專利名稱：一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備及控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料制造工藝技術(shù)，具體涉及一種生長(zhǎng)III - V或II -VI族化合物半導(dǎo)體外延薄膜或者低維結(jié)構(gòu)材料的液相外延設(shè)備及控制方法。
背景技術(shù)：
液相外延技術(shù)(LPE technique)是一種成熟的III - V和II - VI材料生長(zhǎng)技術(shù)，近平衡態(tài)生長(zhǎng)提高外延層材料的純度，生長(zhǎng)的材料具有高的遷移率和熒光效率；沿外延襯底定向生長(zhǎng)提供了高質(zhì)量外延層，材料致密，應(yīng)力能小，構(gòu)建的光電器件暗電流?。粨诫s劑可選的范圍廣，材料沉積效率高，外延生長(zhǎng)費(fèi)用低，這些優(yōu)點(diǎn)伴隨著開(kāi)發(fā)不同的材料結(jié)構(gòu)和新、型器件已經(jīng)有40年了。事實(shí)上，目前液相外延技術(shù)材料生長(zhǎng)重復(fù)性差，在大面積襯底上材料均勻生長(zhǎng)困難，高的沉積速率(0. rium/min)不利低維材料生長(zhǎng)和新型器件多層結(jié)構(gòu)制作，操作過(guò)程自動(dòng)化程度低。液相外延系統(tǒng)主要有水平滑舟型(horizontal slideboat)、傾翻型(tipping)和垂直浸潰型(vertical dipping)三種類型。因?yàn)樗交坌鸵合嗤庋酉到y(tǒng)具有操作簡(jiǎn)單、生長(zhǎng)母液少、組分容易控制和適合多層外延層生長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體光電材料和器件的研究。本發(fā)明的目的就是鑒于當(dāng)前設(shè)備水平和研究需要，搭建一套自動(dòng)化程度高，材料生長(zhǎng)重復(fù)性好，便于低維材料器件研制的全自動(dòng)控制液相外延水平滑舟型液相外延設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
基于目前科研要求和設(shè)備現(xiàn)狀存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備，解決手動(dòng)控制設(shè)備存在的繁雜性和控制生長(zhǎng)過(guò)程的不重復(fù)性。本發(fā)明包括排空系統(tǒng)、進(jìn)氣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、電機(jī)控制系統(tǒng)和程序控制系統(tǒng)。所述的排空系統(tǒng)包括石英管4 (內(nèi)徑40mm，外徑45mm)，密封不銹鋼底座，球閥10(日楊科技，通經(jīng)KF25)，皮拉尼真空計(jì)11(玉川真空PG500)，防爆電磁閥12 (通經(jīng)KF25)，干泵13 (愛(ài)德華EDXS5)，用不銹鋼1/4英寸的不銹鋼通氣管連接。工作時(shí)，先關(guān)閉進(jìn)氣閥27和排氣閥25 口，再打開(kāi)干泵，然后打開(kāi)電磁閥，再擰開(kāi)球閥，對(duì)石英管腔體抽真空，當(dāng)真空度可達(dá)到7Par左右，可進(jìn)行下一步。所述的進(jìn)氣系統(tǒng)包括高壓減壓閥32，純化器31，低壓減壓閥30，質(zhì)量流量計(jì)29(MKS)，換向閥28，進(jìn)氣閥27，排氣閥25，單向閥26。高壓減壓閥32對(duì)鋼氣瓶出來(lái)的氣體進(jìn)行第一次減壓，然后用氣體純化器31純化氣體，然后用低壓減壓閥30對(duì)氣體二次減壓，并供氣到質(zhì)量流量計(jì)29 (MKS 1479A)，通過(guò)串口 RS2321X8擴(kuò)展卡和多個(gè)繼電器2來(lái)精確控制所留過(guò)的氣體流量，然后打開(kāi)換向閥28，選擇其中一路氣體通入石英管中。實(shí)驗(yàn)需要先對(duì)生長(zhǎng)腔體進(jìn)行保壓處理，觀察氣體是否漏氣，并保證腔體的氣體純度，然后正常通氣。工作時(shí)，先關(guān)閉排氣閥，打開(kāi)進(jìn)氣閥，擰開(kāi)換向閥28到H2氣體中保持通路，然后開(kāi)啟質(zhì)量流量計(jì)，調(diào)節(jié)所需流量300sCCm直到流量計(jì)的示數(shù)顯示為零，表明已經(jīng)沒(méi)有氣體流量了。然后打開(kāi)排氣閥，設(shè)置流量200sccm。所述的溫度控制系統(tǒng)包括溫度表14 (群特center305),熱電偶15 (omega),溫度控制器16 (eurotherm 2416)，黃金爐17 (TVU America)，制冷機(jī)20，冷卻機(jī)3。啟動(dòng)溫度控制器16對(duì)三溫區(qū)黃金爐(單溫區(qū)的也可以)的電阻絲加熱；加熱爐采用黃金爐，雖然它的熱質(zhì)(thermal mass)小,抑制溫區(qū)溫度波動(dòng)的效果較差,但在生長(zhǎng)時(shí)可以看到外延層的生長(zhǎng)情況，三溫區(qū)黃金爐對(duì)比單溫區(qū)的優(yōu)點(diǎn)是具有較長(zhǎng)的平坦穩(wěn)溫區(qū)；溫度控制器采用有多段編程功能的歐陸表對(duì)黃金爐控溫，制冷機(jī)20維持黃金爐局部恒溫。置于襯底正下方連接溫度表14的熱電偶15可以檢測(cè)石英管內(nèi)部不同地方的溫度，同時(shí)也可以作為溫度控制器的反饋熱電偶，從石英管底部插入的熱電偶檢測(cè)石英管內(nèi)部溫度。工作時(shí)，溫度控制器依據(jù)指定程序給石英管加熱，制冷機(jī)20維持黃金爐局部恒溫，同時(shí)熱電偶檢測(cè)石英管內(nèi)部溫度。所述的電機(jī)控制系統(tǒng)包括驅(qū)動(dòng)和步進(jìn)電機(jī)18，滑軸和線性滑桿19，直線電機(jī)驅(qū)動(dòng) 22 (copley, XTL-230-18-S)，直線電機(jī) 23 (copley, STA2506S-232-S-S03D),石墨舟推桿24。步進(jìn)電機(jī)可以帶動(dòng)電動(dòng)滑臺(tái)水平往復(fù)運(yùn)動(dòng)，固定電動(dòng)滑動(dòng)與黃金爐，可以帶動(dòng)黃金爐水 平運(yùn)動(dòng)。其中電動(dòng)滑臺(tái)可以安裝限位開(kāi)關(guān)控制黃金爐的運(yùn)行距離，防止過(guò)沖。工作時(shí)，步進(jìn)電機(jī)18可制動(dòng)電動(dòng)滑臺(tái)沿線性滑桿19控制三溫區(qū)透明黃金爐17前進(jìn)至石英管指定加熱位置，在材料生長(zhǎng)的時(shí)候，直線電機(jī)23通過(guò)石墨舟推桿24控制石墨舟5水平運(yùn)動(dòng)，石墨舟推桿穿過(guò)動(dòng)密封8，給石墨舟傳遞水平滑動(dòng)動(dòng)力，其中可滑動(dòng)石墨舟裝有熔源或襯底。材料生長(zhǎng)過(guò)程一結(jié)束，步進(jìn)電機(jī)就制動(dòng)黃金爐離開(kāi)高溫的石英管一段距離，自動(dòng)啟動(dòng)冷卻機(jī)對(duì)高溫區(qū)的石英管冷卻降溫。所述的程序控制系統(tǒng)包括電腦(控制系統(tǒng))I與Iabview圖形化語(yǔ)言編寫的控制系統(tǒng)軟件。氣體流量控制、電機(jī)運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)中的位置精確控制、生長(zhǎng)過(guò)程完成后降溫和生長(zhǎng)結(jié)束的關(guān)閉電源等步驟需要程序控制系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，軟件并自動(dòng)保存數(shù)據(jù)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于用軟件控制液相外延生長(zhǎng)過(guò)程，實(shí)現(xiàn)氣體流量的精確控制，石墨舟推桿的設(shè)計(jì)，既高溫區(qū)采用石英推桿避免金屬的非故意摻雜，又在動(dòng)密封處采用高強(qiáng)度的不銹鋼推桿而避免破碎，高精度的直線電機(jī)來(lái)推舟，這些既保證材料生長(zhǎng)的可重復(fù)性，也因直線電機(jī)的高速度運(yùn)動(dòng)而可進(jìn)行低維材料生長(zhǎng)，實(shí)現(xiàn)低維材料與器件的研究，既提高材料生長(zhǎng)效率，也緩解研究人員的實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度。


圖I是全自動(dòng)液相外延設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中I—電腦(控制系統(tǒng))，2—RS232串口擴(kuò)展卡和繼電器，3—冷卻機(jī)，4一石英管，5—石墨舟，6—進(jìn)氣管，7—密封器，8—?jiǎng)用芊猓?—法蘭盤，10—球閥，11—皮拉尼真空計(jì)，12 —防爆電磁閥，13—干栗，14 一溫度表，15—熱電偶，16—溫度控制器，17—透明黃金爐，18—驅(qū)動(dòng)與步進(jìn)電機(jī)，19—滑軸和線性滑桿，20一制冷機(jī)，21 一恒溫腔體，22一直線電機(jī)驅(qū)動(dòng)，23一直線電機(jī)，24一石墨舟推桿，25—排氣閥，26—單向閥，27—進(jìn)氣閥，28—換向閥，29—質(zhì)量流量計(jì)，30—低壓減壓閥，31—純化器，32—高壓減壓閥，33—?dú)庠?。圖2是密封器的結(jié)構(gòu)示意圖。7. I—法蘭環(huán)，7. 2—螺釘，7. 3— O型密封圈，7. 4—墊環(huán)(截面是類梯形有弧面)，7. 5—密封墊片，7. 6—密封不銹鋼底座，7. 7—密封環(huán)，4一石英管，9 一法蘭盤。圖3是O型圈動(dòng)密封的結(jié)構(gòu)示意圖。8. I—螺釘，8. 2—密封壓塊，8. 3— O型密封圈，8. 4—墊環(huán)，8. 5—拋光不銹鋼桿，9一法蘭盤。圖4是石墨舟推桿的結(jié)構(gòu)不意圖。20.1—石英桿,20. 2—套圈，20. 3—夾具，20. 4一拋光不銹鋼桿。圖5是Labview圖形化語(yǔ)言編輯的LPE系統(tǒng)控制軟件。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)施以在GaAs襯底上同質(zhì)外延為例1，裝載熔源與襯底。稱取GaAs單晶源片6. 38mg，采用二氯乙烯、丙酮、乙醇循環(huán)超聲2次，用腐蝕液HCL:H20(1:4)腐蝕40秒，再用去離子水沖洗多次，最后用氮?dú)獯蹈伞a源稱取后經(jīng)去離子水沖洗和GaAs源片直接放入石墨舟中，熔源過(guò)程需高溫700°C恒溫3小時(shí)。石英管降至室溫后，GaAs外延襯底采用與GaAs單晶源片一樣的表面處理技術(shù)。完成后裝入石墨舟中，密封好密封器(密封石英管和密封不銹鋼底座)。2，啟動(dòng)排空系統(tǒng)。裝上外延襯底后，開(kāi)啟干泵13、電磁閥12，打開(kāi)球閥10對(duì)石英管4腔體內(nèi)部抽真空，抽氣30min，當(dāng)真空度可達(dá)到7Par左右，關(guān)閉排氣系統(tǒng)。3，啟動(dòng)進(jìn)氣系統(tǒng)。通過(guò)串口 RS2321X8擴(kuò)展卡和多個(gè)繼電器2 —起來(lái)控制進(jìn)氣系統(tǒng)中的質(zhì)量流量計(jì)29，在打開(kāi)石英管裝載熔源或者襯底的時(shí)候，就啟動(dòng)N2流，以每分鐘150sccm的流量通氣。裝載熔源和襯底完成后就關(guān)閉換向閥28至關(guān)閉狀態(tài)抽石英管腔體的真空。等真空度達(dá)到7Par左右的時(shí)候打開(kāi)H2流，流量控制150sCCm，通氣30min。4，啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)。啟動(dòng)溫度控制器16對(duì)黃金爐的電阻絲加熱；溫度控制器采用有多段編程功能的歐陸表對(duì)黃金爐控溫。加熱曲線是從室溫23°C到650°C，加熱40min ；在650°C維持恒溫90min ;以2°C /min的降溫速率從650°C降溫至583°C ;再以O(shè). 3°C /min的降溫速率從583°C降溫至550°C。5，啟動(dòng)電機(jī)系統(tǒng)。步進(jìn)電機(jī)18可帶動(dòng)電動(dòng)滑臺(tái)沿線性滑桿19推三溫區(qū)的透明黃金爐17 ((單溫區(qū)的也可以))至石英管指定位置。當(dāng)置于襯底下方的熱電偶探測(cè)溫度是5700C (10°C過(guò)冷度)的時(shí)候，直線電機(jī)23以lm/s的速度推動(dòng)石墨舟，使熔源至襯底上，進(jìn)行材料生長(zhǎng)；生長(zhǎng)5min后，直線電機(jī)推開(kāi)石墨舟。在此同時(shí)，步進(jìn)電機(jī)推開(kāi)黃金爐，自動(dòng)啟動(dòng)冷卻機(jī)對(duì)石英管冷卻降溫6，關(guān)機(jī)。當(dāng)熱電偶探測(cè)到溫度達(dá)到室溫就自動(dòng)關(guān)閉設(shè)備電源、氣源和水源，軟件自動(dòng)保存數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備，包括排空系統(tǒng)、進(jìn)氣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、電機(jī)系統(tǒng)、程序控制系統(tǒng)(I)、置于襯底正下方連接溫度表(14)的熱電偶(15)、裝有襯底和具有多個(gè)母液槽的可滑動(dòng)石墨舟(5)和石墨舟推桿(24);其特征在于 通過(guò)串RS2321X8擴(kuò)展卡和多個(gè)繼電器(2) —起來(lái)控制進(jìn)氣系統(tǒng)中的質(zhì)量流量計(jì)(29)，調(diào)節(jié)所需合適氣體流量；步進(jìn)電機(jī)(18)控制透明黃金爐(17)采用滑軸在線性滑桿(19)上水平運(yùn)動(dòng)，石英管在黃金爐管的內(nèi)部，且兩者共軸，溫度控制器(16)控制黃金爐(17)升降溫，制冷機(jī)(20)維持黃金爐局部恒溫；石英管和金屬底座的密封接觸由密封器(7)完成；直線電機(jī)(23)通過(guò)石墨舟推桿(24)控制石墨舟(5)水平運(yùn)動(dòng)，石墨舟推桿穿過(guò)動(dòng)密封(8)，給石墨舟傳遞水平滑動(dòng)動(dòng)力，通過(guò)密封壓塊(8.2)、幾個(gè)O型密封圈(8. 3)和墊環(huán)(8. 4)提供石墨舟推桿在大氣環(huán)境與生長(zhǎng)腔體間的動(dòng)密封，使石墨舟推桿水平滑動(dòng)，且在運(yùn)動(dòng)或靜止的時(shí)候保持石英管生長(zhǎng)腔體所需的密封性。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備，其特征在于所說(shuō)的熱電偶(15)從石英管底部插入石英管內(nèi)部，穿過(guò)內(nèi)置于石英管管壁的末端是密封的細(xì)管，直到其末端置于石墨舟(5)襯底槽中襯底的正下方，探測(cè)襯底處的溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備，其特征在于所述的串口RS2321X8擴(kuò)展卡和繼電器(2)，具有足夠的通訊速率，可集成外部硬件，與電腦通訊，實(shí)現(xiàn)程序全自動(dòng)控制。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備，其特征在于所說(shuō)的石墨舟推桿(24 )是由石英桿(20.1)鏈接拋光的不銹鋼桿(20.4)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備，其特征在于所說(shuō)的密封器(7)是石英管的開(kāi)管一端加工成弧形卷邊，由O型密封圈(7. 3)、截面是類梯形有弧面的墊環(huán)(7. 4)和密封墊片(7.5) —起密封到不銹鋼底座(7. 6 )上，并用法蘭環(huán)(7. I)加固到底座上。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備，其特征在于所說(shuō)的直線電機(jī)(23)，位置精確度12um、最大直線速度5. 3m/s、持續(xù)推力近70牛頓，制動(dòng)流暢，設(shè)定直線運(yùn)行速度，保證外延層的可重復(fù)生長(zhǎng)。
7.一種基于根據(jù)權(quán)利要求I所述的液相外延設(shè)備的控制方法，其特征在于包括以下步驟 .1)、裝載熔源與襯底，密封法蘭盤(9)至密封不銹鋼底座(7.6)上； .2)、啟動(dòng)排空系統(tǒng)，對(duì)石英管(4)內(nèi)部進(jìn)行抽真空處理； .3)、啟動(dòng)進(jìn)氣系統(tǒng)，氣體保壓測(cè)試和通入一定流量的生長(zhǎng)用氣體； .4)、啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)，啟動(dòng)溫度控制器按照設(shè)定程序加熱黃金爐的電阻絲； .5)、啟動(dòng)電機(jī)系統(tǒng)，啟動(dòng)，并用直線電機(jī)控制材料生長(zhǎng)過(guò)程，生長(zhǎng)一結(jié)束，步進(jìn)電機(jī)推開(kāi)黃金加熱爐，并啟動(dòng)制冷機(jī)對(duì)石墨舟位置處的石英管降溫； .6 )、關(guān)機(jī)，生長(zhǎng)過(guò)程結(jié)束，關(guān)閉所有控制電源，軟件保存數(shù)據(jù)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種全自動(dòng)控制的液相外延設(shè)備系統(tǒng)及控制方法，該系統(tǒng)包括進(jìn)氣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、電機(jī)控制系統(tǒng)和程序控制系統(tǒng)。該設(shè)備的特征是由Labview軟件依據(jù)液相外延材料生長(zhǎng)過(guò)程設(shè)置LPE程序參數(shù)，實(shí)現(xiàn)程控自動(dòng)化系統(tǒng)材料外延生長(zhǎng)。首先啟動(dòng)進(jìn)氣系統(tǒng)，設(shè)置合適的氣體流量，然后啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)按照設(shè)定的溫度曲線加熱、恒溫或降溫，在指定溫度點(diǎn)啟動(dòng)電機(jī)系統(tǒng)，由直線電機(jī)制動(dòng)石墨舟推桿控制石墨舟水平運(yùn)動(dòng)，材料生長(zhǎng)結(jié)束后由步進(jìn)電機(jī)推離加熱爐，同時(shí)啟動(dòng)冷卻機(jī)對(duì)高溫區(qū)石英管降溫，最后，石英管內(nèi)部溫度降到室溫后，保存數(shù)據(jù)，切斷電源。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是材料生長(zhǎng)過(guò)程可以精確控制，樣品生長(zhǎng)重復(fù)性好，LPE系統(tǒng)自動(dòng)化程度高。
文檔編號(hào)C30B19/10GK102677162SQ20121014279
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月9日
發(fā)明者呂英飛, 孫常鴻, 戴寧, 王奇?zhèn)? 胡淑紅, 鄧惠勇, 邱鋒, 郭建華 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所