專利名稱：一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，屬于半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
人工晶體生長(zhǎng)作為一種工藝，人們對(duì)于它的研究由來已久，自然界出產(chǎn)的晶體幾乎都能用人工方法生長(zhǎng)，近年來人工合成晶體實(shí)驗(yàn)技術(shù)迅速發(fā)展，其原理主要是通過同質(zhì)多相的轉(zhuǎn)變來制備。晶體的生長(zhǎng)方法也有很多種，實(shí)際生長(zhǎng)過程取決于材料的物理和化學(xué)性質(zhì)、相圖以及方法本身的特點(diǎn)。譬如緩慢冷卻法是將配制好的物料加入坩堝，然后使其熔化，保溫一定的時(shí)間以使物料充分反應(yīng)均化，再以一定的冷卻速率冷卻來得到晶體；頂部籽晶法是把熔體生長(zhǎng)提拉技術(shù)與助熔劑生長(zhǎng)方法相結(jié)合的一種生長(zhǎng)技術(shù)，把籽晶固定在籽晶桿下端，緩慢的下降到與坩堝中的飽和熔液液面接觸，然后再將熔液緩慢冷卻，同時(shí)也可緩慢的向上提升籽晶。但是頂部籽晶法和緩冷法一樣，都需要使用高品質(zhì)坩堝以裝載熔體，這種坩堝需要滿足晶體生長(zhǎng)所需耐高溫性和承載熔體所需的力學(xué)性能的要求，還需要滿足純度方面的要求。關(guān)于生長(zhǎng)單晶的坩堝材料要求有良好的熱導(dǎo)性和耐高溫性，在高溫使用過程中熱膨脹系數(shù)小，對(duì)急熱、急冷具有一定抗應(yīng)變性能。對(duì)酸，堿性溶液的抗腐蝕性較強(qiáng)，一般常為鉬(Pt)、銥(Ir)、鑰(Mo)、石墨、氮化硼(BN)或其它高熔點(diǎn)氧化物。相對(duì)于鉬、銥、鑰等金屬材料制備的坩堝，成本高，工藝相對(duì)復(fù)雜，而石墨高溫下?lián)]發(fā)嚴(yán)重加上石墨材料制備過程的過程中不可避免的會(huì)引入雜質(zhì)，用石墨作為生長(zhǎng)單晶的坩堝會(huì)污染原料。限制了石墨坩堝在制備高質(zhì)量單晶材料領(lǐng)域的應(yīng)用。熱解氮化硼(PBN)具有高的純度，有好的耐高溫性能，高溫下能保持良好的潤(rùn)滑性能以及熱穩(wěn)定性，同時(shí)又是熱的良導(dǎo)體且具絕緣性，諸多的優(yōu)點(diǎn)使其成為制備坩堝的適宜材料之一。熱解氮化硼(PBN)通過化學(xué)氣相沉積原理，采用美國專利US3152006所公開的方法形成，將該專利公開內(nèi)容引入本文作為參考。該方法包括將合適比例的氨和氣態(tài)鹵化硼例如三氯化硼(BCl3),三氯化硼(BF3)等的蒸氣引入已加熱的反應(yīng)器中，產(chǎn)生裂解反應(yīng)，使得BN沉積在合適基材如石墨的表面上。BN以層的形式沉積，冷卻后，將其從基材上分離，形成PBN坩堝。
但熱解氮化硼坩堝是由化學(xué)氣相沉積法制備的，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，反應(yīng)溫度高，成本較高。PBN坩堝經(jīng)過晶體生長(zhǎng)使用后，晶體生長(zhǎng)時(shí)所用的覆蓋劑(對(duì)于PBN坩堝的使用環(huán)境主要是氧化硼)會(huì)浸潤(rùn)其表層，在分離生長(zhǎng)的單晶時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致PBN坩堝損傷，主要是內(nèi)表面損傷，這種損傷主要包括覆蓋劑黏附、表面粗糙、內(nèi)表面分層剝落、貫通裂紋和坩堝局部穿孔破碎等。其中貫通裂紋和坩堝局部穿孔破碎會(huì)直接導(dǎo)致PBN坩堝失效而不能繼續(xù)使用；內(nèi)表面分層剝落視剝落層的厚度不同而不同處理，剝落層較厚時(shí)PBN坩堝直接廢棄不再使用，以避免單晶生長(zhǎng)過程中坩堝失效造成更大的損失，剝落層較薄時(shí)，PBN坩堝可繼續(xù)使用，但再次使用也會(huì)導(dǎo)致剝落再次發(fā)生，損傷累積，剝落層增厚，多次后使剝落層過厚或坩堝局部穿孔，導(dǎo)致坩堝失效；覆蓋劑黏附和表面粗糙等輕度損傷一般不影響PBN坩堝，但多次使用后損傷累積，會(huì)引起PBN坩堝內(nèi)表面分層剝落的發(fā)生。總的來說，PBN坩堝在使用過程中內(nèi)表面的損傷累積，是造成PBN坩堝失效，無法再次使用的主要原因。由此造成生長(zhǎng)化合物半導(dǎo)體單晶用的PBN坩堝的使用壽命一般為6-10次，因此如能對(duì)用后PBN坩堝內(nèi)表面進(jìn)行修復(fù)可以延長(zhǎng)PBN坩堝的使用壽命，降低成本。鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和缺陷，本發(fā)明人依靠多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和豐富的專業(yè)知識(shí)積極加以研究和創(chuàng)新，最終提出一種較低成本的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，可以使表面修復(fù)后的PBN坩堝再次用于化合物半導(dǎo)體單晶的生長(zhǎng)
發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，可以使表面修復(fù)后的熱解氮化硼坩堝再次用于化合物半導(dǎo)體單晶的生長(zhǎng)，降低了成本。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，包括如下步驟先將氧化硼粉與酚醛樹脂配制成料漿；再將配制好的料漿均勻涂覆于清洗干凈的需要修復(fù)的用后熱解氮化硼坩堝表面并干燥；然后將上述干燥后的熱解氮化硼坩堝置于高溫氣氛爐加熱，在一定氣氛條件下反應(yīng)，原位生成氮化硼涂層；最后將表面打磨拋光后即得到修復(fù)后的熱解氮化硼坩堝。進(jìn)一步，如上所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其中，氧化硼粉純度高于99. 9%,粒度小于0. 074毫米。進(jìn)一步，如上所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其中，氧化硼粉與酚醛樹脂的質(zhì)量比范圍在I 5: I。進(jìn)一步，如上所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其中，將配制好的料漿采用刷涂法、噴涂法、旋涂法或提拉法均勻涂覆于清洗干凈的用后熱解氮化硼坩堝表面，涂覆厚度需要使涂層完全覆蓋損傷表面。進(jìn)一步，如上所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其中，將涂覆有料漿的用后熱解氮化硼坩堝置于高溫氣氛爐中加熱的條件為，以1-10°C /分鐘升溫至300-500°C，保溫3-24小時(shí)，繼續(xù)以1-10°C /分鐘升溫至1100-1600°C保溫1_24小時(shí)，原位生成BN涂層。進(jìn)一步，如上所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其中將涂覆有料漿的用后熱解氮化硼坩堝置于高溫氣氛爐中加熱時(shí)，需要通入氣體，所述氣體為氮?dú)狻睔饣騼烧叩幕旌蠚?。進(jìn)一步，如上所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其中，需要修復(fù)的用后熱解氮化硼坩堝表面采用水、無水乙醇、甲醇或丙酮作為清洗介質(zhì)，或采用超聲清洗。進(jìn)一步，如上所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其中，將高純氧化硼粉與酚醛樹脂的乙醇溶液混合，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于I、可修復(fù)用后PBN坩堝的表面，延長(zhǎng)PBN坩堝的使用壽命；
2、這種方法采用的原料成本較低，制備溫度低，制備周期短，體現(xiàn)了低成本和節(jié)能環(huán)保的特色。一般情況下，PBN坩堝生長(zhǎng)半導(dǎo)體化合物單晶3-5次后用本方法進(jìn)行表面修復(fù)，其后每使用2-4次進(jìn)行一次表面修復(fù)，可使PBN坩堝的使用壽命延長(zhǎng)到15到20次，具體進(jìn)行表面修復(fù)的間隔次數(shù)視PBN坩堝內(nèi)表面損傷情況而定。由于修復(fù)層與PBN坩堝表面結(jié)合弱于PBN坩堝本身，因此修復(fù)后的PBN坩堝發(fā)生分層剝落時(shí)，剝落優(yōu)先發(fā)生于修復(fù)層內(nèi)以及修復(fù)層與PBN坩堝的界面處，也有少部分情況會(huì)發(fā)生在PBN坩堝內(nèi)。本發(fā)明方法對(duì)于用后PBN坩堝的再利用具有重要意義。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例I :直徑4英寸、壁厚I. 5mm的熱解氮化硼坩堝，用于垂直梯度凝固法(VGF)生長(zhǎng)GaAs單晶。PBN坩堝連續(xù)使用4次后發(fā)現(xiàn)坩堝內(nèi)表面存在2處分層剝落，一處面積約IOmmX IOmm,厚度約0. Imm,另一處面積約15mm X 20mm,厚度約0. 2mm。對(duì)其進(jìn)行第I次表面修復(fù)。I、將該P(yáng)BN坩堝的表面依次用丙酮、甲醇和去離子水超聲清洗干凈，去除表面的碎屑及油污，然后干燥；2、將高純氧化硼粉末磨細(xì)至200目(0. 074毫米)以細(xì)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%酚醛樹脂的乙醇溶液，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料，其中氧化硼與酚醛樹脂的質(zhì)量比為4:1 ；3、將制備的氧化硼-酚醛樹脂料漿用提拉法涂覆于清洗干凈的用后PBN坩堝表面，并干燥，用提拉法重復(fù)2次后，涂層厚度約0. 1_，并完全填滿2處損傷的剝落層凹坑；4、將涂覆氧化硼-酚醛樹脂料漿的用后PBN坩堝置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)?，?V /min,升溫至400°C，保溫4小時(shí)，繼續(xù)以8°C /min升溫至1200°C保溫3小時(shí)，原位生成BN涂層。然后自然冷卻至室溫，將內(nèi)表面打磨拋光后制備得到修復(fù)后的PBN坩堝。新生成的修復(fù)層厚度約0. 05mm。繼續(xù)使用修復(fù)后的PBN坩堝進(jìn)行垂直梯度凝固法(VGF) GaAs單晶生長(zhǎng)，使用4次后，發(fā)現(xiàn)修復(fù)層大部分剝落，但原PBN坩堝部分內(nèi)表面無新發(fā)現(xiàn)的剝落，進(jìn)行第2次表面修復(fù)。I、將該P(yáng)BN坩堝的表面依次用丙酮、甲醇和去離子水超聲清洗干凈，去除表面的碎屑及油污，然后干燥；2、將高純氧化硼粉末磨細(xì)至200目以細(xì)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%酚醛樹脂的乙醇溶液，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料，其中氧化硼與酚醛樹脂的質(zhì)量比為5:1 ;3、將制備的氧化硼-酚醛樹脂料漿用提拉法涂覆于清洗干凈的用后PBN坩堝表面，并干燥，用提拉法重復(fù)3次后，涂層厚度約0. 15_，并完全填滿損傷的剝落層凹坑；4、將涂覆氧化硼-酚醛樹脂料漿的用后PBN坩堝置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)?，?V /min，升溫至400°C，保溫4h，繼續(xù)以8°C /min升溫至1200°C保溫3小時(shí)，原位生成BN涂層。然后自然冷卻至室溫，將內(nèi)表面打磨拋光后制備得到修復(fù)后的PBN坩堝。新生成的修復(fù)層厚度約o. 05mm。繼續(xù)使用修復(fù)后的PBN坩堝進(jìn)行垂直梯度凝固法(VGF) GaAs單晶生長(zhǎng)，使用3次后，發(fā)現(xiàn)修復(fù)層大部分剝落，原PBN坩堝部分內(nèi)表面新發(fā)現(xiàn)I處剝落，面積約為20mmX40mm，進(jìn)行第3次表面修復(fù)。I、將該P(yáng)BN坩堝的表面依次用丙酮、甲醇和去離子水超聲清洗干凈，去除表面的碎屑及油污，然后干燥；2、將高純氧化硼粉末磨細(xì)至200目以細(xì)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%酚醛樹脂的乙醇溶液，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料，其中氧化硼與酚醛樹脂的質(zhì)量比范圍在3:1;3、將制備的氧化硼-酚醛樹脂料漿用提拉法涂覆于清洗干凈的用后PBN坩堝表面，并干燥，用提拉法重復(fù)3次后，涂層厚度約0. 15_，并完全填滿損傷的剝落層凹坑； 4、將涂覆氧化硼-酚醛樹脂料漿的用后PBN坩堝置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)猓?V /min，升溫至400°C，保溫4h，繼續(xù)以8°C /min升溫至1200°C保溫3小時(shí)，原位生成BN涂層。然后自然冷卻至室溫，將內(nèi)表面打磨拋光后制備得到修復(fù)后的PBN坩堝。新生成的修復(fù)層厚度約0. 05mm。繼續(xù)使用修復(fù)后的PBN坩堝進(jìn)行垂直梯度凝固法(VGF) GaAs單晶生長(zhǎng)，使用3次后，發(fā)現(xiàn)修復(fù)層大部分剝落，但原PBN坩堝部分內(nèi)表面無新發(fā)現(xiàn)的剝落，進(jìn)行第4次表面修復(fù)。I、將該P(yáng)BN坩堝的表面依次用丙酮、甲醇和去離子水超聲清洗干凈，去除表面的碎屑及油污，然后干燥；2、將高純氧化硼粉末磨細(xì)至200目以細(xì)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%酚醛樹脂的乙醇溶液，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料，其中氧化硼與酚醛樹脂的質(zhì)量比范圍在1:1 ;3、將制備的氧化硼-酚醛樹脂料漿用提拉法涂覆于清洗干凈的用后PBN坩堝表面，并干燥，用提拉法重復(fù)3次后，涂層厚度約0. 15_，并完全填滿損傷的剝落層凹坑；4、將涂覆氧化硼-酚醛樹脂料漿的用后PBN坩堝置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)猓?V /min，升溫至400°C，保溫4h，繼續(xù)以8°C /min升溫至1200°C保溫3小時(shí)，原位生成BN涂層。然后自然冷卻至室溫，將內(nèi)表面打磨拋光后制備得到修復(fù)后的PBN坩堝。新生成的修復(fù)層厚度約0. 05mm。繼續(xù)使用修復(fù)后的PBN坩堝進(jìn)行垂直梯度凝固法(VGF) GaAs單晶生長(zhǎng)，使用2次后，發(fā)現(xiàn)修復(fù)層大部分剝落，原PBN坩堝部分內(nèi)表面新發(fā)現(xiàn)2處較大面積剝落，面積約為30mmX 30mm和40_X 50mm,進(jìn)行第5次表面修復(fù)。I、將該P(yáng)BN坩堝的表面依次用丙酮、甲醇和去離子水超聲清洗干凈，去除表面的碎屑及油污，然后干燥；2、將高純氧化硼粉末磨細(xì)至200目以細(xì)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%酚醛樹脂的乙醇溶液，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料，其中氧化硼與酚醛樹脂的質(zhì)量比范圍在4:1;3、將制備的氧化硼-酚醛樹脂料漿用提拉法涂覆于清洗干凈的用后PBN坩堝表面，并干燥，用提拉法重復(fù)3次后，涂層厚度約0. 15_，并完全填滿損傷的剝落層凹坑；4、將涂覆氧化硼-酚醛樹脂料漿的用后PBN坩堝置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)?，?V /min，升溫至400°C，保溫4h，繼續(xù)以8°C /min升溫至1200°C保溫3小時(shí)，原位生成BN涂層。然后自然冷卻至室溫，將內(nèi)表面打磨拋光后制備得到修復(fù)后的PBN坩堝。新生成的修復(fù)層厚度約o. 05mm。繼續(xù)使用修復(fù)后的PBN坩堝進(jìn)行垂直梯度凝固法(VGF) GaAs單晶生長(zhǎng)，使用3次后，發(fā)現(xiàn)修復(fù)層大部分剝落，原PBN坩堝部分內(nèi)表面剝落處新發(fā)現(xiàn)I處較厚剝落，面積約為IOmmX 10mm，厚度約為0. 7mm，為保證GaAs單晶生長(zhǎng)過程的安全，將此PBN坩堝廢棄。采用本用后PBN坩堝表面修復(fù)方法后，此PBN坩堝共使用了 5次表面修復(fù)，累計(jì)使用此PBN坩堝4+4+3+3+2+3=19次，比原來不采用表面修復(fù)的PBN坩堝的使用次數(shù)增加了。實(shí)施例2 直徑6英寸、壁厚I. 5mm的PBN坩堝，用于垂直梯度凝固法(VGF)生長(zhǎng)GaAs單晶。PBN坩堝連續(xù)使用4次后發(fā)現(xiàn)坩堝內(nèi)表面存在I處分層剝落，面積約15mmX 20mm，厚度約0. 1mm。對(duì)其進(jìn)行第I次表面修復(fù)。 I、將該P(yáng)BN坩堝的表面依次用丙酮、甲醇和去離子水超聲清洗干凈，去除表面的碎屑及油污，然后干燥；2、將高純氧化硼粉末磨細(xì)至200目以細(xì)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%酚醛樹脂的乙醇溶液，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料，其中氧化硼與酚醛樹脂的質(zhì)量比范圍在5:1;3、將制備的氧化硼-酚醛樹脂料漿用旋涂法涂覆于清洗干凈的用后PBN坩堝的內(nèi)表面，并干燥，用旋涂法重復(fù)I次后，涂層厚度約0. 1_，并完全填滿I處損傷的剝落層凹坑；4、將涂覆氧化硼-酚醛樹脂料漿的用后PBN坩堝置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)猓?0C /min,升溫至350°C，保溫5h，繼續(xù)以10°C /min升溫至1250°C保溫2小時(shí)，原位生成BN涂層。然后自然冷卻至室溫，將內(nèi)表面打磨拋光后制備得到修復(fù)后的PBN坩堝。新生成的修復(fù)層厚度約0. 05mm。繼續(xù)使用修復(fù)后的PBN坩堝進(jìn)行垂直梯度凝固法(VGF) GaAs單晶生長(zhǎng)，使用4次后，發(fā)現(xiàn)修復(fù)層部分剝落，原PBN坩堝部分內(nèi)表面新發(fā)現(xiàn)I處剝落，面積約為20mmX 30mm，進(jìn)行第2次表面修復(fù)。I、將該P(yáng)BN坩堝的表面依次用丙酮、甲醇和去離子水超聲清洗干凈，去除表面的碎屑及油污，然后干燥；2、將高純氧化硼粉末磨細(xì)至200目以細(xì)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%酚醛樹脂的乙醇溶液，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料，其中氧化硼與酚醛樹脂的質(zhì)量比范圍在2:1;3、將制備的氧化硼-酚醛樹脂料漿用旋涂法涂覆于清洗干凈的用后PBN坩堝的內(nèi)表面，并干燥，用旋涂法重復(fù)I次后，涂層厚度約0. 1_，并完全填滿損傷的剝落層凹坑；4、將涂覆氧化硼-酚醛樹脂料漿的用后PBN坩堝置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)?，?0C /min,升溫至350°C，保溫5h，繼續(xù)以10°C /min升溫至1250°C保溫2小時(shí)，原位生成BN涂層。然后自然冷卻至室溫，將內(nèi)表面打磨拋光后制備得到修復(fù)后的PBN坩堝。新生成的修復(fù)層厚度約0. 05mm。繼續(xù)使用修復(fù)后的PBN坩堝進(jìn)行垂直梯度凝固法(VGF) GaAs單晶生長(zhǎng)，使用3次后，發(fā)現(xiàn)修復(fù)層部分剝落，原PBN坩堝部分內(nèi)表面新發(fā)現(xiàn)I處剝落，面積約為30mmX 30mm，進(jìn)行第3次表面修復(fù)。I、將該P(yáng)BN坩堝的表面依次用丙酮、甲醇和去離子水超聲清洗干凈，去除表面的碎屑及油污，然后干燥；
2、將高純氧化硼粉末磨細(xì)至200目以細(xì)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%酚醛樹脂的乙醇溶液，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料，其中氧化硼與酚醛樹脂的質(zhì)量比范圍在3:1;3、將制備的氧化硼-酚醛樹脂料漿用旋涂法涂覆于清洗干凈的用后PBN坩堝的內(nèi)表面，并干燥，用旋涂法重復(fù)I次后，涂層厚度約0. 1_，并完全填滿損傷的剝落層凹坑；4、將涂覆氧化硼-酚醛樹脂料漿的用后PBN坩堝置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)?，?0C /min,升溫至350°C，保溫5h，繼續(xù)以10°C /min升溫至1250°C保溫2小時(shí)，原位生成BN涂層。然后自然冷卻至室溫，將內(nèi)表面打磨拋光后制備得到修復(fù)后的PBN坩堝。新生成的修復(fù)層厚度約0. 05mm。繼續(xù)使用修復(fù)后的PBN坩堝進(jìn)行垂直梯度凝固法(VGF) GaAs單晶生長(zhǎng)，使用2次后，發(fā)現(xiàn)修復(fù)層部分剝落，原PBN坩堝發(fā)現(xiàn)I處貫通裂紋，長(zhǎng)度約為20mm，坩堝失效，將此PBN坩堝廢棄。
采用本用后PBN坩堝表面修復(fù)方法后，此PBN坩堝共使用了 3次表面修復(fù)，累計(jì)使用此PBN坩堝4+4+3+2=13次，比原來不采用表面修復(fù)的PBN坩堝的使用次數(shù)增加了。以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的示例性實(shí)施例，不用于限制本發(fā)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書限定。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明做出各種修改或等同替換，這種修改或等同替換也應(yīng)視為落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其特征在于，包括如下步驟先將氧化硼粉與酚醛樹脂配制成料漿；再將配制好的料漿均勻涂覆于清洗干凈的需要修復(fù)的用后熱解氮化硼坩堝表面并干燥；然后將上述干燥后的熱解氮化硼坩堝置于高溫氣氛爐加熱，在一定氣氛條件下反應(yīng)，原位生成氮化硼涂層；最后將表面打磨拋光后即得到修復(fù)后的熱解氮化硼坩堝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其特征在于，其中，氧化硼粉純度高于99. 9%，粒度小于O. 074毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其特征在于，氧化硼粉與酹醒樹脂的質(zhì)量比范圍在I 5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其特征在于，將配制好的料漿采用刷涂法、噴涂法、旋涂法或提拉法均勻涂覆于清洗干凈的用后熱解氮化硼坩堝表面，涂覆厚度需要使涂層完全覆蓋損傷表面。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其特征在于，將涂覆有料漿的用后熱解氮化硼坩堝置于高溫氣氛爐中加熱的條件為，以1-10°C /分鐘升溫至300-500°C，保溫3-24小時(shí)，繼續(xù)以1_10°C /分鐘升溫至1100-1600°C保溫1-24小時(shí)，原位生成BN涂層。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其特征在于，將涂覆有料漿的用后熱解氮化硼坩堝置于高溫氣氛爐中加熱時(shí)，需要通入氣體，所述氣體為氮?dú)?、氨氣或兩者的混合氣?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其特征在于，需要修復(fù)的用后熱解氮化硼坩堝表面采用水、無水乙醇、甲醇或丙酮作為清洗介質(zhì)，或采用超聲清洗。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其特征在于，將高純氧化硼粉與酚醛樹脂的乙醇溶液混合，配置成氧化硼-酚醛樹脂漿料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，包括如下步驟先將氧化硼粉與酚醛樹脂配制成料漿；再將配制好的料漿均勻涂覆于清洗干凈的需要修復(fù)的用后熱解氮化硼坩堝表面并干燥；然后將上述干燥后的熱解氮化硼坩堝置于高溫氣氛爐加熱，在一定氣氛條件下反應(yīng)，原位生成氮化硼涂層；最后將表面打磨拋光后即得到修復(fù)后的熱解氮化硼坩堝。本發(fā)明方法可以使表面修復(fù)后的熱解氮化硼坩堝再次用于化合物半導(dǎo)體單晶的生長(zhǎng)，降低了成本。
文檔編號(hào)C30B35/00GK102776509SQ20121028752
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月13日
發(fā)明者何軍舫, 劉艷改, 房明浩, 黃朝暉 申請(qǐng)人:北京博宇半導(dǎo)體工藝器皿技術(shù)有限公司