專利名稱：一種石英陶瓷坩堝的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅鑄錠領(lǐng)域，具體涉及一種石英陶瓷坩堝的制備方法。
背景技術(shù)：
對于多晶硅電池材料，少數(shù)載流子壽命(或擴散長度)是衡量材料性能的一個重要參數(shù)。鑄造多晶硅中一般存在高密度的缺陷和高濃度的雜質(zhì)。通常這些雜質(zhì)原子本身或者通過與結(jié)晶學(xué)缺陷相互作用，會成為少數(shù)載流子的復(fù)合中心，大大降低少數(shù)載流子壽命，進而影響太陽電池的轉(zhuǎn)換效率。有研究表明，相比于晶界和位錯，雜質(zhì)元素對硅錠中少子壽命的影響更大。因此降低坩堝的雜質(zhì)元素含量，有利于生產(chǎn)高質(zhì)量的鑄造多晶硅硅錠，降低鑄造多晶硅太陽電池的成本，同時也是制備高效率鑄造多晶太陽電池的前提。 多晶硅硅錠的雜質(zhì)富集區(qū)主要集中在硅錠頂部和與坩堝所接觸的四周和底部。由于雜質(zhì)元素在硅中的平衡分凝系數(shù)很小，大多小于10_3，有的甚至達到10_6，因此，硅料本身的雜質(zhì)主要集中在硅錠的頂部，而四周與底部的雜質(zhì)富集區(qū)主要由坩堝或者氮化硅涂層的雜質(zhì)元素通過擴散進入硅錠而產(chǎn)生。因此降低坩堝的雜質(zhì)元素含量，減少其向硅錠的元素擴散，將會有效減少娃淀的雜質(zhì)富集區(qū)，從而達到提聞娃淀少子壽命以及娃淀得率的目的。根據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，對少子壽命影響最大的元素主要是過渡金屬元素以及堿金屬元素。在石英中，過渡金屬元素如Cr、N1、Cu等含量都很低，只有Fe含量比較高，同樣的，堿金屬元素在石英中主要是Na和K兩個元素含量較高，因此控制石英陶瓷坩堝中的雜質(zhì)元素含量，主要就是控制這三個元素的含量。目前市場上用在多晶硅鑄錠行業(yè)的石英陶瓷坩堝，是利用熔融石英玻璃砣為原料，通過陶瓷的生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)技術(shù)所生產(chǎn)的。熔融石英玻璃砣的原料是沒有經(jīng)過高度提純的石英碎石，直徑為厘米級，只是經(jīng)過簡單的酸洗，制作工藝粗糙，因此石英碎石很難經(jīng)過后期處理提純，使得其雜質(zhì)含量很高。熔融石英爐通過石墨電極加熱，并在石英碎石外圍用雜質(zhì)含量很高的石英砂進行保溫，從爐中心向四周存在很大的溫度梯度，加熱不均勻，使得石英碎石很難完全融化，在石英坨內(nèi)部存在很多白色絮狀物，造成了石英坨的不均一性，使得利用此原料制作的石英陶瓷坩堝存在著應(yīng)力不均一的問題，增大了產(chǎn)品在鑄錠過程中硅料滲漏的可能性。由于保溫砂的雜質(zhì)元素很高，在熔融過程中會不斷向石英坨中擴散，從而進一步降低了石英坨的純度。另一方面，由于石英坨中含有大量雜質(zhì)集聚物(白色絮狀物、黑色團塊等)，生產(chǎn)得到的石英坨后期要通過人工進行敲砸手選，而且人工進行敲砸時多為鐵錘，會產(chǎn)生嚴(yán)重的二次污染。最終造成利用此原料生產(chǎn)出來的石英陶瓷坩堝雜質(zhì)元素含量較高，會在多晶硅鑄錠過程中，慢慢擴散進入硅錠中，造成硅錠的這些金屬元素含量偏高，從而降低硅錠的少子壽命和得率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)中多晶硅硅錠制備過程中坩堝的雜質(zhì)向多晶硅硅錠擴散造成最終的多晶硅硅錠雜質(zhì)含量高的問題，提供了一種雜質(zhì)很少的高純石英陶瓷坩堝的制備方法。本發(fā)明提供的石英陶瓷坩堝的制備方法，步驟為
(1)將石英砂投入到連熔爐中，加熱到190(T240(TC，保證其完全熔融，在熔融狀態(tài)下，經(jīng)過連熔爐的成型裝置連續(xù)吐出，拉制得到石英玻璃；所述石英砂直徑在2_以下，石英砂中的Fe、Na和K這三個元素含量均小于5ppm ；
(2)以步驟(I)得到的石英玻璃為原料，經(jīng)過注漿成型法制備得到石英陶瓷坩堝。優(yōu)選地，步驟(2)具體為石英玻璃經(jīng)過球磨制成料漿，均化之后加入由石英玻璃經(jīng)過破碎和磁選處理后的石英玻璃砂，混合均勻后經(jīng)過注漿、脫模、干燥、燒結(jié)和銑磨，得到石英陶瓷坩堝。優(yōu)選地，所述石英玻璃砂過20-270目篩。在該粒度范圍內(nèi)能更好地滿足制備要 求。以上制備方法中，除做特殊說明外，均為本領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)手段。本發(fā)明還保護由上述方法制備得到的石英陶瓷坩堝。本發(fā)明具有以下有益效果采用本發(fā)明的制備方法得到的石英陶瓷坩堝為雜質(zhì)很少的高純石英陶瓷坩堝，整個制備過程簡單高效，適用于工廠化生產(chǎn)。


圖1 :連熔爐剖面結(jié)構(gòu)示意圖(當(dāng)拉制石英玻璃棒時，要將中心的芯桿抽出)。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好地理解本發(fā)明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。實施例1制備石英陶瓷坩堝
連熔爐(如圖1所示)為現(xiàn)有裝置，由支撐座固定，其包括相互配合的爐體、爐蓋，爐體內(nèi)設(shè)有鎢坩堝(或鑰坩堝)，鎢坩堝(或鑰坩堝)的外側(cè)設(shè)有連接電極的加熱網(wǎng)和保溫砂，鎢坩堝(或鑰坩堝)上端連通有加料裝置，下端連接成型裝置，成型裝置由牽引機控制。直徑小于2mm，F(xiàn)e、Na和K這三個元素含量分別都小于5ppm的石英砂通過加料裝置連續(xù)地加入到鎢坩堝(或鑰坩堝)內(nèi)，被加熱到190(T240(rC并保持，使石英砂充分熔化，并以高純度的氫氣或者氮氣作為保護氣，通過鎢坩堝(或鑰坩堝)下端的成型裝置，連續(xù)拉制得到石英玻璃(管、棒等)(當(dāng)拉制石英玻璃棒時，要將中心的芯桿抽出)。實現(xiàn)高效(連續(xù))和清潔生產(chǎn)是利用連熔爐生產(chǎn)石英玻璃的顯著特征。采用這種方法得到的石英玻璃，保證了其在生產(chǎn)過程中不會受到污染，經(jīng)過ICP檢測，其Fe、Na和K這三個元素含量分別都小于5ppm0以上述步驟得到的石英玻璃為原料，加入到球磨機中制備成生產(chǎn)石英陶瓷坩堝用的石英料漿，石英料漿在均化桶中均化10天之后，加入混料桶中，并同時混入事先制備好的石英玻璃砂，該石英玻璃砂由兩種顆粒尺寸組成，均是由石英玻璃經(jīng)過破碎和常規(guī)磁選制得，一部分過20-100目篩，另一部分過100-270目篩。混合完全后，抽真空45分鐘，使其真空度達到-O. OSMpa以下，利用注漿成型法，使用石膏模具成型產(chǎn)品。成型后的產(chǎn)品，脫模得到毛坯，在低溫干燥20小時之后，再經(jīng)過1100°C燒結(jié)得到成品。燒結(jié)之后的產(chǎn)品經(jīng)過銑床，銑磨得到最終產(chǎn)品。用此方法得到的石英陶瓷坩堝，經(jīng)過ICP檢測，坩堝的Fe、Na和K這三個元素含量分別都小于9ppm。以上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，本發(fā)明的保護范
圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于，步驟為 (1)將石英砂投入到連熔爐中，加熱到190(T240(TC保證其完全熔融，在熔融狀態(tài)下，經(jīng)過連熔爐的成型裝置連續(xù)吐出，拉制得到石英玻璃；所述石英砂直徑在2_以下，石英砂中的Fe、Na和K這三個元素含量均小于5ppm ； (2)以步驟(I)得到的石英玻璃為原料，經(jīng)過注漿成型法制備得到石英陶瓷坩堝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于，步驟(2)具體為石英玻璃經(jīng)過球磨制成料漿，均化之后加入由石英玻璃經(jīng)過破碎和磁選處理后的石英玻璃砂，混合均勻后經(jīng)過注漿、脫模、干燥、燒結(jié)和銑磨，得到石英陶瓷坩堝。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于，所述石英玻璃砂過20-270 目篩。
4.權(quán)利要求1-3任一所述的石英陶瓷坩堝的制備方法制備得到的石英陶瓷坩堝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石英陶瓷坩堝的制備方法。該方法步驟為將石英砂投入到連熔爐中，加熱到1900~2400℃，保證其完全熔融，在熔融狀態(tài)下，經(jīng)過連熔爐的成型裝置連續(xù)吐出拉制得到石英玻璃；所述石英砂直徑在2mm以下，石英砂中的Fe、Na和K這三個元素含量均小于5ppm；再以石英玻璃為原料，經(jīng)過注漿成型法制備得到石英陶瓷坩堝。采用本發(fā)明的制備方法得到的石英陶瓷坩堝為雜質(zhì)很少的高純石英陶瓷坩堝，整個制備過程簡單方便，適用于工廠化生產(chǎn)。
文檔編號C30B35/00GK103011567SQ201210582649
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者陳培榮, 陳士斌, 丁炳華, 段井超, 張東 申請人:江蘇太平洋石英股份有限公司