一種制備具有相同或近似晶格取向石墨烯的制備裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備具有相同或近似晶格取向單晶石墨烯的制備裝置及方法。首先在單晶硅表面通過低溫生長的方法(樣品溫度為-196℃至-250℃)備金屬(銅，鋁，等)單晶或者贗晶薄膜(厚度為1nm-500μm)。然后通過化學(xué)氣相沉積(CVD)方式將石墨烯生長到金屬薄膜表面。CVD過程樣品溫度為600-1100攝氏度，真空度為10-10mbar到2bar。然后將樣品降溫到室溫。這樣由于金屬薄膜具有基底硅單晶的取向，同樣石墨烯具有金屬薄膜的晶體取向。所制備的石墨烯具有單晶性質(zhì)。大小僅受到硅單晶的尺寸所限制。大小可達(dá)數(shù)十厘米。
【專利說明】—種制備具有相同或近似晶格取向石墨烯的制備裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種制備具有相同或近似晶格取向石墨烯的制備裝置及方法。更具體地，涉及一種具有廉價(jià)、步驟簡單、等特點(diǎn)的大尺寸、具有相同或近似晶格取向、高質(zhì)量的石墨烯的制備裝備及方法，屬于電子薄膜材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]自2004年由Novoselov和Gein第一次制備出單層石墨烯以來,誕生了許許多多種制備石墨烯的方法?；瘜W(xué)氣相沉積法(Nature 457(7230):706.)被認(rèn)為是目前最有希望制備大面積、高品質(zhì)的石墨烯薄膜的方法。不過由于金屬薄膜一般為多晶，在其上生長的石墨烯也不具有任何取向性。不同取向的石墨烯疇在連接處會(huì)形成疇界，降低石墨烯薄膜的質(zhì)量。利用金屬單晶基底可以制備具有近似單一取向的石墨烯薄膜。不過金屬單晶的價(jià)格非常聞，從而提聞了具有單一或近似取向單晶石墨稀薄I旲的制造成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的困難，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
[0004]1.一種制備具有相同或近似晶格取向單晶石墨烯的制備裝置及方法。其特征在于，該系統(tǒng)由(I)、基底加熱裝置(2)、基底冷卻裝置(3)、基底單晶硅(4)、真空泵系統(tǒng)(5)、氣瓶組(6)、氣路和控制閥(7)、真空腔(8)、金屬源組成。真空泵系統(tǒng)(5)保持真空腔(7)的低氣壓。在低壓環(huán)境下冷卻裝置(2)對清潔的基底材料單晶硅(3)進(jìn)行冷卻。利用金屬源(8)在冷卻的基底硅上蒸鍍單晶、贗晶或具有近似晶格取向的金屬薄膜。當(dāng)金屬薄膜厚度達(dá)到要求后停止金屬蒸鍍并利用加熱裝置(I)提升基底溫度到化學(xué)氣相沉積溫度。通過氣路和控制閥(7)來調(diào)節(jié)氣瓶組(6)向真空腔內(nèi)所供給的氣體成分和氣壓以完成石墨烯的生長。最后降低基底(4)溫度并從真空腔(8)中取出。
[0005]2.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述的催化金屬源(8)中所能蒸鍍的金屬為:銅(Cu)、鋁(Al)、鎳(Ni)、鈷(Co)、鐵(Fe)、鉬(Pt)、金(Au)、鉻(Cr)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鑰(Mo)、釕(Rh)、鉭(Ta)、鈦(Ti)、銠(Rh)和鎢(W)中的一種或任意兩種以上的組合。蒸鍍形式可以為:熱蒸發(fā)、磁控濺射、化學(xué)氣相沉積中的一種或任意組合。
[0006]3.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述的氣態(tài)碳源為每個(gè)氣體分子中含有I~8個(gè)碳原子的氣體。
[0007]4.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述的加熱裝置(I)可以為電阻加熱、熱電子轟擊、電磁波加熱、激光加熱、中的一種或任意組合。
[0008]5.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述氣瓶組(5)中的氣體可以為碳?xì)浠衔?、氫?H2)、氧氣(02)、氮?dú)?N2)、IS氣(Ar)、氦氣(He)、氖氣(Ne)中的一種或任意兩種以上的組合。
[0009]6.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述真空泵系統(tǒng)(5)可以為分子泵、離子泵、機(jī)械泵、擴(kuò)散泵中一種或任意兩種以上的組合。
[0010]7.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述生長的金屬薄膜為單晶、贗晶或具有近似晶格取向的金屬薄膜。
[0011]8.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述生長的石墨烯薄膜具有近似或相同晶格取向。
[0012]9.說明8中所述的石墨烯所具有的近似晶格取向，其特征在于，不同疇之間的旋轉(zhuǎn)角度差小于10°。
[0013]10.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述真空腔(7)可以為任意材料和形狀?？梢园惭b有其他附件。只要滿足保證金屬薄膜生長過程中的真空環(huán)境。 [0014]11.說明I中所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述基底硅(3)的清潔過程包括任何可以使硅表面表現(xiàn)出晶格結(jié)構(gòu)的過程。例如，在真空腔(7)內(nèi)的高溫退火，或者在真空腔(7)外的化學(xué)清洗。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，由于硅襯底為比較廉價(jià)的單晶。一般其價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于同面積金屬單晶。利用其單一的晶格取向性來引導(dǎo)其上的金屬薄膜的取向。然后利用金屬薄膜的單一的晶格取向性來引導(dǎo)其上通過化學(xué)氣相沉積生長的石墨烯的趨向性。從而達(dá)到廉價(jià)的制備相同或近似晶格取向石墨烯的目的。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
[0017]在附圖中:
[0018]圖1是本發(fā)明所公開的制備具有相同或近似晶格取向石墨烯的制備裝置以及工藝流程示意圖。
[0019]圖2是冷卻裝置的放大圖；
[0020]圖3是加熱裝置的放大圖；
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0022]如圖1所示，本發(fā)明是一種制備具有相同或近似晶格取向石墨烯的制備裝置，該裝置主要由(I)、基底加熱裝置(2)、基底冷卻裝置(3)、基底單晶硅(4)、真空泵系統(tǒng)(5)、氣瓶組(6)、氣路和控制閥(7)、真空腔(8)、金屬源組成。
[0023]生產(chǎn)流程為:在真空腔(7)內(nèi)放置單晶硅基底(3)。此基底可以在放置前利用化學(xué)方法清洗。利用真空泵系統(tǒng)(5)保持真空腔(7)的低氣壓。如果基底(3)尚未清潔，可以利用加熱裝置(I)對基底(3)進(jìn)行高溫加熱，從而清潔其表面。在低壓環(huán)境下冷卻裝置(2)對清潔的基底材料單晶硅(3)進(jìn)行冷卻。冷卻溫度為_196°C至_250°C。利用金屬源(8)在冷卻的基底硅上蒸鍍單晶、贗晶或具有近似晶格取向的金屬薄膜。當(dāng)金屬薄膜厚度達(dá)到要求后停止金屬蒸鍍。蒸鍍的金屬膜厚度為厚度為1ηπι-500μπι。利用加熱裝置(I)提升基底溫度到化學(xué)氣相沉積溫度。此時(shí)基底溫度為600°C-1100°C。通過氣路和控制閥(7)來調(diào)節(jié)氣瓶組6)向真空腔內(nèi)所供給的氣體成分和氣壓以完成石墨烯的生長。氣壓為IO-1Ombar到2bar。最后降低基底⑷溫度并從真空腔⑶中取出。
[0024]如圖2所示，冷卻裝置包括:(I)金屬盤、⑵金屬冷卻管組成。液態(tài)氮可以由金屬管(2)的入口(3)流入然后經(jīng)出口(4)流出。從而達(dá)到冷卻金屬盤的(I)的目的。
[0025]如圖3所示，加熱裝置包括:(I)金屬盤、(2)電阻金屬絲組成。電流經(jīng)過金屬絲
(2)產(chǎn)生熱量輻射金屬盤(I)從而加熱金屬盤(I)。也可以在金屬絲(2)和金屬盤(I)之間加入高壓。利用金屬絲(2)所發(fā)射的熱電子轟擊金屬盤(I)來加熱。
[0026]最后需要說明的是，以上所述僅為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之 內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備具有相同或近似晶格取向單晶石墨烯的制備裝置及方法。其特征在于，該系統(tǒng)由(I)、基底加熱裝置(2)、基底冷卻裝置(3)、基底單晶硅(4)、真空泵系統(tǒng)(5)、氣瓶組(6)、氣路和控制閥(7)、真空腔(8)、金屬源組成。真空泵系統(tǒng)(5)保持真空腔(7)的低氣壓。在低壓環(huán)境下冷卻裝置(2)對清潔的基底材料單晶硅(3)進(jìn)行冷卻。利用金屬源(8)在冷卻的基底硅上蒸鍍單晶、贗晶或具有近似晶格取向的金屬薄膜。當(dāng)金屬薄膜厚度達(dá)到要求后停止金屬蒸鍍并利用加熱裝置(I)提升基底溫度到化學(xué)氣相沉積溫度。通過氣路和控制閥(7)來調(diào)節(jié)氣瓶組(6)向真空腔內(nèi)所供給的氣體成分和氣壓以完成石墨烯的生長。最后降低基底(4)溫度并從真空腔(8)中取出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述的催化金屬源(8)中所能蒸鍍的金屬為:銅(Cu)、鋁(Al)、鎳(Ni)、鈷(Co)、鐵(Fe)、鉬(Pt)、金(Au)、鉻(Cr)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鑰(Mo)、釕(Rh)、鉭(Ta)、鈦(Ti)、銠(Rh)和鎢(W)中的一種或任意兩種以上的組合。蒸鍍形式可以為:熱蒸發(fā)、磁控濺射、化學(xué)氣相沉積中的一種或任意組口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述的氣態(tài)碳源為每個(gè)氣體分子中含有I~8個(gè)碳原子的氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述的加熱裝置(I)可以為電阻加熱、熱電子轟擊、電磁波加熱、激光加熱、中的一種或任意組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述氣瓶組(5)中的氣體可以為碳?xì)浠衔?、氫?H2)、氧氣(02)、氮?dú)?N2)、IS氣(Ar)、氦氣(He)、氖氣(Ne)中的一種或任意兩種以上的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述真空泵系統(tǒng)(5)可以為分子泵、離子泵、機(jī)械泵、擴(kuò)散泵中一種或任意兩種以上的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述生長的金屬薄膜為單晶、贗晶或具有近似晶格取向的金屬薄膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述生長的石墨烯薄膜具有近似或相同晶格取向。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的石墨烯所具有的近似晶格取向，其特征在于，不同疇之間的旋轉(zhuǎn)角度差小于10°。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述真空腔(7)可以為任意材料和形狀?？梢园惭b有其他附件。只要滿足保證金屬薄膜生長過程中的真空環(huán)境。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備裝置及方法，其特征在于，所述基底硅(3)的清潔過程包括任何可以使硅表面表現(xiàn)出晶格結(jié)構(gòu)的過程。例如，在真空腔(7)內(nèi)的高溫退火，或者在真空腔(7)外的化學(xué)清洗。
【文檔編號】C30B25/10GK103668447SQ201210328087
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月1日
【發(fā)明者】董國材 申請人:董國材