)I (內(nèi)層坩堝A端)維持在1180°C，將高溫區(qū)11(內(nèi)層坩堝B端)以80°C /h的速率降溫至900°C，然后，將高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)以60°C /h 的速率冷卻至室溫。
權(quán)利要求1.一種可調(diào)壓合成容器，其特征在于所述合成容器由內(nèi)層坩堝(1)和外層坩堝(4)組合而成，內(nèi)層坩堝的初始狀態(tài)為一端開(kāi)口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿 (3)，外層坩堝(4)的初始狀態(tài)為一端開(kāi)口、一端由支撐套(5)封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑，其長(zhǎng)度大于內(nèi)層坩堝的長(zhǎng)度，其支撐套的內(nèi)徑和長(zhǎng)度與內(nèi)層坩堝設(shè)置的支撐桿相匹配，內(nèi)層坩堝的工作狀態(tài)為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設(shè)置有支撐桿(3)，外層坩堝(4)的工作狀態(tài)為兩端均由支撐套(5)封閉的石英管，內(nèi)層坩堝位于外層坩堝內(nèi)，其兩封閉端端部設(shè)置的支撐桿C3)分別插入外層坩堝兩端的支撐套(5)，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁圍成環(huán)形氣室。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可調(diào)壓合成容器，其特征在于內(nèi)層坩堝(1)的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁所圍成的環(huán)形氣室的厚度為3mm 6mm。
專利摘要一種可調(diào)壓合成容器，由內(nèi)層坩堝和外層坩堝組合而成，內(nèi)層坩堝的初始狀態(tài)為一端開(kāi)口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿，外層坩堝的初始狀態(tài)為一端開(kāi)口、一端由支撐套封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑，其長(zhǎng)度大于內(nèi)層坩堝的長(zhǎng)度，其支撐套的內(nèi)徑和長(zhǎng)度與內(nèi)層坩堝設(shè)置的支撐桿相匹配，內(nèi)層坩堝的工作狀態(tài)為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設(shè)置有支撐桿，外層坩堝的工作狀態(tài)為兩端均由支撐套封閉的石英管，內(nèi)層坩堝位于外層坩堝內(nèi)，其兩封閉端端部設(shè)置的支撐桿分別插入外層坩堝兩端的支撐套，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁圍成環(huán)形氣室。
文檔編號(hào)C30B25/00GK202107793SQ20112021043
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月21日
發(fā)明者何知宇, 朱世富, 樊龍, 趙北君, 陳寶軍 申請(qǐng)人:四川大學(xué)