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      一種深紫外氟化鎂晶體生長方法

      文檔序號:8154858閱讀:1143來源:國知局
      專利名稱:一種深紫外氟化鎂晶體生長方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及單晶生長技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種深紫外氟化鎂晶體生長方法。
      背景技術(shù)
      紫外級氟化鎂單晶具有較寬的透過范圍和高的透過率,有一定的雙折射系數(shù),可用于光纖通信領(lǐng)域和制作光學(xué)棱鏡、透鏡和窗口等光學(xué)元件,大尺寸紫外級氟化鎂單晶廣泛應(yīng)用于激光、紅外、紫外光學(xué)、高能探測、光通訊系統(tǒng)以及軍工領(lǐng)域,目前行業(yè)內(nèi)一般采用坩堝下降法制取,通過電阻加熱,熔化在坩堝內(nèi)的混合原料,通過下種,縮頸,等徑等操作,生長出一定方向的晶體,但是用坩堝下降法制取的氟化鎂晶體生長完整性差、尺寸小,紫外 波段透過率低,且成品率低,難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明是為了克服背景技術(shù)所存在的不足之處,提出一種生長晶體完整性好,無氣泡無包絡(luò)物,晶體尺寸大,成品率高的深紫外氟化鎂生長晶體方法。本發(fā)明提出的一種深紫外氟化鎂晶體生長方法,包括以下步驟將MgF2和ZnF2混合粉體和種晶放入鉬坩堝;將鉬坩堝放入單晶爐中,將單晶爐內(nèi)通入氮?dú)?;采用開放式提拉法生長氟化鎂單晶。所述的MgF2和ZnF2的純度均〉99. 99 %。所述的MgF2和ZnF2摩爾比為I O. 02。所述的鉬坩堝放入單晶爐后先在700-800°C中處理2小時(shí)。所述的鉬坩堝厚度為1-1. 2mm。所述的種晶為
      方向的MgF2單晶。所述的采用開放式提拉法生長深紫外氟化鎂時(shí),爐溫控制在900-120(TC,生長溫度梯度在60-90°C /cm,上升速度I. 8mm/h。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,生長晶體完整性好,無氣泡無包絡(luò)物,晶體尺寸大,不易開裂,紫外波段透過率高,成品率高,工藝設(shè)備簡單,能耗低,有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


      圖I為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
      具體實(shí)施例方式參照圖1,為本發(fā)明的工藝流程示意圖。實(shí)施例I :本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行I、將純度大于99. 99%,摩爾比為I : O. 02的MgF2和ZnF2粉體混合后與
      方向的MgF2單晶放入到厚度為Imm的鉬坩堝中。2、將鉬坩堝放入單晶爐中,升溫至700°C持續(xù)2小時(shí),使脫O2生成的ZnO揮發(fā)干凈,然后將單晶爐內(nèi)通入氮?dú)?,再繼續(xù)升溫至原料完全熔化。3、當(dāng)原料完全熔化后,將爐溫控制在900°C,然后用MgF2單晶以10cm/h的速度下種、生長溫度梯度為60°C /cm、上升速度I. 8mm/h的開放式提拉法生長深紫外氟化鎂,生長周期5天得到深紫外氟化鎂晶體。經(jīng)測得晶體莫氏硬度為6,楊氏模量為138. 8Gp,密度為3. 18g/cm3,熱膨脹系數(shù)為 14. 1X10_6/K (//C),9· 12Χ10_6/Κ(丄 C),O. 11-7 μ m 波段的透過率為 90. 8% .實(shí)施例2 :本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行I、將純度大于99. 99%,摩爾比為I O. 02的MgF2和ZnF2粉體混合后與
      方向的MgF2單晶放入到厚度為I. 2mm的鉬坩堝中。 2、將鉬坩堝放入單晶爐中,升溫至800°C持續(xù)2小時(shí),使脫O2生成的ZnO揮發(fā)干凈,然后將單晶爐內(nèi)通入氮?dú)?,再繼續(xù)升溫至原料完全熔化。3、當(dāng)原料完全熔化后,將爐溫控制在1200°C,然后用MgF2單晶以10cm/h的速度下種、生長溫度梯度為90°C /cm、上升速度I. 8mm/h的開放式提拉法生長深紫外氟化鎂,生長周期5天得到深紫外氟化鎂晶體。經(jīng)測得晶體莫氏硬度為6,楊氏模量為138. 5Gp,密度為3. 18g/cm3,熱膨脹系數(shù)為 14. 3X10_6/K (//C),9· 15Χ10_6/Κ(丄 C),O. 11-7 μ m 波段的透過率達(dá) 92%。
      權(quán)利要求
      1.一種深紫外氟化鎂晶體生長方法,包括以下步驟將MgF2和ZnF2混合粉體和種晶放入鉬坩堝;將鉬坩堝放入單晶爐中,將單晶爐內(nèi)通入氮?dú)?;采用開放式提拉法生長氟化鎂單晶。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,所述的MgF2和ZnF2的純度均〉99.99%。
      3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,所述的MgF2和ZnF2摩爾比為I: 0.02。
      4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,所述的鉬坩堝放入單晶爐后先在700-800°C中處理2小時(shí)。
      5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,所述的鉬坩堝厚度為1-1.2mm。
      6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,所述的種晶為
      方向的MgF2單晶。
      7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,所述的采用開放式提拉法生長深紫外氟化鎂時(shí),爐溫控制在900-1200°C,生長溫度梯度在60-90°C /cm,上升速度I. 8mm/h。
      全文摘要
      一種深紫外氟化鎂晶體生長方法,它涉及單晶生長技術(shù)領(lǐng)域。它包括步驟為將MgF2和ZnF2混合粉體和種晶放入鉑坩堝;將鉑坩堝放入單晶爐中,將單晶爐內(nèi)通入氮?dú)?;采用開放式提拉法生長氟化鎂單晶。本發(fā)明生長晶體完整性好,無氣泡無包絡(luò)物,晶體尺寸大,不易開裂,紫外波段透過率高,成品率高,工藝設(shè)備簡單,能耗低,有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
      文檔編號C30B15/00GK102925963SQ201210448959
      公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
      發(fā)明者王冬, 胡衛(wèi)東 申請人:合肥嘉東科技有限公司
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