專利名稱：泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于藍寶石單晶(氧化鋁單晶)生長技術領域，具體涉及一種泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術。
背景技術：
藍寶石的組成為氧化鋁(Al2O3)，是由三個氧原子和兩個鋁原子以共價鍵型式結合而成，其晶體結構為六方晶格結構。它常被應用的切面有a-Plane，c-Plane及r-Plane。由于藍寶石的光學穿透帶很寬，從近紫外光(190nm)到中紅外線都具有很好的透光性。因此被大量用在光學元件、紅外裝置、高強度鐳射鏡片材料及光罩材料上，具有高聲速、耐高溫、抗腐蝕、高硬度、高透光性、熔點高(2045 V )等特點，是一種相當難加工的材料，因此常被用來作為光電兀件的材料。目如超聞売度白/監(jiān)光LED的品質取決于氣化嫁嘉晶(GaN)的材料品質，而氮化鎵磊晶品質則與所使用的藍寶石基板表面加工品質息息相關，藍寶石(單 晶A1203) C面III - V和II - VI族沉積薄膜之間的晶格常數(shù)失配率小，同時符合GaN磊晶制程中耐高溫的要求，使得藍寶石晶片成為制作白/藍/綠光LED的關鍵材料。同時大尺寸的藍寶石晶體還是軍用制導武器最常用的紅外窗口材料。但是用于光學及LED襯底的藍寶石晶體其應力和缺陷要求極高，盡管半個多世紀以來陸續(xù)出現(xiàn)了提拉法、熱交換法、布里奇曼法以及倒模法等藍寶石生長技術，目前最成熟的生長大尺寸低應力無缺陷藍寶石晶體的技術仍然還是泡生法(或KY法)。泡生法生長藍寶石的一般工藝是將一根受冷的籽晶與熔體接觸，如果界面的溫度低于凝固點，則籽晶開始生長，為了使晶體不斷長大，就需要逐漸降低熔體的溫度，同時旋轉晶體，以改善熔體的溫度分布。也可以緩慢的(或分階段的)上提晶體，以擴大散熱面。晶體在生長過程中或生長結束時不與坩堝壁接觸，這就大大減少了晶體的應力。不過，當晶體與剩余的熔體脫離時，通常會產(chǎn)生較大的熱沖擊。目前常用的高溫溶液頂部籽晶法是該方法的改良和發(fā)展。采用泡生法生長大直徑、高質量、無色藍寶石晶體的具體工藝如下I.將純凈的氧化鋁原料裝入坩堝中。坩堝上方裝有可旋轉和升降的提拉桿，桿的下端有一個籽晶夾具，在其上裝有一粒定向的無色藍寶石籽晶；2.將坩堝加熱到2050°C以上，降低提拉桿，使籽晶插入熔體中；3.控制熔體的溫度，使液面溫度略高于熔點，熔去少量籽晶以保證晶體能在清潔的籽晶表面上生長；4.在實現(xiàn)籽晶與熔體充分沾潤后，使液面溫度處于熔點，緩慢向上提拉和轉動籽晶桿；控制拉速和轉速，籽晶逐漸長大；5.小心地調節(jié)加熱功率，使液面溫度等于熔點，實現(xiàn)寶石晶體生長的縮頸一擴肩——等徑生長——收尾全過程。整個晶體生長裝置安放在一個外罩內(nèi)，以便抽真空后充入惰性氣體，保持生長環(huán)境中需要的氣體和壓強。通過外罩上的窗口觀察晶體的生長情況，隨時調節(jié)溫度，保證生長過程正常進行。盡管泡生法生長藍寶石的技術已經(jīng)成熟，但是其發(fā)展受到幾個方面的制約。首先尺寸越大的晶體其熱場設計的難度越高，其次為達到精確的控制電源部分的穩(wěn)定性要求也越來越高，最主要的晶體生長質量嚴重依賴于引晶工藝，引晶的成敗直接決定了晶體生長的成敗。而一個成熟的引晶工程師一方面需要很高的人工，更主要的每天只能完成最多兩臺晶體爐的引晶工作，嚴重制約了晶體產(chǎn)量的提高。隨著引晶技術的成熟，其引晶工藝已經(jīng)能夠細化到由稱重系統(tǒng)的曲線完全解釋，從而使以電腦程序為核心的自動引晶技術成為可能。也成為目前產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關鍵技術之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種成熟可靠的泡生法藍寶石晶體生長自動引晶技術，該技術可完成一個熟練引晶工程師所進行的所有操作，并能根據(jù)稱重曲線進行合理的高精度調節(jié)，因此具有更高的成功率和更低的運行成本。 為達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的一種泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術，先將高純氧化鋁原料填充到坩堝中，坩堝上方裝有可旋轉和升降的提拉桿，桿的下端有一個籽晶夾具，在其上裝有籽晶，將坩堝安裝到藍寶石晶體生長爐中，真空加熱化料，化料后降低發(fā)熱電壓至液流平穩(wěn)，開始引晶，其特征在于籽晶帶有自動稱重系統(tǒng)，先通過旋轉機構旋轉，升降機構緩慢下降，稱重系統(tǒng)自動進行歸零；當稱重系統(tǒng)重量曲線出現(xiàn)第一個峰值，程序認定為籽晶接觸到液面，籽晶桿升降機構切換到快速下降系統(tǒng)，籽晶繼續(xù)下降；程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10_20g，程序將進入自動進行拉環(huán)動作，否則程序將自動調節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)過程中稱重將自動計算晶體重量的變化率，并通過程序自動調節(jié)電壓，程序繼續(xù)計算變化率，直至晶體重量的變化率控制在O. I至O. 5之間時，引晶完成，自動進入生長階段。上述的自動引晶技術拉環(huán)前籽晶重量變化應在10_20g之間，拉環(huán)后進入生長階段的重量變化率在O. 10. 5g/min之間。采用本發(fā)明引晶技術生長藍寶石晶體，引晶爐數(shù)不再受引晶工程師數(shù)量的限制，生產(chǎn)規(guī)?？裳杆偬岣?，從而節(jié)約大量的人力成本，大大降低生產(chǎn)成本。
具體實施例方式本發(fā)明泡生法生長藍寶石的自動引晶技術的實施步驟如下A、化料將高純氧化鋁原料填充到鎢坩堝中，按順序將藍寶石晶體生長爐熱場部件安裝，仔晶帶有自動稱重系統(tǒng)，確認絕緣。打開真空設備，使爐膛中的真空度達到10_3Pa。打開加熱開關，啟動化料程序，電源柜將按設定的程序使原料熔化，原料熔化后，在熔化原料的電壓，保持一個小時。B、安定化料后，按lOOmv/h降低發(fā)熱電壓，當液流達到平穩(wěn)后，停止降壓。C、自動引晶運行步驟為旋轉機構開始以5n/min的轉速旋轉，同時籽晶桿升降機構緩慢下降系統(tǒng)開始以10mm/h的速率下降，稱重系統(tǒng)自動進行歸零；稱重系統(tǒng)重量曲線出現(xiàn)第一個峰值，程序認定為籽晶接觸到液面，籽晶桿升降機構切換到快速下降系統(tǒng)，該系統(tǒng)升降速率在10mm/min,籽晶繼續(xù)將下降IOmm后停止；10分鐘后程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10_20g，程序將進入自動進行拉環(huán)動作，否則程序將自動調節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)動作步驟為，前50分鐘每5分鐘提拉Imm ；5分鐘之 后稱重將自動計算晶體重量的變化率，當變化率范圍高于O. 5g/min，程序將自動升高IOmv的電壓，5分鐘后向上提拉2_，程序繼續(xù)計算變化率，直至變化率控制在O. I至O. 5之間；若變化率范圍低于O. I則程序自動降低電壓10mv，5分鐘后向上提拉O. 5mm，程序繼續(xù)計算變化率，直至變化率在O. I至O. 5之間，當變化率達到O. I至O. 5之間時，引晶完成，自動進入升長階段。
權利要求
1.一種泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術，先將高純氧化鋁原料填充到坩堝中，坩堝上方裝有可旋轉和升降的提拉桿，桿的下端有一個籽晶夾具，在其上裝有一粒定向的藍寶石籽晶，將坩堝安裝到藍寶石晶體生長爐中，真空加熱化料，化料后降低發(fā)熱電壓至液流平穩(wěn)，開始引晶，其特征在于籽晶帶有自動稱重系統(tǒng)，先通過旋轉機構旋轉，升降機構緩慢下降，稱重機構自動進行歸零；當稱重系統(tǒng)重量曲線出現(xiàn)第一個峰值，程序認定為籽晶接觸到液面，籽晶桿升降機構切換到快速下降系統(tǒng)，籽晶繼續(xù)下降；程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10-20g，程序將進入自動進行拉環(huán)動作，否則程序將自動調節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)過程中稱重將自動計算晶體重量的變化率，并通過程序自動調節(jié)電壓，程序繼續(xù)計算變化率，直至晶體重量的變化率控制在O. I至O. 5之間時，引晶完成，自動進入生長階段。
2.根據(jù)權利要求I所述的泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術，其特征在于引晶運行步驟為旋轉機構開始以5n/min的轉速旋轉，同時籽晶桿升降機構緩慢下降系統(tǒng)開始以10mm/h的速率下降，稱重機構自動進行歸零；稱重系統(tǒng)重量曲線出現(xiàn)第一個峰值，程序認定為籽晶接觸到液面，籽晶桿升降機構切換到快速下降系統(tǒng)，該系統(tǒng)升降速率在IOmm/min，籽晶繼續(xù)將下降IOmm后停止；10分鐘后程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10_20g，程序將進入自動進行拉環(huán)動作，否則程序將自動調節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)動作步驟為，前50分鐘每5分鐘提拉Imm ；5分鐘之后稱重將自動計算晶體重量的變化率，當變化率范圍高于O. 5g/min，程序將自動升高IOmv的電壓，5分鐘后向上提拉2mm，程序繼續(xù)計算變化率，直至變化率控制在O. I至O. 5之間；若變化率范圍低于O. I則程序自動降低電壓10mv，5分鐘后向上提拉O. 5mm，程序繼續(xù)計算變化率，直至變化率在O. I至O. 5之間，當變化率達到O. I至O. 5之間時，引晶完成，自動進入升長階段。
全文摘要
本發(fā)明屬于藍寶石單晶生長技術領域，具體是一種泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術，其特征在于:引晶運行首先將稱重機構自動進行歸零；程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10-20g，程序將進入自動進行拉環(huán)動作，否則程序將自動調節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)過程中稱重將自動計算晶體重量的變化率，并通過程序自動調節(jié)電壓，程序繼續(xù)計算變化率，直至晶體重量的變化率控制在0.1至0.5之間時，引晶完成，自動進入生長階段。采用本發(fā)明引晶技術生長藍寶石晶體，爐引晶爐數(shù)不再受引晶工程師數(shù)量的限制，生產(chǎn)規(guī)模可迅速提高，從而節(jié)約大量的人力成本，大大降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C30B29/20GK102877120SQ20121037439
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月29日 優(yōu)先權日2012年9月29日
發(fā)明者承剛, 李京波, 李慶躍, 李凱, 汪林望, 池旭明, 夏建白 申請人:浙江東晶光電科技有限公司