專利名稱：一種AlN晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
AlN晶體是第三代半導(dǎo)體材料的典型代表之一，具有寬帶隙(6. 2eV)、高熱導(dǎo)率(330ff/m · K)、高電阻率、良好的紫外透過率、高電子飽和遷移率與較高的抗輻射能力，因而更適合用于制造高溫、高頻、抗輻射及大功率器件，諸如高能效光電子器件、高功率電子器件、固態(tài)激光探測(cè)器、高密度固態(tài)存儲(chǔ)器等等。目前，生長(zhǎng)AlN晶體的方法主要包括氫化物氣相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)、金屬有機(jī)物氣相外延法(MOCVD)和物理氣相傳輸法(PVT)等。HVPE法生長(zhǎng)速率較高(最高可達(dá)lOOym/h)，具有雜質(zhì)自清潔效應(yīng)，可以制備出厚度較大的AlN薄膜；MBE法生長(zhǎng)速率緩慢(約為 μπι/h)，生長(zhǎng)過程便于控制，利用這種技術(shù)可以制備出幾十個(gè)原子層的AlN單晶薄膜；M0CVD法沉積溫度低，生長(zhǎng)溫度范圍寬，適宜批量生產(chǎn)，利用這種方法可以制備出AlN薄膜法中，原料在高溫區(qū)蒸發(fā)，利用蒸汽的擴(kuò)散和氣相的輸運(yùn)，在低溫區(qū)生長(zhǎng)為晶體。使用該方法可利用晶體原料自發(fā)成核生長(zhǎng)出單晶，也可利用籽晶，使晶體原料升華后在籽晶上沉積而生長(zhǎng)出單晶。PVT法具有生長(zhǎng)速率快、結(jié)晶完整性好等優(yōu)點(diǎn)，大量研究證明，PVT法是制備大尺寸AlN晶體的最有效途徑之一。一般來說，PVT法生長(zhǎng)AlN晶體需要選擇合適的籽晶，這就應(yīng)當(dāng)考慮到籽晶與
AlN晶體的晶格匹配(纖鋒礦結(jié)構(gòu)a=3.110 A,c=4 978 A )、熱匹配(熱膨脹系數(shù)α a =4.15χ1(Γ7Κ，α。= 5. 27Χ10—7Κ)等因素。顯然，采用AlN作為同質(zhì)籽晶來生長(zhǎng)AlN單晶將達(dá)到十分理想的效果，由于兩者間不存在晶格失配與熱失配。然而，國(guó)內(nèi)外相關(guān)機(jī)構(gòu)對(duì)于AlN單晶的研究尚處于實(shí)驗(yàn)室探索階段,只有美國(guó)Crystal IS公司、俄羅斯N-Crystals公司等少數(shù)機(jī)構(gòu)可以制備出直徑為2英寸的AlN單晶。因此，采用異質(zhì)籽晶生長(zhǎng)AlN晶體是必要的。大量研究證明，使用單晶硅、藍(lán)寶石、碳化硅作為襯底或籽晶，可以制備出AlN薄膜或AlN體單晶。其中，單晶硅屬于金剛石結(jié)構(gòu)，與AlN晶格失配較大，熱膨脹系數(shù)(α =
2. 59 X 10 也與AlN相差較大；藍(lán)寶石具有纖鋅礦結(jié)構(gòu)(a=4 758 X, C=12.991又)，熱膨脹系數(shù)(a a = 8. 5χ10_6/Κ，α。= 7. 3Χ10_6/Κ)與AlN同樣存在較大的晶格失配與熱失配；碳化娃(6H_SiC)的晶胞參數(shù)(a=3.073 A, 15.118 A)、熱膨脹系數(shù)(α a = 4. 3X 10 6/K, a c =4.7Χ10_6/Κ)與AlN均較為接近。相比較而言，SiC更有利于AlN晶體的生長(zhǎng)，而且可以作為PVT法生長(zhǎng)AlN晶體的籽晶材料。同時(shí)，由于SiC籽晶與AlN存在一定的晶格失配與熱失配，通過在SiC襯底上外延生長(zhǎng)一層AlN緩沖層，可以大大緩解這一不利因素。SiC/AIN復(fù)合籽晶就是通過金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法(MOCVD)，在SiC襯底上外延生長(zhǎng)AlN緩沖層制備而成的
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有采用物理氣相傳輸法(PVT)制備AlN單晶的方法中，采用異質(zhì)籽晶時(shí)，異質(zhì)籽晶與AlN晶體的晶格失配較大，得到的AlN晶體缺陷密度高的問題，本發(fā)明提供了一種AlN晶體的制備方法本發(fā)明采用物理氣相傳輸法制備AlN單晶，AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將AlN粉末置于坩堝中，然后將籽晶固定在坩堝頂部，籽晶與AlN粉末的距離不大于10mm，再把坩堝放到單晶生長(zhǎng)爐中，向坩堝內(nèi)通入氮?dú)?，在I個(gè)大氣壓的氮?dú)鈿夥障?，?0°C /h 200°C /h的升溫速率，加熱升溫至1800°C 2000°C，并保溫I 5小時(shí)，完成AlN粉末的預(yù)燒結(jié)；二、將坩堝內(nèi)預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥障?，?0°C /h 2000C /h的升溫速率，加熱升溫至2150°C 2500°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)，再以50°C /h 200°C /h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體；步驟一中所述籽晶為零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AIN復(fù)合籽晶，其中零微管偏角度SiC籽晶的晶型為6H-，偏角度是指SiC偏離丨H20丨面0° 8°的角度。本發(fā)明的AlN晶體的制備方法中所述的物理氣相傳輸法為本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識(shí)。采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的晶體生長(zhǎng)爐即可。本發(fā)明的AlN晶體的制備方法采用物理氣相傳輸法制備AlN晶體，通過將AlN粉末置于坩堝底部，將籽晶置于坩堝頂部，首先逐步升溫預(yù)燒結(jié)，除去AlN粉末的雜質(zhì)，之后使用經(jīng)預(yù)燒結(jié)的AlN粉末作為起始原料，在一定壓力的氮?dú)鈿夥障?，升高溫度，通過AlN粉末的升華和氣相的輸運(yùn)，在籽晶上沉積AlN晶體。制備出的AlN晶體具有缺陷密度低、直徑跨度大等優(yōu)異特性，所述AlN晶體應(yīng)用于各種類型的半導(dǎo)體器件。SiC是最為成熟的第三代半導(dǎo)體材料之一，大尺寸(2、3、4英寸)、缺陷密度低(零微管)的SiC晶體已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。使用零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AIN復(fù)合籽晶生長(zhǎng)AlN晶體，將有利于得到高質(zhì)量的AlN晶體，這表現(xiàn)在1.微管缺陷是SiC晶體的典型缺陷，在以SiC為籽晶的AlN晶體生長(zhǎng)過程中，存在微管缺陷的SiC籽晶會(huì)導(dǎo)致AlN晶體出現(xiàn)位錯(cuò)、層錯(cuò)等晶體缺陷，嚴(yán)重影響AlN晶體質(zhì)量，因此，如果選擇零微管SiC作為籽晶，可以有效地降低AlN晶體的缺陷密度。2.使用零微管SiC籽晶，在丨H20丨面生長(zhǎng)AlN晶體，SiC籽晶所存在的缺陷(如位錯(cuò)、層錯(cuò)等)將很大程度上沿生長(zhǎng)面遺傳給AlN晶體，如果SiC籽晶偏離丨1120丨面一定角度(范圍介于0-8° )，缺陷遺傳的幾率將顯著降低，從而AlN晶體的
質(zhì)量得到進(jìn)一步提高。3.由零微管、偏角度的SiC籽晶制備出的SiC/AIN復(fù)合籽晶，其AlN緩沖層將有效緩解SiC與AlN的熱失配與晶格失配，有利于降低AlN晶體的缺陷密度。本發(fā)明制備的AlN晶體應(yīng)用于各種類型的半導(dǎo)體器件。


圖I是本發(fā)明所用試驗(yàn)裝置原理圖，其中I是反應(yīng)室外壁，2是感應(yīng)線圈，3是保溫材料，4是樹禍，5是ALN粉末，6是桿晶。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
之間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將AlN粉末置于坩堝中，然后將籽晶固定在坩堝頂部，籽晶與AlN粉末的距離不大于10mm，再把坩堝放到單晶生長(zhǎng)爐中，向坩堝內(nèi)通入氮?dú)?，在I個(gè)大氣壓的氮?dú)鈿夥障拢?0°C /h 200°C /h的升溫速率，加熱升溫至1800°C 2000°C，并保溫I 5小時(shí)，完成AlN粉末的預(yù)燒結(jié)；二、將坩堝內(nèi)預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥障拢?0°C /h 2000C /h的升溫速率，加熱升溫至2150°C 2500°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)，再以50°C /h 200°C /h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體；步驟一中所述籽晶為零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AIN復(fù)合籽晶，其中零微管偏角度SiC籽晶的晶型為6H-，偏角度是指SiC偏離丨H20丨面0° 8°的角度。SiC是最為成熟的第三代半導(dǎo)體材料之一，大尺寸(2、3、4英寸)、缺陷密度低(零微管)的SiC晶體已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本實(shí)施方式中，使用零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AlN復(fù)合桿晶生長(zhǎng)AlN晶體，將有利于得到聞質(zhì)量的AlN晶體，將有利于得到聞質(zhì)量的AlN晶體，這表現(xiàn)在1.微管缺陷是SiC晶體的典型缺陷，在以SiC為籽晶的AlN晶體生長(zhǎng)過程中，存在微管缺陷的SiC籽晶會(huì)導(dǎo)致AlN晶體出現(xiàn)位錯(cuò)、層錯(cuò)等晶體缺陷，嚴(yán)重影響AlN晶體質(zhì)量，因此，如果選擇零微管SiC作為籽晶，可以有效地降低AlN晶體的缺陷密度。2.使
用零微管SiC籽晶，在丨1120丨面生長(zhǎng)AlN晶體，SiC籽晶所存在的缺陷(如位錯(cuò)、層錯(cuò)等)
將很大程度上沿生長(zhǎng)面遺傳給AlN晶體，如果SiC籽晶偏離丨1120丨面一定角度(范圍介于
0-8° )，缺陷遺傳的幾率將顯著降低，從而AlN晶體的質(zhì)量得到進(jìn)一步提高。3.由零微管、偏角度的SiC籽晶制備出的SiC/AIN復(fù)合籽晶，其AlN緩沖層將有效緩解SiC與AlN的熱失配與晶格失配，有利于降低AlN晶體的缺陷密度。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中控制籽晶與AlN粉末的距離為5 9mm。其它與具體實(shí)施方式
一不同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中SiC/AlN復(fù)合籽晶是通過金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法，在零微管偏角度SiC襯底上外延生長(zhǎng)AlN緩沖層制備而成。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中所述籽晶的直徑為I英寸、2英寸或3英寸。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中所
述零微管偏角度SiC的偏角度是指SiC偏離丨H20丨4。 6。的角度。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一中所述零微管偏角度SiC的偏角度是指SiC偏離丨1120丨8。的角度。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟二中加熱升溫至2200°C 2450°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟二中加熱升溫至2250°C 2400°C進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟二中加熱升溫至2300°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果實(shí)施例一本實(shí)施例AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將200g AlN粉末5置于坩堝4的底部，利用環(huán)氧AB膠將籽晶6固定在坩堝4頂部，籽晶與AlN粉末的距離為5_，再把坩堝4放到單晶生長(zhǎng)爐中，向坩堝4內(nèi)通入高純氮?dú)?，在I個(gè)大氣壓的氮?dú)鈿夥障拢?00°C /h的升溫速率，加熱升溫至1800°C，并保溫2小時(shí)，完成AlN粉末的預(yù)燒結(jié)；步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC
偏離丨1120丨面1° ；二、將坩堝內(nèi)預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥障?，?00°C /h的升溫速率，加熱升溫至2200°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)10小時(shí)，再以100°C /h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體。本實(shí)施例中高純氮?dú)獾捏w積百分比純度為99. 999%，所用原料均為市售產(chǎn)品。實(shí)施例二 本實(shí)施例AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將200g AlN粉末5置于坩堝4的底部，利用環(huán)氧AB膠將籽晶6固定在坩堝4頂部，籽晶與AlN粉末的距離為8mm，再把坩堝4放到單晶生長(zhǎng)爐中，向坩堝4內(nèi)通入高純氮?dú)?，在I個(gè)大氣壓的氮?dú)鈿夥障?，?0°C /h的升溫速率，加熱升溫至1900°C，并保溫2小時(shí)，完成AlN粉末的預(yù)燒結(jié)；步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC
偏離丨1120丨面1° ；二、將坩堝內(nèi)預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥障?，?0°C /h的升溫速率，加熱升溫至2250°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8小時(shí)，再以50°C /h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體。本實(shí)施例中高純氮?dú)獾捏w積百分比純度為99. 999%，所用原料均為市售產(chǎn)品。實(shí)施例三本實(shí)施例AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將200g AlN粉末5置于坩堝4的底部，利用環(huán)氧AB膠將籽晶6固定在坩堝4頂部，籽晶與AlN粉末的距離為5_，再把坩堝4放到單晶生長(zhǎng)爐中，向坩堝4內(nèi)通入高純氮?dú)猓贗個(gè)大氣壓的氮?dú)鈿夥障?，?50°C /h的升溫速率，加熱升溫至2000°C，并保溫I小時(shí)，完成AlN粉末的預(yù)燒結(jié)；步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC
偏離丨1120丨面1° ；二、將坩堝內(nèi)預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥障?，?50°C /h的升溫速率，加熱升溫至2500°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8小時(shí)，再以150°C/h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體。本實(shí)施例中高純氮?dú)獾捏w積百分比純度為99. 999%，所用原料均為市售產(chǎn)品。實(shí)施例四本實(shí)施例AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的
一、將200g AlN粉末5置于坩堝4的底部，利用環(huán)氧AB膠將籽晶6固定在坩堝4頂部，籽晶與AlN粉末的距離為6_，再把坩堝4放到單晶生長(zhǎng)爐中，向坩堝4內(nèi)通入高純氮?dú)?，在I個(gè)大氣壓的氮?dú)鈿夥障?，?50°C /h的升溫速率，加熱升溫至2000°C，并保溫2小時(shí)，完成AlN粉末的預(yù)燒結(jié)；步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC
偏離丨1120丨面2° ；二、將坩堝內(nèi)預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥障?，?50°C /h的升溫速率，加熱升溫至2400°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8小時(shí)，再以150°C/h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體。本實(shí)施例中高純氮?dú)獾捏w積百分比純度為99. 999%，所用原料均為市售產(chǎn)品。實(shí)施例五本實(shí)施例AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將200g AlN粉末5置于坩堝4的底部，利用環(huán)氧AB膠將籽晶6固定在坩堝4頂部，籽晶與AlN粉末的距離為3_，再把坩堝4放到單晶生長(zhǎng)爐中，向坩堝4內(nèi)通入高純氮?dú)?，在I個(gè)大氣壓的氮?dú)鈿夥障拢?50°C /h的升溫速率，加熱升溫至1900°C，并保溫2小時(shí)，完成AlN粉末的預(yù)燒結(jié)，其中控制籽晶與AlN粉末的距離為O IOmm ;步驟一中所述籽
晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC偏離丨H20丨面3. 4° ；二、將坩堝內(nèi)預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥障拢?50°C /h的升溫速率，加熱升溫至2300°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)12小時(shí)，再以150°C /h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體。本實(shí)施例中高純氮?dú)獾捏w積百分比純度為99. 999%，所用原料均為市售產(chǎn)品。實(shí)施例六本實(shí)施例與實(shí)施例五的區(qū)別是步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC偏離丨H20丨面3. 5°，其它與實(shí)施例五相同。實(shí)施例七本實(shí)施例與實(shí)施例五的區(qū)別是步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC偏離丨1120丨面4°，其它與實(shí)施例五相同。實(shí)施例八本實(shí)施例與實(shí)施例五的區(qū)別是步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC偏離丨H20丨面6. 5°，其它與實(shí)施例五相同。實(shí)施例九本實(shí)施例與實(shí)施例五的區(qū)別是步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管6H-SiC籽晶，SiC偏離丨1120丨面8。，其它與實(shí)施例五相同。
上述實(shí)施例中，使用零微管偏角度SiC籽晶生長(zhǎng)AlN晶體，將有利于得到高質(zhì)量的AlN晶體，這表現(xiàn)在1.微管缺陷是SiC晶體的典型缺陷，在以SiC為籽晶的AlN晶體生長(zhǎng)過程中，存在微管缺陷的SiC籽晶會(huì)導(dǎo)致AlN晶體出現(xiàn)位錯(cuò)、層錯(cuò)等晶體缺陷，嚴(yán)重影響AlN晶體質(zhì)量，因此，如果選擇零微管SiC作為籽晶，可以有效地降低AlN晶體的缺陷密度。
2.使用零微管SiC籽晶，在丨1120丨面生長(zhǎng)AlN晶體，SiC籽晶所存在的缺陷(如位錯(cuò)、層錯(cuò)
等)將很大程度上沿生長(zhǎng)面遺傳給AlN晶體，如果SiC籽晶偏離丨1120丨面一定角度(范圍
介于0-8° )，缺陷遺傳的幾率將顯著降低，從而AlN晶體的質(zhì)量得到進(jìn)一步提高。實(shí)施例十
本實(shí)施例與實(shí)施例五的區(qū)別是步驟一中所述籽晶為直徑為I英寸的零微管
6H-SiC/AlN復(fù)合籽晶，SiC偏離丨1120丨面4°，本實(shí)施例中零微管6H_SiC/AlN復(fù)合籽晶是通
過金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法(MOCVD)，在零微管6H-SiC襯底上外延生長(zhǎng)AlN緩沖層制備而成。其它與實(shí)施例五相同。實(shí)施例^^一本實(shí)施例與實(shí)施例五的區(qū)別是步驟一中所述籽晶為直徑為2英寸的零微管
6H-SiC/AlN復(fù)合籽晶，SiC偏離丨1120丨面8°，本實(shí)施例中零微管6H_SiC/AlN復(fù)合籽晶是通
過金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法(MOCVD)，在零微管6H-SiC襯底上外延生長(zhǎng)AlN緩沖層制備而成。其它與實(shí)施例五相同。實(shí)施例十二 本實(shí)施例與實(shí)施例五的區(qū)別是步驟一中所述籽晶為直徑為3英寸的零微管
6H-SiC/AlN復(fù)合籽晶，SiC偏離丨1120丨面8°，本實(shí)施例中零微管6H_SiC/AlN復(fù)合籽晶是通
過金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法(MOCVD)，在零微管6H-SiC襯底上外延生長(zhǎng)AlN緩沖層制備而成。其它與實(shí)施例五相同。上述實(shí)施例中，使用SiC/AIN復(fù)合籽晶生長(zhǎng)AlN晶體，將有利于得到高質(zhì)量的AlN晶體，由零微管、偏角度的SiC籽晶制備出的SiC/AIN復(fù)合籽晶，其AlN緩沖層將有效緩解SiC與AlN的熱失配與晶格失配，有利于降低AlN晶體的缺陷密度。
權(quán)利要求
1.一種AlN晶體的制備方法，采用物理氣相傳輸法制備AlN單晶，其特征在于AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的 一、將AlN粉末置于坩堝中，然后將籽晶固定在坩堝頂部，籽晶與AlN粉末的距離不大于10_，再把坩堝放到單晶生長(zhǎng)爐中，向坩堝內(nèi)通入氮?dú)?，在I個(gè)大氣壓的氮?dú)鈿夥障拢?00C /h 200°C /h的升溫速率，加熱升溫至1800°C 2000°C，并保溫I 5小時(shí)，完成AlN粉末的預(yù)燒結(jié)； 二、將坩堝內(nèi)預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在I個(gè)大氣壓的高純氮?dú)鈿夥障?，?0°C/h 2000C /h的升溫速率，加熱升溫至2150°C 2500°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)，再以50°C /h 200°C /h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體； 步驟一中所述籽晶為零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AIN復(fù)合籽晶，其中零微管偏角度SiC籽晶的晶型為6H-，偏角度是指SiC偏離丨1120丨面0° 8。的角度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種AlN晶體的制備方法，其特征在于步驟一中控制籽晶與AlN粉末的距離為5 9_。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種AlN晶體的制備方法，其特征在于步驟一中SiC/AIN復(fù)合籽晶是通過金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法，在零微管偏角度SiC襯底上外延生長(zhǎng)AlN緩沖層制備而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種AlN晶體的制備方法，其特征在于步驟一中所述籽晶的直徑為I英寸、2英寸或3英寸。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種AlN晶體的制備方法，其特征在于步驟一中所述零微管偏角度SiC的偏角度是指SiC偏離丨H20丨4。 6。的角度。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種AlN晶體的制備方法，其特征在于步驟一中所述零微管偏角度SiC的偏角度是指SiC偏離丨1120丨8。的角度。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種AlN晶體的制備方法，其特征在于步驟二中加熱升溫至2200°C 2450°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種AlN晶體的制備方法，其特征在于步驟二中加熱升溫至2250°C 2400°C進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種AlN晶體的制備方法，其特征在于步驟二中加熱升溫至2300°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)8 20小時(shí)。
全文摘要
一種AlN晶體的制備方法，它涉及一種晶體的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有采用PVT法制備AlN單晶的方法中，異質(zhì)籽晶與AlN晶體的晶格失配較大，得到AlN晶體缺陷密度高的問題。方法一、將AlN粉末置于坩堝中、將籽晶固定在坩堝頂部，在氮?dú)鈿夥障?，升溫?800～2000℃，保溫1～5小時(shí)；二、將預(yù)燒結(jié)后的AlN粉末在氮?dú)鈿夥罩屑訜嵘郎刂?150～2300℃，保溫反應(yīng)8～20小時(shí)，降至室溫。零微管SiC作為異質(zhì)籽晶，可以降低AlN晶體的缺陷密度，同時(shí)由于偏角度SiC籽晶偏離面一定角度，缺陷遺傳的幾率也將顯著降低，從而最終減少缺陷對(duì)器件性能的不利影響。本發(fā)明的AlN晶體用于半導(dǎo)體器件。
文檔編號(hào)C30B23/00GK102618930SQ20121009322
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者宋波, 張化宇, 張宇民, 張幸紅, 趙超亮, 韓杰才 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)