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      激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置的制作方法

      文檔序號(hào):8169904閱讀:403來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本實(shí)用新型涉及一種制備稀土離子摻雜納米晶體制備技術(shù),特別涉及一種激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置,屬于光學(xué)材料制備與光學(xué)加工領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      稀土是稀土元素的簡(jiǎn)稱,它是自然界賦予人類的天然寶物。稀土元素對(duì)應(yīng)的稀土離子以其擁有多達(dá)上千條能級(jí)、能級(jí)躍遷產(chǎn)生的光譜線銳利等獨(dú)特的性質(zhì),廣泛地被摻雜進(jìn)各種基質(zhì)材料中,用作激光工作物質(zhì)的激活離子,在激光的應(yīng)用中得以長(zhǎng)足的發(fā)展。石榴石結(jié)構(gòu)的晶體也具有其獨(dú)特的性質(zhì),比如釔鋁石榴石(YAG)晶體,具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高的物理化學(xué)穩(wěn)定性以及良好的可見(jiàn)、紅外透光性;釓鎵石榴石(GGG)晶體,具有優(yōu)良的力學(xué)和化學(xué)穩(wěn)定性、高的熱導(dǎo)率等,因而它們廣泛被用作激光介質(zhì)材料中的基質(zhì)材料。摻雜稀土離子的石榴石結(jié)構(gòu)晶體,比如摻雜釹離子(Nd3+)的GGG晶體具有寬的泵浦吸收帶和長(zhǎng)的熒光壽命,可作為連續(xù)和脈沖激光輸出的工作物質(zhì);特別是摻雜Nd3+的YAG晶體更是從激光問(wèn)世不久便開(kāi)始被人們用作激光工作物質(zhì),直到今天它已經(jīng)為固體激光服役了三十多年,但還是最常用的激光工作物質(zhì)之一。隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,人們生活水平的不斷提高,人們對(duì)激光的要求越來(lái)越高,除了對(duì)激光本身特性,如穩(wěn)定的頻率、高的相干性、高的單色性等具有高的要求外,更是對(duì)激光的能量、波長(zhǎng)和對(duì)人體的傷害性也提出了相應(yīng)的要求。比如激光醫(yī)療中使用的激光要求激光器發(fā)出的激光是對(duì)人體傷害較小的激光;光纖通信中使用的激光要求激光器發(fā)出的激光對(duì)人體傷害較小外,同時(shí)要求在光纖中傳輸損耗也小;慣性約束核聚變(ICF)中使用的激光要求激光器發(fā)出的激光具有很高的能量。為了實(shí)現(xiàn)激光所述性能及目標(biāo),解決辦法是需要在特定的材料中摻雜進(jìn)特定的激活離子來(lái)實(shí)現(xiàn),比如在光纖通信中使用的波長(zhǎng)為1. 55 μ m的激光,是以摻雜鉺離子(Er3+)的YAG晶體作為激光工作 物質(zhì)的激光器發(fā)出的激光。摻雜稀土離子的石榴石結(jié)構(gòu)晶體擁有眾多優(yōu)異的性質(zhì),但這些性質(zhì)都是當(dāng)摻雜稀土離子的石榴石結(jié)構(gòu)晶體尺寸為毫米或者更大量級(jí)時(shí)產(chǎn)生的特性。這不得不讓人們聯(lián)想到,當(dāng)摻雜稀土離子的石榴石結(jié)構(gòu)晶體在尺寸小到納米量級(jí)時(shí)會(huì)有怎樣獨(dú)特的性能呢。從而研究者對(duì)摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的研究便熱烈地開(kāi)展起來(lái)。通常制備稀土摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的方法主要有共沉淀法、溶膠-凝膠法、甘氨酸燃燒法、微乳液方法等。但目前還沒(méi)有研究出快速制備稀土摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置,如能提供一種制備裝置,使該裝置配合事先制備好的涂于片狀材料上的粘稠凝膠在激光輻照作用下,得到分散性更好、尺度分布均勻、團(tuán)聚更小的稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體材料,這正是本實(shí)用新型的任務(wù)所在。
      發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種通過(guò)激光輻照來(lái)制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置。先制備好透明粘稠凝膠,將透明粘稠凝膠涂覆一薄層到片狀材料,將該片狀材料置于所述裝置中直接用激光輻照;獲得的稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體,其結(jié)晶度好,制備時(shí)間短,分散性好,尺寸更小。本實(shí)用新型提供的裝置,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、調(diào)節(jié)方便、操作性強(qiáng)。本實(shí)用新型的指導(dǎo)思想是以溶膠-凝膠法先制備好凝膠,然后通過(guò)本裝置使激光束直接作用于凝膠上,從而通過(guò)激光小范圍的高能作用產(chǎn)生分散性好、結(jié)晶度好的摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶。也就是運(yùn)用激光具有瞬時(shí)高能的特性,設(shè)計(jì)一結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用調(diào)節(jié)非常方便、操作性強(qiáng)的制備裝置來(lái)獲得摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶材料。為實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的上述目的,本實(shí)用新型采用以下技術(shù)措施構(gòu)成的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本實(shí)用新型激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置,其特征在于包括激光器發(fā)出的入射激光束、聚焦透鏡、匯聚激光束、凝膠涂層片狀材料、固定支架、三角支撐架、三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)及調(diào)節(jié)旋鈕;所述入射激光束經(jīng)聚焦透鏡后變?yōu)閰R聚激光束,凝膠涂層片狀材料由固定支架支撐并固定在三角支撐架支撐的三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上,通過(guò)旋轉(zhuǎn)三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上的調(diào)節(jié)旋鈕,來(lái)達(dá)到調(diào)節(jié)激光束輻照在凝膠涂層片狀材料上的位置。上述技術(shù)方案中,所述三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)由X方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕、y方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及I方向一維調(diào)節(jié)旋鈕、z方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕和三角支撐架組成。上述技術(shù)方案中,所述激光器發(fā)出的入射激光束為一個(gè)激光器發(fā)出的一束入射激光束。
      本實(shí)用新型激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置,其特征在于包括激光器發(fā)出的入射激光束、第一聚焦透鏡和第二聚焦透鏡、分光鏡、全反鏡、凝膠涂層片狀材料、固定支架、三角支撐架、三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)及調(diào)節(jié)旋鈕;所述入射激光束經(jīng)分光鏡分成透射光束和反射光束,透射光束經(jīng)第一聚焦透鏡后形成第一匯聚激光束,反射光束經(jīng)全反鏡反射后再經(jīng)第二聚焦透鏡后形成第二匯聚激光束;凝膠涂層片狀材料由固定支架支撐并固定在三角支撐架支撐的三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上,通過(guò)旋轉(zhuǎn)三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上的調(diào)節(jié)旋鈕,來(lái)調(diào)節(jié)激光束輻照在凝膠涂層片狀材料上的位置。上述技術(shù)方案中,所述三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)由X方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕、y方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及I方向一維調(diào)節(jié)旋鈕、z方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕和三角支撐架組成。上述技術(shù)方案中,所述激光器發(fā)出的入射激光束為一個(gè)激光器發(fā)出的至少分成兩束以上的多入射激光束。本實(shí)用新型激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置,其特征在于包括入射激光束至少兩個(gè)激光器發(fā)出的第一入射激光束和第二入射激光束、第三聚焦透鏡和第四聚焦透鏡、凝膠涂層片狀材料、固定支架、三角支撐架、三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)及調(diào)節(jié)旋鈕;第一入射激光束經(jīng)第三聚焦透鏡后形成第三匯聚激光束,第二入射激光束經(jīng)第四聚焦透鏡后形成第四匯聚激光束;凝膠涂層片狀材料由固定支架支撐并固定在三角支撐架支撐的三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上,通過(guò)旋轉(zhuǎn)三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上的調(diào)節(jié)旋鈕,來(lái)調(diào)節(jié)激光束輻照在凝膠涂層片狀材料上的位置。上述技術(shù)方案中,所述三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)由X方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕、y方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及I方向一維調(diào)節(jié)旋鈕、z方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕和三角支撐架組成。上述技術(shù)方案中,所述第一入射激光束和第二入射激光束為至少兩個(gè)激光器同時(shí)發(fā)出的入射激光束。本實(shí)用新型先采用溶膠-凝膠法來(lái)制備凝膠,依次包括以下工藝步驟步驟(I)將摻雜稀土離子的稀土氧化物M2O3溶于濃度為I 10mol/L的硝酸(HNO3)中,或者將摻雜稀土離子的稀土硝酸鹽M(NO3)3溶入二次去離子水中,配制成O. 01 2mol/L 的稀土硝酸鹽溶液;其中,M 代表 Nd、Er、Yb、Dy、Tm、Ho、Eu、Tb、Ce、Pm、Sm 稀土元素;步驟(2)將作為基質(zhì)材料的石榴石結(jié)構(gòu)晶體(A3B5O12)所需原料Ga203、Gd2O3溶于硝酸中,或者Y和Al的硝酸鹽溶入二次去離子水中,配制成O.1飛mol/L的硝酸鹽溶液,其中,A代表Gd或Y ;B代表Ga或Al ;步驟(3)按照摩爾比為A:M:B=3(l-x) :3x:5的比例分別量取步驟(2)中Gd,或Y的硝酸鹽溶液(A(NO3)3、步驟(I)中稀土硝酸鹽溶液(Μ(Ν03)3)、步驟(2)中Ga或Al的硝酸鹽溶液(B (NO3)5,混合均勻形成硝酸鹽混合溶液,其中Χ=0. 0Γ0. 5 ;步驟(4)將檸檬酸 與A、Μ、B三種金屬離子的摩爾數(shù)之和按廣4:1的摩爾比加入到步驟(3)中所述的硝酸鹽混合溶液中,得到檸檬酸和金屬離子硝酸鹽的混合溶液;步驟(5)然后向步驟(4)中的混合溶液中滴加氨水,調(diào)節(jié)其pH值到2 4 ;步驟(6)將步驟(5)中調(diào)節(jié)好pH值的混合溶液置于磁力加熱攪拌器上,調(diào)節(jié)其攪拌速度為10(Γ300轉(zhuǎn)/分,控制溫度在6(T90°C之間,反應(yīng)1(Γ24小時(shí),最終得到透明粘稠狀凝膠;步驟(7)將步驟(6)得到的透明粘稠狀凝膠涂覆一薄層到片狀材料上;步驟(8)將步驟(7)涂覆有透明粘稠凝膠的薄片直接用激光輻照,即制得稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體。本實(shí)用新型步驟(I)中所述原料稀土氧化物M2O3,或者稀土硝酸鹽M (NO3) 3其純度均為95%-99. 99% ;步驟(2)中所述的原料氧化軋(Gd203)、氧化鎵(Ga2O3),或Y和Al的硝酸鹽為六水硝酸釔(Y (NO3) 3- 6H20)和九水硝酸鋁(Al (NO3) 3. 9H20),其純度均均為95%_99. 99%。所述片狀材料為硅片、或玻璃片、或藍(lán)寶石片。所述激光輻照為0P0激光器發(fā)出的激光、或飛秒激光器發(fā)出的激光、或雷寶激光器發(fā)出的激光、或激光雕刻機(jī)發(fā)出的激光、或二氧化碳激光器發(fā)出的激光、光纖激光器發(fā)出的激光進(jìn)行激光輻照。所述摻雜的稀土離子包括單獨(dú)摻雜一個(gè)稀土元素、或共同摻雜兩種以上的多個(gè)稀
      土元素。所述激光輻照是一個(gè)激光器發(fā)出的一束激光輻照,或一個(gè)激光器發(fā)出的至少分成兩束的多束激光束同時(shí)輻照,或者是至少兩個(gè)激光器同時(shí)發(fā)出的多束激光束同時(shí)輻照。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下特點(diǎn)和有益技術(shù)效果本實(shí)用新型是為一種通過(guò)激光輻照來(lái)制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體提供裝置,利用激光瞬時(shí)高能和局部作用的特性;高能激光使檸檬酸分解,檸檬酸分解產(chǎn)生的大量熱量和高能激光產(chǎn)生的熱量使硝酸鹽分解,最終形成摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體,并且制備過(guò)程是在很短的時(shí)間內(nèi)完成。由于激光輻照過(guò)程中沒(méi)有經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的高溫煅燒,所以所得的摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體團(tuán)聚很小。這樣就在保證摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體快速合成的同時(shí)還保證其分散性,從而得到尺寸更小、分散性更好、團(tuán)聚更小的摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體材料。本實(shí)用新型的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,且操作性強(qiáng)。

      圖1本實(shí)用新型實(shí)施例1激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體裝置為一個(gè)激光器發(fā)出的一束激光的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2本實(shí)用新型實(shí)施例2激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體裝置為一個(gè)激光器發(fā)出的分成兩束激光的結(jié)構(gòu)示意圖;圖3本實(shí)用新型實(shí)施例3激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體裝置為兩個(gè)激光器同時(shí)發(fā)出的兩束激光的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中,I入射激光束,2聚焦透鏡,3匯聚激光束,4凝膠涂層片狀材料,5固定支架,6三角支撐架,7 X方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái),8 X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕,9 y方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái),10 y方向一維調(diào)節(jié)旋鈕,11 z方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái),12 z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕,13分光鏡,14全反鏡,
      1-1透射光束,1-2反射光束,1-3第一入射激光束,1-4第二入射激光束,2-1第一聚焦透鏡,
      2-2第二聚焦透鏡,2-3第三聚焦透鏡,2-4第四聚焦透鏡,3-1第一匯聚激光速,3-2第二匯聚激光速,3-3第三匯聚激光速,3-4第四匯聚激光速。
      具體實(shí)施方式
      以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,但并不意味著是對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)內(nèi)容的任何限定。本實(shí)用新型圖1所示的裝置,所述入射激光束I為一個(gè)激光器發(fā)出的一束激光,入射激光束I經(jīng)聚焦透鏡2后變?yōu)閰R聚激光束3,凝膠涂層片狀材料4由固定支架5支撐并固定在三角支撐架6的三維平移調(diào)節(jié)平臺(tái)上;所述三維平移調(diào)節(jié)平臺(tái)由X方向(即上下方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)7及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕8、y方向(即左右方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)9及y方向一維調(diào)節(jié)旋鈕10、z方向(即前后方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)11及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕12和三角支撐架6組成。調(diào)節(jié)三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)相對(duì)應(yīng)的三個(gè)一維調(diào)節(jié)旋鈕來(lái)達(dá)到調(diào)節(jié)涂覆有透明的凝膠涂層片狀材料4的位置,使入射激光束I作用在凝膠涂層片狀材料4的不同位置上,從而得到尺寸更小、分散性更好、團(tuán)聚更小的摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體材料。本實(shí)用新型圖1中的三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)可以通過(guò)手動(dòng)或自動(dòng)方式控制其移動(dòng)的距離,使用的聚焦透鏡2為普通的石英透鏡。本實(shí)用新型圖2所示的裝置,所述入射激光束I為一個(gè)激光器發(fā)出的一束激光經(jīng)分光鏡13分成至少兩束入射激光束,即入射激光束I經(jīng)分光鏡13分成透射光束1-1和反射光束1-2,透射光束經(jīng)過(guò)第一聚焦透鏡2-1后形成第一匯聚激光束3-1,反射光束1-2經(jīng)全反鏡14反射后再經(jīng)第二聚焦透鏡2-2后形成第二匯聚激光束3-2,凝膠涂層片狀材料4由固定支架5支撐并固定在三角支撐架6的三維平移調(diào)節(jié)平臺(tái)上;所述三維平移調(diào)節(jié)平臺(tái)由X方向(即上下方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)7及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕8、y方向(即左右方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)9及y方向一維調(diào)節(jié)旋鈕10、z方向(即前后方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)11及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕12和三角支撐架6組成。所述第一匯聚激光束3-1和第二匯聚激光束3-2同時(shí)輻照到涂覆有透明的凝膠涂層片狀材料4上,調(diào)節(jié)三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)相對(duì)應(yīng)的三個(gè)一維調(diào)節(jié)旋鈕來(lái)達(dá)到調(diào)節(jié)凝膠涂層片狀材料4的位置,從而得到尺寸更小、分散性更好、團(tuán)聚更小的摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體材料。本實(shí)用新型圖2中所述的三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)可以通過(guò)手動(dòng)或自動(dòng)方式控制其移動(dòng)的距離,使用的第一聚焦透鏡2-1和第二聚焦透鏡2-2為普通石英透鏡,分光鏡13為半反半透分光鏡,全反鏡14為普通全反射鏡。本實(shí)用新型圖3所示的裝置,所述入射激光束I至少為兩個(gè)激光器發(fā)出第一激光束1-3和第二激光束1-4,第一入射激光束1-3經(jīng)第三聚焦透鏡2-3形成第三匯聚激光束
      3-3,第二入射激光束1-4經(jīng)第四聚焦透鏡2-4后形成第四匯聚激光束3-4,凝膠涂層片狀材料4由固定支架5支撐并固定在三角支撐架6的三維平移調(diào)節(jié)平臺(tái)上;所述三維平移調(diào)節(jié)平臺(tái)由X方向(即上下方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)7及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕8、y方向(即左右方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)9及y方向一維調(diào)節(jié)旋鈕10、z方向(即前后方向)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)11及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕12和三角支撐架6組成。將第三匯聚激光束3-3和第四匯聚激光束3-4同時(shí)輻照到涂覆有透明的凝膠涂層片狀材料(4)上,調(diào)節(jié)三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)相對(duì)應(yīng)的三個(gè)一維調(diào)節(jié)旋鈕來(lái)達(dá)到調(diào)節(jié)凝膠涂層片狀材料4的位置,從而得到尺寸更小、分散性更好、團(tuán)聚更小的摻雜稀土離子石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體。本實(shí)用新型圖3中所述三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)可以通過(guò)手動(dòng)或自動(dòng)方式控制其移動(dòng)的距離,使用的第三聚焦透鏡2-3和第四聚焦透鏡2-4為普通石英透鏡。以下實(shí)施例所用原料純度均為99. 99% ;實(shí)施例1所用激光器為OPO激光器,其發(fā)出的波長(zhǎng)為355nm左右,脈沖的頻率為1Hz,激光輻照脈沖數(shù)為200個(gè)脈沖;實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖1所示。實(shí)施例1將原料氧化釹(Nd2O3)溶于lmol/L的硝酸(HNO3)中,配制成濃度為O. 01mol/L的硝酸釹(Nd (NO3)3)溶液;將六水硝酸釔(Y (NO3) 3- 6H20)和九水硝酸鋁(Al (NO3) 3. 9H20)分別溶入二次去離子水中,配制成2mol/L的硝酸釔(Y (NO3)3)溶液和5mol/L的硝酸鋁(Al (NO3)3)溶液;按照 Y: Nd: Al=3 (1-0. O I) : 3*0. 01:5 的比例分別量取 O. O lmol/L 的 Nd (NO3) 3 溶液30mL、2mol/L的Y (NO3) 3溶液14. 85mL、5mol/L的Al (NO3) 3溶液10mL,并將其混合均勻形成硝酸鹽混合溶液;按照檸檬酸和Y、Nd、Al三種金屬離子摩爾數(shù)之和為1:1的摩爾數(shù)之比,向硝酸鹽混合溶液中加入15. 36g檸檬酸得到檸檬酸和硝酸鹽的混合溶液,然后向該硝酸鹽混合溶液中滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到4,將調(diào)節(jié)好pH值的檸檬酸和硝酸鹽混合溶液放到磁力加熱攪拌器上,在加熱的條件下不斷攪拌,并且調(diào)節(jié)磁力加熱攪拌器的轉(zhuǎn)速到300轉(zhuǎn)/分,加熱溫度保持在60°C。加熱反應(yīng)24小時(shí)后得到透明粘稠凝膠,將該透明粘稠凝膠直接涂覆一薄層到硅片上,形成制備裝置中的凝膠涂層硅片材料4,然后將凝膠涂層硅片置于0P0激光器發(fā)出的高能脈沖激光束下輻照,通過(guò)分別調(diào)節(jié)X、1、z三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)上相應(yīng)的一維調(diào)節(jié)旋鈕7、10、12,來(lái)調(diào)節(jié)凝膠涂層片狀材料在上下、左右、前后三維空間的位置,從而達(dá)到可調(diào)節(jié)激光束作用在該凝膠涂層硅片上的位置,使激光束遍歷整個(gè)凝膠涂層硅片,最終得到摻雜Nd3+的YAG結(jié)構(gòu)納米晶體。[0048]以下實(shí)施例2所用激光器為飛秒激光器,其波長(zhǎng)為800nm,脈沖的頻率為10Hz、激光輻照脈沖數(shù)為300個(gè)脈沖;實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖2所示。實(shí)施例2將原料氧化釓(Gd203)、氧化鉺(Er203)、氧化鎵(Ga2O3)分別溶入5mol/L的硝酸(HNO3)中,分別配制成O. lmol/L的硝酸釓(Gd(NO3) 3)溶液、2mol/L的硝酸鉺(Er (NO3) 3)溶液、2mol/L的硝酸鎵(Ga(NO3)3)溶液;按照Gd:Er:Ga=3 (1-0. 5) :3*0. 5:5的比例分別量取2mol/L 的 Er (NO3) 3 溶液 3. 75mL、0. lmol/L 的 Gd (NO3) 3 溶液 75mL、2mol/L 的 Ga (NO3) 3 溶液
      12.5mL,并將其混合均勻形成硝酸鹽混合溶液;按照檸檬酸和Gd、Er、Ga三種金屬離子摩爾數(shù)之和為4:1的摩爾數(shù)之比,向硝酸鹽混合溶液中加入30. 73g檸檬酸得到檸檬酸和硝酸鹽的混合溶液,然后向該硝酸鹽混合溶液中滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到2,將調(diào)節(jié)好pH值的檸檬酸和硝酸鹽混合溶液放到磁力加熱攪拌器上,在加熱的條件下不斷攪拌,并且調(diào)節(jié)磁力加熱攪拌器的轉(zhuǎn)速到100轉(zhuǎn)/分,加熱溫度保持在90°C。加熱反應(yīng)10小時(shí)后得到透明粘稠凝膠,將該透明粘稠凝膠用甩膠機(jī)均勻地涂覆一薄層到石英玻璃片,形成制備裝置中的凝膠涂層石英玻璃片材料4,然后將凝膠涂層石英玻璃片置于飛秒脈沖激光器發(fā)出的激光束經(jīng)分光鏡13分成兩束形成的兩束匯聚激光束同時(shí)輻照。其中,一束透射光束1-1經(jīng)第一聚焦透鏡2-1產(chǎn)生第一匯聚光束3-1 ;另一束反射光1-2經(jīng)全反鏡14后,經(jīng)第二聚焦透鏡2-2產(chǎn)生第二匯聚光束3-2。通過(guò)分別調(diào)節(jié)x、y、z三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)上相應(yīng)的一維調(diào)節(jié)旋鈕7、10、12,來(lái)調(diào)節(jié)凝膠涂層片狀材料在上下、左右、前后三維空間的位置,從而達(dá)到調(diào)節(jié)該兩激光束作用在該凝膠涂層石英玻璃片上的位置,使激光束遍歷整個(gè)凝膠涂層石英玻璃片,最終得到摻雜Er3+的GGG結(jié)構(gòu)納米晶體。實(shí)施例3所用激光器為OPO激光器和飛秒激光器,其發(fā)出的波長(zhǎng)分別為355nm和800nm左右,脈沖的頻率都設(shè)定為為2Hz ;實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖3所示。
      實(shí)施例3將原料氧化釓(Gd203)、氧化釹(Nd203)、氧化鎵(Ga2O3)分別溶于10mol/L的硝酸(HNO3)中,配制成0. 5mol/L硝酸釓(Gd (NO3)3)溶液、0. lmol/L硝酸釹(Nd (NO3) 3)溶液和O. 5mol/L 的硝酸鎵(Ga(NO3)3)溶液;按照 Gd:Nd:Ga=3 (1-0. 05) :3*0· 05:5 的比例分別量取0.511101/1的6(1(勵(lì)3)3溶液17· lml.O. lmol/L 的 Nd(NO3) 3 溶液 4. 5mL、0. 5mol/L 的 Ga(NO3) 3溶液30mL,并將其混合均勻形成硝酸鹽混合溶液;按照檸檬酸和Gd、Nd、Ga三種金屬離子摩爾數(shù)之和為3:1的摩爾數(shù)之比,向硝酸鹽混合溶液中加入13. 83g檸檬酸得到檸檬酸和金屬離子硝酸鹽的混合溶液,再加入氨水調(diào)節(jié)PH值到2. 5,將調(diào)節(jié)好pH值的檸檬酸和硝酸鹽混合溶液放到磁力加熱攪拌器上,在加熱的條件下不斷攪拌,并且調(diào)節(jié)磁力加熱攪拌器的轉(zhuǎn)速到200轉(zhuǎn)/分,加熱溫度保持在80°C。加熱反應(yīng)時(shí)間在12小時(shí)后得到透明粘稠凝膠,將該透明粘稠凝膠用高壓噴霧噴涂一薄層到藍(lán)寶石片,形成制備裝置中的凝膠涂層藍(lán)寶石片材料4,然后將凝膠涂層藍(lán)寶石片置于0P0激光器和飛秒激光器發(fā)出的兩束高能脈沖入射激光束1-3和1-4下同時(shí)作用,其中,0P0激光器發(fā)出的第一入射激光束1-3經(jīng)第三聚焦透鏡2-3產(chǎn)生第三匯聚激光束3-3,飛秒激光器發(fā)出的第二入射激光束1-4經(jīng)第四聚焦透鏡
      2-4產(chǎn)生第四匯聚激光束3-4。通過(guò)分別調(diào)節(jié)X、y、z三個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)上相應(yīng)的一維調(diào)節(jié)旋鈕7、10、12,來(lái)調(diào)節(jié)凝膠涂層片狀材料在上下、左右、前后三維空間的位置,從而達(dá)到調(diào)節(jié)該兩激光束作用在該凝膠涂層藍(lán)寶石片上的位置,使激光束遍歷整個(gè)凝膠涂層藍(lán)寶石片,最終得到摻 雜Nd3+的GGG結(jié)構(gòu)納米晶體。
      權(quán)利要求1.一種激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置,其特征在于包括激光器發(fā)出的入射激光束(I)、聚焦透鏡(2)、匯聚激光束(3)、凝膠涂層片狀材料(4)、固定支架(5)、三角支撐架(6)、三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)及調(diào)節(jié)旋鈕;所述入射激光束(I)經(jīng)聚焦透鏡(2)后變?yōu)閰R聚激光束(3),凝膠涂層片狀材料(4)由固定支架(5)支撐并固定在三角支撐架(6)支撐的三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上,通過(guò)旋轉(zhuǎn)三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上的調(diào)節(jié)旋鈕,來(lái)調(diào)節(jié)激光束輻照在凝膠涂層片狀材料(4)上的位置。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于所述三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)由X方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(7)及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(8)、y方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(9)及y方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(10),z方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(11)及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(12)和三角支撐架(6)組成。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于所述激光器發(fā)出的入射激光束(I)為一個(gè)激光器發(fā)出的一束入射激光束。
      4.一種激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置,其特征在于包括激光器發(fā)出的入射激光束(I)、第一聚焦透鏡(2-1)和第二聚焦透鏡(2-2)、分光鏡(13)、全反鏡(14)、凝膠涂層片狀材料(4)、固定支架(5)、三角支撐架(6)、三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)及調(diào)節(jié)旋鈕;所述入射激光束(I)經(jīng)分光鏡(13 )分成透射光束(1-1)和反射光束(1-2 ),透射光束(1-1)經(jīng)第一聚焦透鏡(2-1)形成第一匯聚激光束(3-1),反射光束(1-2)經(jīng)全反鏡(14)反射后經(jīng)第二聚焦透鏡(2-2)形成第二匯聚激光束(3-2);凝膠涂層片狀材料(4)由固定支架(5)支撐并固定在三角支撐架(6)支撐的三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上,通過(guò)旋轉(zhuǎn)三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上的調(diào)節(jié)旋鈕,來(lái)調(diào)節(jié)激光束輻照在凝膠涂層片狀材料(4 )上的位置。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置,其特征在于所述三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)由X方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(7)及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(8)、y方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(9)及y方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(10)、z方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(11)及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(12)和三角支撐架(6)組成。
      6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置,其特征在于所述激光器發(fā)出的入射激光束(I)為一個(gè)激光器發(fā)出的分成至少兩束以上的多束入射激光束。
      7.一種激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置,其特征在于包括入射激光束(I)為至少兩個(gè)激光器發(fā)出的第一入射激光束(1-3)和第二入射激光束(1-4)、第三聚焦透鏡(2-3)和第四聚焦透鏡(2-4)、凝膠涂層片狀材料(4)、固定支架(5)、三角支撐架(6)、三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)及調(diào)節(jié)旋鈕;第一入射激光束(1-3)經(jīng)第三聚焦透鏡(2-3)后形成第三匯聚激光束(3-3),第二入射激光束(1-4)經(jīng)第四聚焦透鏡(2-4)后形成第四匯聚激光束(3-4);凝膠涂層片狀材料(4)由固定支架(5)支撐并固定在三角支撐架(6)支撐的三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上,通過(guò)旋轉(zhuǎn)三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上的調(diào)節(jié)旋鈕,來(lái)調(diào)節(jié)激光束輻照在凝膠涂層片狀材料(4)上的位置。
      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置,其特征在于所述三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)由X方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(7)及X方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(8)、y方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(9)及y方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(10)、z方向一維調(diào)節(jié)平臺(tái)(11)及z方向一維調(diào)節(jié)旋鈕(12)和三角支撐架(6)組成。
      9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置,其特征在于所述第一入射激光束(1-3)和第二入射激光束(1-4)為至少兩個(gè)激光器同時(shí)發(fā)出的多束入射激光束。
      專利摘要本實(shí)用新型涉及一種激光輻照制備稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體的裝置。該裝置包括入射激光束、聚焦透鏡、匯聚激光束、分光鏡、全反鏡、凝膠涂層片狀材料、三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)及調(diào)節(jié)旋鈕;入射激光束經(jīng)聚焦透鏡后、或經(jīng)分光鏡分成多束光再經(jīng)聚焦透鏡后變?yōu)閰R聚激光束,凝膠涂層片狀材料由固定支架支撐固定在三維平移調(diào)節(jié)臺(tái)上,通過(guò)旋轉(zhuǎn)每個(gè)一維調(diào)節(jié)平臺(tái)的一維調(diào)節(jié)旋鈕,來(lái)達(dá)到調(diào)節(jié)激光束作用在涂覆有凝膠涂層片狀材料的位置。本實(shí)用新型其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、調(diào)節(jié)方便、操作性強(qiáng);通過(guò)本裝置制備的稀土離子摻雜石榴石結(jié)構(gòu)納米晶體,其結(jié)晶度好,制備時(shí)間短,分散性好,尺寸更小。
      文檔編號(hào)C30B29/28GK202865396SQ20122039493
      公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
      發(fā)明者馮國(guó)英, 李邦興, 周壽桓 申請(qǐng)人:四川大學(xué)
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