專利名稱：一種低成本直拉硅單晶的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種直拉硅單晶的生產(chǎn)方法，特別涉及一種低成本直拉硅單晶的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
在直拉法生產(chǎn)硅單晶的過程中，硅熔體和石英坩堝反應(yīng)生成SiO固體揮發(fā)物，當(dāng) SiO固體掉落進(jìn)入硅熔體后容易使硅單晶斷苞。所以，在拉晶過程中需要不斷通入惰性氣體 Ar來將生成的SiO揮發(fā)物帶離爐室，防止其掉落進(jìn)入硅熔體導(dǎo)致斷苞。但Ar氣成本較高， 所以浙江大學(xué)進(jìn)行了降低Ar成本的工藝改進(jìn)，即用低成本的氮?dú)膺M(jìn)行代替。硅和氮?dú)庠诔^1300°C的高溫下會反應(yīng)生成Si3N4難熔固體，其熔點(diǎn)和分解溫度均高達(dá)1900°C，而硅的熔點(diǎn)約為1450°C，也就是說如果整個拉晶過程中均通入氮?dú)獾脑?，氮?dú)鈺c硅反應(yīng)生成難熔難分解的Si3N4固體，Si3N4固體生成后，有一定概率進(jìn)入到硅單晶的生長界面處，也導(dǎo)致斷苞；而僅在停爐過程中通入氮?dú)鈺r，由于停爐初期部分硅單晶溫度超過1400°C，通入的氮?dú)鈺c硅單晶生成Si3N4固體，降低單晶品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，就在于提供一種降低直拉硅單晶成本的方法，且不產(chǎn)生上述不利影響。為達(dá)到以上目的，對直拉硅單晶的生產(chǎn)過程進(jìn)行了分析，硅在化料和停爐兩個過程中，會在部分時間溫度低于與氮?dú)獾姆磻?yīng)溫度1300°C，因此在這些時間內(nèi)通入氮?dú)?，不會產(chǎn)生有害的Si3N4固體，同時可以降低直拉硅單晶的生產(chǎn)成本。具體技術(shù)方案是，一種低成本直拉硅單晶的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟為
⑴、拆清爐后，將石英坩堝放入石墨坩堝中，多晶硅物料裝入石英坩堝內(nèi)，換好要求的籽晶，關(guān)閉爐體，抽真空后加熱升溫熔化多晶硅；
⑵、當(dāng)硅溫度低于1280°C時，向爐內(nèi)通入氮?dú)?，爐壓15Torr、氮?dú)饬髁?5slpm ； ⑶、當(dāng)硅料溫度高于1280°C后，將通入氣體改為氬氣，爐壓和氣體流量不變； ⑷、待硅熔體溫度穩(wěn)定后，進(jìn)行引晶、擴(kuò)肩、轉(zhuǎn)肩、等徑保持和收尾過程，收尾后關(guān)閉加熱、停爐；
(5)、停爐10 20min后硅單晶的溫度低于1300°C時，將通入氣體由氬氣改為氮?dú)?，氣體流量60slpm，等晶體冷卻后即可將晶體取出。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是在化料和停爐兩個步驟中將通入的氬氣改為通入氮?dú)?，降低了直拉硅單晶的生產(chǎn)成本，同時不會產(chǎn)生有害的Si3N4固體，保證了成晶率。
具體實施例方式采用KAYEX CG6000爐，單晶直徑200mm，摻雜劑銻，投料量40kg。拆清爐后，將石英坩堝放入石墨坩堝中，多晶硅物料裝入石英坩堝內(nèi)，換好要求的籽晶，關(guān)閉爐體，抽真空后加熱升溫將多晶硅全部熔化。在化料初期，當(dāng)硅溫度低于1280°C時，向爐內(nèi)通入的氣體為氮?dú)?，爐壓15Torr、氮?dú)饬髁?5slpm。當(dāng)硅料溫度高于1280°C后， 將通入改為Ar氣，爐壓和氣體流量不變。之后將摻雜劑銻裝入摻雜罩內(nèi)，下降摻雜罩至硅熔體上方，高溫使固態(tài)銻轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)或氣態(tài)而摻入硅熔體中，調(diào)整堝轉(zhuǎn)為2r/min、晶轉(zhuǎn)為 8r/min ；下降籽晶至熔體液面處充分接觸并緩慢降低溫度，當(dāng)隱約看見苞時說明溫度適當(dāng)， 這時調(diào)整夾頭拉速在6mm/min到7. 6mm/min之間進(jìn)行引晶，直徑保持在6士0. 3mm,同時引晶為“葫蘆狀”以排出邊緣的位錯；之后降低夾頭拉速至0. 1-0. 2mm/min進(jìn)行緩慢擴(kuò)肩，當(dāng)肩部直徑增大到190mm左右、肩部高度大約為350-450mm時，此時提高拉速至2mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，完成轉(zhuǎn)肩后，以2mm/min的拉速使晶體等徑生長，同時設(shè)定堝跟比為1 :0. 2，穩(wěn)定20mm 后轉(zhuǎn)為自動控制。最后在剩余硅熔體不多時升溫；TC同時保持拉速不變進(jìn)行收尾，尾部收尖且長度> 180mm，最后形成倒圓錐狀的尾部以留出足夠的反位錯余量；之后停止加熱并開始停爐，停爐15min后，硅單晶的溫度低于1300°C，此時將通入氣體由Ar氣改為氮?dú)?，氣體流量60slpm，等晶體冷卻后即可將晶體取出。
權(quán)利要求
1. 一種低成本直拉硅單晶的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟為(1)、拆清爐后，將石英坩堝放入石墨坩堝中，多晶硅物料裝入石英坩堝內(nèi)，換好要求的籽晶，關(guān)閉爐體，抽真空后加熱升溫熔化多晶硅；⑵、當(dāng)硅溫度低于1280°c時，向爐內(nèi)通入氮?dú)?，爐壓15Torr、氮?dú)饬髁?5slpm ； ⑶、當(dāng)硅料溫度高于1280°C后，將通入氣體改為氬氣，爐壓和氣體流量不變； ⑷、待硅熔體溫度穩(wěn)定后，進(jìn)行引晶、擴(kuò)肩、轉(zhuǎn)肩、等徑保持和收尾過程，收尾后關(guān)閉加熱、停爐；(5)、停爐10 20min后硅單晶的溫度低于1300°C時，將通入氣體由氬氣改為氮?dú)猓瑲怏w流量60slpm，等晶體冷卻后即可將晶體取出。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低成本直拉硅單晶的生產(chǎn)方法。其特征在于.在化料過程中，硅料溫度低于1280℃時向爐內(nèi)通入氮?dú)?，硅料溫度高?280℃后將通入爐內(nèi)的氣體由氮?dú)飧臑橥ㄈ霘鍤?；在停爐10～20min后，將通入爐內(nèi)的氣體由氬氣改為氮?dú)?。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是在化料和停爐兩個步驟中將通入的氬氣改為通入氮?dú)猓档土酥崩鑶尉У纳a(chǎn)成本，同時不會產(chǎn)生有害的Si3N4固體，保證了成晶率。
文檔編號C30B29/06GK102560629SQ20121006138
公開日2012年7月11日 申請日期2012年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月10日
發(fā)明者宋都明, 張雪囡, 徐強(qiáng), 李建宏, 李立偉, 汪雨田, 菅瑞娟 申請人:天津市環(huán)歐半導(dǎo)體材料技術(shù)有限公司