專利名稱：一種同多釩鉀鎳酸鹽化合物單晶結(jié)構(gòu)及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)多金屬氧酸鹽化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及同多釩酸鹽的合成，更具體的說是[K(H20)2]2[Ni (H20)6]2[VltlO28] (I)化合物的制備方法及結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
近年來，多金屬氧酸鹽化合物在材料、催化及藥物方面的應(yīng)用前景受到了關(guān)注[1_2]，釩酸鹽是其中一個很活躍的研究領(lǐng)域，這主要是由于釩和其它的配原子相比，不但具有可變的氧化態(tài)，還有可變的配位構(gòu)型，這使其具有多樣的就更和潛在的功能，例如:離子交換、吸附、藥物化學(xué)和催化等[3_4]。釩酸鹽藥物化學(xué)研究更是其中的焦點(diǎn)。1997年，日本多酸化學(xué)家Yamase報道了釩酸鹽可以有效的抑制炎鏈球菌的活性[5]。2004年劉術(shù)俠教授報道了嗎啉胍同多十釩酸鹽金黃色葡萄球菌、表皮葡萄球菌以及耐甲氧西林金黃葡萄球菌和耐甲氧西林表皮葡萄球菌均具有較強(qiáng)的抑制活性[6]。另外，釩酸鹽也是很好的電子受體，過渡金屬修飾能夠合成大量新穎結(jié)構(gòu)的化合物。釩酸鹽化合物的研究對藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)化學(xué)研究具有理論意義和應(yīng)用前景。本文合成了過渡金屬修飾的同多釩酸鹽化合物[K (H2O) 2] 2 [Ni (H2O) 6] 2 [V10O28] 2H20，通過元素分析，紅外光譜和X-衍射單晶結(jié)構(gòu)對該化合物進(jìn)行了表征。改化合物組成明確，具有潛在的藥物價值。參考文獻(xiàn)
[1]Gumez-Garcia C.J., Ouahab L., Gimene- Saiz C.et al..Angew.Chem.1nt.Ed.Engl.[J], 1994，33: 223.[2]Judd D.A., Nettles J.H., Nevins N.et al..J.Am.Chem.Soc.[J] ,2001, 123: 886.[3]Gouzerh P., Proust A., Chem.Rev.[J], 1988, 98, 77.[4]L.M.Zheng, J.S.Zhao, K.H.Lii, et al.J.Chem.Soc., Dalton Trans.[J], 1999, 939.[5]Fuduka N., Yamase T., Biol.Pharm.Bull.[J], 1997, 20: 927.[6]劉術(shù)俠，翟宏菊，彭軍等，高等化學(xué)學(xué)報[J]，2004，6:997.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及[K(H20)2]2[Ni (H20)6]2 [VltlO28].2Η20 (I)化合物晶體結(jié)構(gòu)及其制備方法。本發(fā)明涉及化合物(I)晶體的制備方法，測量數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)的研究。本發(fā)明涉及[K (H2O) 2] 2 [Ni (H2O) 6] 2 [V10O28].2Η20 (I)化合物在藥物方面的應(yīng)用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下的技術(shù)方案:
具有下述化學(xué)通式的同多釩鉀鎳酸鹽化合物[K (H2O) 2] 2 [Ni (H2O) 6] 2 [V10O28].2Η20
(I):本發(fā)明所述的同多鑰;鉀鎳酸鹽化合物，其中單晶用Bruker Smart (XD Apex(II)衍射儀進(jìn)行收集，采用Μο-Κα (λ = 0.71073 A)，室溫273 K。使用SHELX 97程序通過直接法和全矩陣最小二乘法解析和修正晶體結(jié)構(gòu)。測得主要晶體數(shù)據(jù)如下:分子式H32K2Ni2O44V10，分子量 1441.252，Triclinic，空間群 P-l，a =8.758(3) K, b=10.770(4) A,c=ll.148(4) A, α =65.065(4) ，β =75.010(4) ，y =70.495(5) , V =890.2 (5)A3，Ζ=1，衍射點(diǎn)的一致性因子final Rl=0.296，wR2b=0.0805。本發(fā)明進(jìn)一步公開了[K(H2O)2J2[Ni (H2O) J2[V10O28].2H20 (I)化合物的制備方法:取 1.58 g NaVO3.2H20 加入到40 mL水中，攪拌至全溶，然后用HCl調(diào)pH至3，得橘紅色溶液，攪拌加熱30分鐘，再加入
0.75 g KC1，橘紅色溶液稍混濁，過濾，加入NiSO4 3mmol，pH=3。溶液靜置3天后長出黃色透明晶體。


圖1 為[K (H2O) 2] 2 [Ni (H2O) 6] 2 [V10O28].2H20 (1)化合物的分子結(jié)構(gòu) 2 為[K (H2O)2]2[Ni (H2O) J2 [V10O28].2Η20 (I)化合物的多面體 / 球棒圖
具體實(shí)施例方式一種同多釩鉀鎳酸鹽化合物[K (H2O) 2] 2 [Ni (H2O) 6] 2 [V10O28].2Η20 (I)及其制備方法和條件:取1.58 g NaVO3.2H20加入到40 mL水中，攪拌至全溶，然后用HCl調(diào)pH至3，得橘紅色溶液，攪拌加熱30分鐘，再加入0.75 g KCl，橘紅色溶液稍混濁，過濾，加入NiSO43mmol，pH=3。溶液靜置3天后長出黃色透明晶體。此晶體通過X-單晶衍射儀及相應(yīng)軟件測得其結(jié)構(gòu)。在化合物[K(H2O)2J2[Ni (H2O) J2[V10O28].2Η20(1)的晶體中包含I個[V10O28]陰離子、K+陽離子、Ni2+陽離子和結(jié)晶水分子，K+陽離子、Ni2+陽離子和結(jié)晶水分子通過靜電力和氫鍵相互連接。[V1(i028]6_陰離子由十個共邊的VO6八面體排列而成，對稱性接近，，每個釩原子具有變形八面體幾何構(gòu)型，V-O鍵長范圍是1.608(2)-2.350 (2) A0化合物[K(H2O)2] JNi(H2O) 6] JV10O28].2Η20 的 IR 圖譜在 958，724，587 和 507 cnT1處得強(qiáng)吸收峰是[VltlO26]6-多酸陰離子的特征吸收峰，在1000-1700 CnT1處出現(xiàn)的強(qiáng)吸收峰可歸結(jié)為谷氨酸反荷離子的特征吸收峰，在3186 cm—1處出現(xiàn)的強(qiáng)吸收峰為水分子的特征吸收峰。
實(shí)施例取1.58 g NaVO3.2H20加入到40 mL水中，攪拌至全溶，然后用HCl調(diào)pH至3，得橘紅色溶液，攪拌加熱30分鐘，再加入0.75 g KCl，橘紅色溶液稍混濁，過濾，加入NiSO43mmol，pH=3。溶液靜置3天后長出黃色透明晶體。此晶體通過X-單晶衍射儀及相應(yīng)軟件測得其結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種同多釩鉀鎳酸鹽化合物，其化學(xué)式為[K(H20)2]2[Ni (H20)6]2[VltlO28].2Η20，分子量為 1441.25。
2.權(quán)利要求1所述的同多鑰;鉀鎳酸鹽化合物，其中單晶用BrukerSmart CCD Apex(II)衍射儀進(jìn)行收集，采用Μο-Κα (λ = 0.71073 A)，室溫273 K，使用SHELX 97程序通過直接法和全矩陣最小二乘法解析和修正晶體結(jié)構(gòu)，測得主要晶體數(shù)據(jù)如下:分子式H32K2Ni2O44V10，分子量 1441.252，Triclinic，空間群 P-l，a =8.758(3) K, b=10.770(4) A,c=ll.148(4) A, α =65.065(4) ，β =75.010(4) ，y =70.495(5) , V =890.2 (5)A3，Ζ=1，衍射點(diǎn)的一致性因子 final Rl=0.296，wR2b=0.0805。
3.一種制備權(quán)利要求1所述同多釩鉀鎳酸鹽化合物的方法，其特征在于:取1.58 gNaVO3.2H20加入到40 mL水中，攪拌至全溶，然后用HCl調(diào)pH至3，得橘紅色溶液，攪拌加熱30分鐘，再加入0.75 g KCl，橘紅色溶液稍混濁，過濾，加入NiSO4 3mmol，pH=3，溶液靜置3天后長出黃色透明晶體。
4.權(quán)利要求1所述同多釩鉀鎳`酸鹽化合物制備對藥物方面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種同多釩酸鹽化合物單晶結(jié)構(gòu)及制備方法。該晶體化學(xué)式為[K(H2O)2]2[Ni(H2O)6]2[V10O28]·2H2O，分子量為1441.25，屬三斜晶系，空間群P-1，晶胞參數(shù)a=8.758(3) ，b=10.770(4) ，c=11.148(4) ，α=65.065(4)°，β=75.010(4)°，γ=70.495(5)°，V=890.2(5) 3，Z=1。采用常溫水溶液合成方法制備。制備得的化合物組成和結(jié)構(gòu)明確，具有潛在的藥物應(yīng)用價值。
文檔編號C30B7/14GK103103602SQ201310035700
公開日2013年5月15日 申請日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月30日
發(fā)明者楊艷艷, 曲小姝, 婁大偉, 高文秀, 于麗穎, 朱俊輝, 田林曲 申請人:楊艷艷, 吉林化工學(xué)院