專利名稱：一種生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及非極性半導(dǎo)體三元化合物薄膜生長技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種在無應(yīng)力的非極性A面GaN模板上外延生長高質(zhì)量的富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法。
背景技術(shù)：
在過去的幾十年間，GaN和相關(guān)的InGaN、AlGaN等合金半導(dǎo)體材料取得了巨大的成功，這同時也推動了半導(dǎo)體領(lǐng)域的發(fā)光二極管(LEDs)，激光二級管(LDs)和高電子遷移率晶體管(HEMT)的快速發(fā)展。特別的，InGaN合金材料由于禁帶寬度從O. 67eV變到3. 4eV (從紫外到紅外波段)，幾乎覆蓋了整個太陽光譜，而且其禁帶寬度可以通過In組分的變化連續(xù)調(diào)節(jié)，使之成為光電器件的理想材料。
雖然一般氮化物沿C向外延，但是沿C向存在的自發(fā)極化和壓電極化造成材料內(nèi)部較強的內(nèi)建電場嚴(yán)重的阻礙著相關(guān)器件性能的進(jìn)一步提高。為了減小極化電場對量子阱發(fā)光效率的影響，目前生長非極性A面氮化物成為研究的重點。GaN和InN最佳生長條件差異性太大導(dǎo)致外延生長InGaN相當(dāng)挑戰(zhàn)，三元合金很容易發(fā)生相分離。C面InGaN的生長條件已經(jīng)有相關(guān)報道，但是非極性InGaN的生長條件有很大不同，并且比較少研究。

發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問題本發(fā)明的主要目的是提供一種生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，該方法利用自組裝納米尺度的橫向外延模板生長高質(zhì)量GaN模板層，再在其上生長高質(zhì)量富In組分的A面InGaN薄膜。( 二 )技術(shù)方案為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，包括步驟I :取一襯底，并在金屬有機化學(xué)氣相外延(MOCVD)設(shè)備的反應(yīng)室中對該襯底進(jìn)行高溫氮化處理；步驟2 :利用MOCVD技術(shù)在襯底上生長非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層，隨后對該非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層進(jìn)行高溫退火，形成自組裝納米尺度的橫向外延模板；步驟3 :利用MOCVD技術(shù)在橫向外延模板上生長非極性A面高溫GaN模板層；步驟4 :利用MOCVD技術(shù)，用氮氣作為載氣將銦源、鎵源的金屬有機化合物和氨氣通入反應(yīng)室，在非極性A面高溫GaN模板層上生長InGaN薄膜；步驟5 :關(guān)閉銦源和鎵源，反應(yīng)室降到300攝氏度以下關(guān)閉氮源，完成非極性A面InGaN薄膜的生長。上述方案中，步驟I中所述襯底為R面藍(lán)寶石襯底。步驟I中所述對襯底進(jìn)行高溫氮化處理，具體過程是先在1100攝氏度并且通入氮氣的條件下將襯底烘烤20分鐘，再使用氮氣和氨氣的混合載氣氮化襯底3分鐘。上述方案中，步驟2中所述利用MOCVD技術(shù)在襯底上生長非極性A面InGaN柔性層，具體過程是利用三甲基銦、三甲基鎵和氨氣作為反應(yīng)源，氮氣作為載氣，在750攝氏度下生長非極性A面InGaN柔性層，生長過程中反應(yīng)室壓強維持在200torr。所述非極性A面InGaN柔性層的厚度為40nm。上述方案中，步驟2中所述利用MOCVD技術(shù)在襯底上生長低溫GaN成核層，具體過程是利用三甲基鎵和氨氣作為反應(yīng)源，氮氣作為載氣，在550攝氏度條件下生長低溫非極性A面GaN成核層，生長過程中反應(yīng)室壓強維持在50ton·。所述低溫非極性A面GaN成核層的厚度為10nm。上述方案中，步驟2中所述對非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層進(jìn)行高溫退火，退火溫度為1100攝氏度,壓強為50torr,時間為5分鐘。

上述方案中，步驟3中所述利用MOCVD技術(shù)在橫向外延模板上生長非極性A面高溫GaN模板層，具體過程是利用三甲基鎵和氨氣作為反應(yīng)源，氫氣和氮氣I : I混合氣體作為載氣，在1100攝氏度條件下生長非極性A面高溫GaN模板層，生長過程中反應(yīng)室壓強維持在50torr。所述的非極性A面高溫GaN模板層的厚度為I μ m。上述方案中，步驟4中所述的銦源、鎵源的金屬有機化合物為金屬有機化學(xué)氣相外延設(shè)備中能夠使用的銦源和鎵源，包括三甲基銦TMIn和三甲基鎵TMGa。上述方案中，步驟4中所述的在非極性A面高溫GaN模板層上生長InGaN薄膜的工藝條件為生長溫度為600至850攝氏度，反應(yīng)室壓強為50torr至550torr，TMIn、TMGa、NH3和N2的流量具體值以及他們之間的比例隨著反應(yīng)室結(jié)構(gòu)的不同，大小的變化作出相應(yīng)調(diào)整，通過調(diào)節(jié)生長溫度，五族元素N和三族元素In和Ga的摩爾比、銦源和鎵源的流量比，以及通過通入反應(yīng)室的總的有機源流量來獲得組分不同的高質(zhì)量富In組分的非極性A面InGaN薄膜。(三)有益效果從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明具有以下有益效果I、利用本發(fā)明，可以獲得較高質(zhì)量富In組分的InGaN薄膜。利用我們的方法獲得了 In組分從7% -56%可調(diào)的InGaN薄膜，為InGaN材料的全光譜范圍的應(yīng)用提供了美好的前景。2、方法簡單，成本低，生長速度快。MBE和MOCVD作為兩種主要的高質(zhì)量材料生長技術(shù)，所得到的晶體質(zhì)量被公認(rèn)為是其他技術(shù)所無法比擬的，尤其是MOCVD技術(shù)，由于其相對低廉的成本，已經(jīng)在工業(yè)化生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。相比與之前提到的MBE生長技術(shù)，我們發(fā)明的方法具有高生長速度，達(dá)到I μ m/hr,同時生長質(zhì)量較好。3、本發(fā)明提供的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，可以通過調(diào)整銦源和鎵源的流量比、通過反應(yīng)室的有機源總流量以及生長溫度，可以控制InGaN薄膜中In的組分以及生長速度。


為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和效果，下面結(jié)合附圖和實施對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，其中
圖I是本發(fā)明提供的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法流程圖；圖2是本發(fā)明提供的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的溫度變化圖；圖3是本發(fā)明提供的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本發(fā)明提供的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的同步輻射HR-XRD測
試結(jié)果。
具體實施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，并參照附圖，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。 如圖I所示，圖I是本發(fā)明提供的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法流程圖，該方法包括以下步驟步驟I :取一襯底，并在金屬有機化學(xué)氣相外延(MOCVD)設(shè)備的反應(yīng)室中對襯底進(jìn)行高溫氮化處理；將r面藍(lán)寶石襯底置于金屬有機化學(xué)氣相沉積MOCVD反應(yīng)室中，先在1100攝氏度進(jìn)行并且通入氮氣的條件下將襯底烘烤20分鐘，再使用氮氣和氨氣的混合載氣氮化襯底3分鐘步驟2 :利用MOCVD技術(shù)生長高質(zhì)量的非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層，隨后對這兩層材料進(jìn)行高溫退火，形成自組裝納米尺度的橫向外延模板；將氮化后的襯底基片溫度降為750攝氏度，向反應(yīng)室通入三甲基銦、三甲基鎵和氨氣作為反應(yīng)源，氮氣作為載氣，在保持反應(yīng)室壓強為200torr的條件下，生長A面InGaN柔性層。將已經(jīng)生長了 InGaN柔性層的基片溫度降低為550攝氏度，向反應(yīng)室通入三甲基鎵和氮氣作為反應(yīng)源，氮氣為載氣，在保持反應(yīng)室壓強50torr的條件下，生長非極性A面低溫GaN緩沖層。將已經(jīng)生長了非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN緩沖層的基片溫度升高至1100攝氏度，保持氮氣和氮氣的流量以及反應(yīng)室壓強不變的情況下，退火5分鐘形成自組裝納米尺度的橫向外延模板。步驟3 :利用MOCVD技術(shù)生長非極性A面高溫GaN模板層；將已經(jīng)形成自組裝納米尺度的橫向外延模板溫度保持在1100攝氏度，向反應(yīng)室通入鎵源和氮氣作為反應(yīng)源，氮氣/氫氣緩和氣體作為載氣，在保持反應(yīng)室壓強50torr的條件下生長高質(zhì)量非極性GaN薄膜。步驟4 :利用MOCVD技術(shù)，用氮氣作為載氣將銦源、鎵源的金屬有機化合物和氨氣通入反應(yīng)室，在GaN模板上生長InGaN薄膜；將非極性A面高溫GaN模板溫度降至600至850攝氏度，向反應(yīng)室通入銦源、鎵源和氨氣作為反應(yīng)源，氮氣為載氣，反應(yīng)是壓強為50-550torr，步驟5 :關(guān)閉銦源和鎵源，反應(yīng)室降到300攝氏度以下關(guān)閉氮源，完成非極性A面InGaN薄膜的生長。基于圖I所示的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法流程圖，圖2示出了在此生長過程中生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的溫度變化圖。首先在1100°C下對襯底進(jìn)行烘烤，在氨氣氣氛下氮化3分鐘，然后溫度降到750°C時生長InGaN薄膜，InGaN薄膜生長完之后在550°C生長3分鐘的低溫GaN buffer (LT GaN)，最后利用升溫的時間對先前生長的InGaN薄膜和低溫的GaN進(jìn)行退火，5分鐘之后在1100°C下生長高溫的GaN，生長I小時后，降溫生長A面InGaN薄膜，待生長完畢降溫取片。基于圖I所示的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法流程圖，圖3示出了利用本發(fā)明方法生長的富In組分非極性A面InGaN薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖3所示，在厚度430 μ m的R面藍(lán)寶石襯底上生長InGaN和低溫GaN緩沖層，經(jīng)退火后形成厚度30_120nm的自組裝納米尺度的橫向外延模板，此模板疏松多孔，可實現(xiàn)釋放上層GaN薄膜應(yīng)力的目的，隨后在橫向外延模板上生長I μ m左右高質(zhì)量非極性A面GaN薄膜，接著在此GaN模板上生長富In組分高質(zhì)量非極性A面InGaN薄膜。進(jìn)一步地，圖4示出了對利用本發(fā)明方法生長的富In組分非極性A面InGaN薄膜的進(jìn)行同步輻射HR-XRD測試的結(jié)果。如圖4所示為不同InGaN樣品的ω/2θ掃描譜線，In組分X可由X射線衍射角Θ算得，由圖4可以看出，我們的非極性A面樣品的In組分從7%到56%可調(diào)。以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳 細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，包括 步驟I :取一襯底，并在金屬有機化學(xué)氣相外延(MOCVD)設(shè)備的反應(yīng)室中對該襯底進(jìn)行高溫氮化處理； 步驟2 :利用MOCVD技術(shù)在襯底上生長非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層，隨后對該非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層進(jìn)行高溫退火，形成自組裝納米尺度的橫向外延模板； 步驟3 :利用MOCVD技術(shù)在橫向外延模板上生長非極性A面高溫GaN模板層； 步驟4 :利用MOCVD技術(shù)，用氮氣作為載氣將銦源、鎵源的金屬有機化合物和氨氣通入反應(yīng)室，在非極性A面高溫GaN模板層上生長InGaN薄膜； 步驟5 :關(guān)閉銦源和鎵源，反應(yīng)室降到300攝氏度以下關(guān)閉氮源，完成非極性A面InGaN薄膜的生長。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟I中所述襯底為R面藍(lán)寶石襯底。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟I中所述對襯底進(jìn)行高溫氮化處理，具體過程是 先在1100攝氏度并且通入氮氣的條件下將襯底烘烤20分鐘，再使用氮氣和氨氣的混合載氣氮化襯底3分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟2中所述利用MOCVD技術(shù)在襯底上生長非極性A面InGaN柔性層，具體過程是 利用三甲基銦、三甲基鎵和氨氣作為反應(yīng)源，氮氣作為載氣，在750攝氏度下生長非極性A面InGaN柔性層，生長過程中反應(yīng)室壓強維持在200torr。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，所述非極性A面InGaN柔性層的厚度為40nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟2中所述利用MOCVD技術(shù)在襯底上生長低溫GaN成核層，具體過程是 利用三甲基鎵和氨氣作為反應(yīng)源，氮氣作為載氣，在550攝氏度條件下生長低溫非極性A面GaN成核層，生長過程中反應(yīng)室壓強維持在50torr。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，所述低溫非極性A面GaN成核層的厚度為10nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟2中所述對非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層進(jìn)行高溫退火，退火溫度為1100攝氏度，壓強為50torr,時間為5分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟3中所述利用MOCVD技術(shù)在橫向外延模板上生長非極性A面高溫GaN模板層，具體過程是 利用三甲基鎵和氨氣作為反應(yīng)源，氫氣和氮氣I : I混合氣體作為載氣，在1100攝氏度條件下生長非極性A面高溫GaN模板層，生長過程中反應(yīng)室壓強維持在50torr。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟3中所述的非極性A面高溫GaN模板層的厚度為I μ m。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟4中所述的銦源、鎵源的金屬有機化合物為金屬有機化學(xué)氣相外延設(shè)備中能夠使用的銦源和鎵源，包括三甲基銦TMIn和三甲基鎵TMGa。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步驟4中所述的在非極性A面高溫GaN模板層上生長InGaN薄膜的工藝條件為 生長溫度為600至850攝氏度，反應(yīng)室壓強為50torr至550torr，TMIn、TMGa、NH3和N2的流量具體值以及他們之間的比例隨著反應(yīng)室結(jié)構(gòu)的不同，大小的變化作出相應(yīng)調(diào)整，通過調(diào)節(jié)生長溫度，五族元素N和三族元素In和Ga的摩爾比、銦源和鎵源的流量比，以及通過通入反應(yīng)室的總的有機源流量來獲得組分不同的高質(zhì)量富In組分的非極性A面InGaN薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生長富In組分非極性A面InGaN薄膜的方法，包括取一襯底，并在金屬有機化學(xué)氣相外延(MOCVD)設(shè)備的反應(yīng)室中對該襯底進(jìn)行高溫氮化處理；利用MOCVD技術(shù)在襯底上生長非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層，隨后對該非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN成核層進(jìn)行高溫退火，形成自組裝納米尺度的橫向外延模板；利用MOCVD技術(shù)在橫向外延模板上生長非極性A面高溫GaN模板層；利用MOCVD技術(shù)，用氮氣作為載氣將銦源、鎵源的金屬有機化合物和氨氣通入反應(yīng)室，在非極性A面高溫GaN模板層上生長InGaN薄膜；關(guān)閉銦源和鎵源，反應(yīng)室降到300攝氏度以下關(guān)閉氮源，完成非極性A面InGaN薄膜的生長。利用本發(fā)明，可以獲得較高質(zhì)量富In組分的InGaN薄膜。
文檔編號C30B25/02GK102817073SQ201210325568
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月5日
發(fā)明者趙桂娟, 李志偉, 桑玲, 劉貴鵬, 劉長波, 谷承艷, 魏鴻源, 劉祥林, 朱勤生, 楊少延, 王占國 申請人:中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所