專利名稱：一種重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫酸鈣無(wú)機(jī)礦物晶須制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在常壓溫和條件下，利用重結(jié)晶原理實(shí)現(xiàn)硫酸鈣晶須制備，可以為脫硫石膏、磷石膏等工業(yè)副產(chǎn)物的資源化利用提供較經(jīng)濟(jì)的技術(shù)途徑。
背景技術(shù)：
硫酸鈣晶須是指一定條件下以單晶形式生長(zhǎng)的形狀類似短纖維(直徑一般在
0.0f 10 μ m之間，長(zhǎng)徑比達(dá)5 1000)的須狀單晶體，是一種環(huán)保型無(wú)機(jī)材料，在建筑、醫(yī)藥、塑料、橡膠和環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域都有重要的用途，目前較多地用作復(fù)合材料增強(qiáng)組元。已經(jīng)公開(kāi)的制備硫酸鈣晶須的主要方法 可分為水壓熱法和常壓酸化法。水壓熱法是將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二水石膏懸浮液加到水熱反應(yīng)釜中，在飽和蒸汽壓下反應(yīng)，制成細(xì)小針狀的硫酸鈣晶須。這類方法具有轉(zhuǎn)化率高和工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但一般要求溫度在100-200°C，對(duì)水熱反應(yīng)裝置的要求高，一次性投資較大、生產(chǎn)成本較高，工業(yè)化應(yīng)用受到一定限制。其中有些方法還需加入一定比例的晶種和添加劑，工藝復(fù)雜性和成本增加，調(diào)控較繁瑣。如，已公開(kāi)的專利技術(shù)CN101230483A，S卩“用檸檬酸鈣制取石膏晶須的方法”，反應(yīng)需要在0.27MPa高壓釜中維持溫度12(Tl30°C反應(yīng)。又如，專利CN101311337A公開(kāi)的“利用煙氣脫硫石膏制備硫酸鈣晶須的方法”，要求加入抑制劑控制PH值為2飛，然后控制在溫度為11(T200°C、壓力為0.2^1.2MPa條件下反應(yīng)。該類方法提出的較多，見(jiàn)公告號(hào)為 CN101544385、CN1477242、CN102002756A、CN102605430A、CN102212884A、CN101994153A、CN101550602的專利申請(qǐng)。常壓酸化法是指將高濃度二水石膏懸浮液置于一定溫度下的酸性溶液中，通過(guò)調(diào)控酸度(pH值)和反應(yīng)溫度，使之轉(zhuǎn)化成針狀或纖維狀半水硫酸鈣晶須。與水壓熱法相比，，此方法不需要高溫、高壓反應(yīng)器，成本有所降低。但已經(jīng)公開(kāi)的很多常壓酸化法工藝仍存在工序過(guò)多，操控較復(fù)雜的問(wèn)題，使得工業(yè)化前景受到影響。如，專利CN1584130公開(kāi)的“在磷酸中制造石膏晶須的方法”，其特征為:使用過(guò)量的濃度為3(Γ40%的磷酸與磷礦進(jìn)行浸取化學(xué)反應(yīng)；控制溫度為5(T95°C，經(jīng)過(guò)2 4小時(shí)的反應(yīng)，分出液相并加以過(guò)濾，得到含H3P043 4mol/L，Ca2+0.8^1.2mol/L的磷酸浸取液；然后再逐漸將其加入濃度為3(Γ35%的硫酸溶液中，在5(Tl00°C條件下攪拌反應(yīng)12(Tl50min，可得到二水硫酸鈣晶須。該技術(shù)石膏晶須的形成過(guò)程需要同時(shí)具有高濃度磷酸和硫酸才能完成，僅適用于磷酸生產(chǎn)工業(yè)過(guò)程或有磷礦的地域。又如，專利CN101311355公開(kāi)了一種磷石膏制備硫酸鈣晶須的方法，用固體廢渣磷石膏為原料，經(jīng)合成反應(yīng)、過(guò)濾、加熱溶解、熱過(guò)濾和冷卻結(jié)晶制備出晶須直徑為I 4μπι，長(zhǎng)度50 200 μ m，直徑和長(zhǎng)度可控的硫酸鈣晶須產(chǎn)品。該方法需要加入PH調(diào)整劑使溶液的酸堿度為7.5 12，還加入硝酸鎂粉作為晶形助長(zhǎng)劑，預(yù)處理步驟多，且溫度均在100°C以上，增加了調(diào)控難度和成本。類似的常壓酸化法工藝方法見(jiàn)公告號(hào)CN102303852A、CN102352528A、CN1796285、CN101092734、CN102534801A、CN102634843A 等專利申請(qǐng)。
此外，也有利用較復(fù)雜漿液體系來(lái)制備晶須的方法被提出，如利用甲醇、乙醇等有機(jī)物作為反應(yīng)介質(zhì)，過(guò)程中輔助加入各種晶形控制劑等，這些方法采用的溶液體系成分和添加劑更多、更復(fù)雜，后續(xù)調(diào)控和分離繁瑣，不可避免地導(dǎo)致工業(yè)化投資和成本增加，還可能帶來(lái)二次污染，并且不利于使用大批量化學(xué)石膏為原料以實(shí)現(xiàn)其資源化(進(jìn)一步降低晶須成本)，因而限制了工業(yè)化應(yīng)用。硫酸鈣晶須的制備過(guò)程符合一般晶體的生長(zhǎng)機(jī)理，包括晶核形成和晶體生長(zhǎng)兩個(gè)過(guò)程，但是其前提條件是溶液能夠維持一定的過(guò)飽和度。硫酸鈣晶須在溶液中的形成過(guò)程從宏觀上看是晶體-溶液界面向溶液中推移的過(guò)程，從微觀上講是組成晶體的質(zhì)點(diǎn)按空間格子構(gòu)造排列的過(guò)程。晶須形態(tài)受晶體結(jié)構(gòu)、表面能、各晶面相對(duì)生長(zhǎng)速率和環(huán)境條件等因素的影響。水熱條件下，反應(yīng)溫度、升溫速率、壓力、介質(zhì)pH、添加劑種類及數(shù)量等都會(huì)對(duì)晶體的成核、生長(zhǎng)以及晶體各面族生長(zhǎng)速率產(chǎn)生影響而使晶體呈現(xiàn)出一定的形貌。為制備出晶須，必須維持一定的過(guò)飽和度并減少對(duì)晶體C軸方向晶面生長(zhǎng)的阻礙作用，使硫酸鈣晶體沿C軸方向持續(xù)生長(zhǎng)。通過(guò)對(duì)硫酸-硫酸鈣溶液體系的系統(tǒng)研究發(fā)現(xiàn)，在一定溫度區(qū)間，硫酸鈣的溶解度呈現(xiàn)一定的變化規(guī)律，在不引入其他調(diào)節(jié)劑的條件下，通過(guò)準(zhǔn)確的溫度變化過(guò)程控制可以實(shí)現(xiàn)體系硫酸鈣過(guò)飽和度的靈活調(diào)控，實(shí)現(xiàn)硫酸鈣晶體沿C軸方向的優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有硫酸鈣晶須制備技術(shù)所存在的高溫高壓條件成本高、以及調(diào)控復(fù)雜導(dǎo)致工業(yè)應(yīng)用困難的問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)潔高效的重結(jié)晶硫酸鈣晶須制備方法，該方法在體系中盡可能少引入干擾物質(zhì)和簡(jiǎn)化調(diào)控因子，利用溶解——重結(jié)晶原理制備硫酸鈣晶須，在常壓條件下，選擇工業(yè)上常用的硫酸溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，根據(jù)硫酸鈣溶解度在不同濃度的硫酸溶液中隨溫度的變化規(guī)律，利用溫度變化和調(diào)控實(shí)現(xiàn)溶解-重結(jié)晶過(guò)程，并生長(zhǎng)成晶須狀二水硫酸鈣晶須，進(jìn)一步可加工成半水和無(wú)水硫酸鈣晶須。本發(fā)明的重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，包括如下順序的步驟:(I)程序控制升溫溶解過(guò)程:將主要成分為硫酸鈣的原料投入硫酸溶液中攪拌，同時(shí)加熱，采用程序控制以一定速率將混合物升溫至6(T95°C并溶解20mirTlh ；(2)程序控制降溫重結(jié)晶過(guò)程:將溶解所得的懸浮液采用程序控制以一定速率降溫至 1(T30°C，并陳化 20m irT2h ；(3)分離、洗滌過(guò)程:將懸浮液進(jìn)行固液分離，并將所分離出的固相產(chǎn)物進(jìn)行洗滌；(4)干燥過(guò)程:將所洗滌過(guò)的固相產(chǎn)物在一定溫度下干燥，即得到二水硫酸鈣晶須。更具體地說(shuō),步驟(I)所述原料中，硫酸I丐的質(zhì)量百分比> 50%,原料粒徑在30mm以下。本發(fā)明的原料來(lái)源廣泛，不限于鈣鹽與硫酸鹽溶液反應(yīng)的含濕產(chǎn)物或干燥的固體物料，如硫酸鈣試劑、天然石膏礦、以及脫硫石膏、磷石膏和氟石膏等工業(yè)副產(chǎn)物也可以作為原料，這為廢物利用、降低晶須的成本奠定了基礎(chǔ)。更具體地說(shuō)，步驟(I)中，所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為1.8°/Γ45.0%，優(yōu)選為15°/Γ35% ;所述加入原料的質(zhì)量為混合后總質(zhì)量的0.2°/Γ35% ;所述以一定速率將混合物升溫至60 95°C是指將混合物以0.5K/mirT5K/min的速率升高至60 95°C，優(yōu)選為70_85°C。更具體地說(shuō)，步驟(2)所述懸浮液是取自步驟(I)所得溶液的上清液，其固含率
(2%。更具體地說(shuō)，步驟(2)中所述以一定速率降溫至1(T30°C是指將上清液放在具有夾套的結(jié)晶反應(yīng)器中以0.2K/mirTl5K/min的平均速率降溫至1(T30°C ;可采用間接冷卻水、冷凍液或冷氣作為降溫介質(zhì)。更具體地說(shuō)，步驟(2)所述的程序控制降溫是指，通過(guò)采用可編程控制器(PLC)、熱電偶溫度檢測(cè)及智能PID (比例-積分-微分)控制器集成的自動(dòng)控制技術(shù)，對(duì)結(jié)晶反應(yīng)器夾套中低溫介質(zhì)流量和溫度加以調(diào)節(jié)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)結(jié)晶反應(yīng)器降溫速率的控制。更具體地說(shuō)，步驟(2)所述陳化20mirT2h是指在降溫停止時(shí)的溫度下恒溫保持20mirT2h，直至生長(zhǎng)出晶須狀產(chǎn)物達(dá)到穩(wěn)定，優(yōu)選為陳化30mirTl.0h。更具體地說(shuō)，步驟(4)所述的在一定的溫度下干燥是指將固相產(chǎn)物在5(Tll(TC的溫度下干燥0.5 3h后得到二水硫酸鈣晶須，溫度高時(shí)，相應(yīng)時(shí)間可適當(dāng)縮短。在此基礎(chǔ)上，可以進(jìn)一步將二水硫酸鈣晶須在11(T20(TC下干燥0.5^3h獲得半水硫酸鈣晶須，在20(T80(rC下煅燒0.5 3h可獲得無(wú)水硫酸鈣晶須。其中，上述步驟(3)中的固液分離，可以采用工業(yè)常用的離心、壓濾或真空過(guò)濾等方式進(jìn)行，同時(shí)用清水洗滌產(chǎn)品至符合質(zhì)量要求。分離出的硫酸溶液可回收再用于溶解過(guò)程，洗滌水經(jīng)沉淀后回收使用一部分，定期排出一部分，固相則用于下一步干燥或煅燒。本發(fā)明方法所制備出的硫酸鈣晶須質(zhì)白、形貌均勻，直徑可控制在0.1 iinTl5 u m,長(zhǎng)度控制在1(T800 y m范圍內(nèi)。本發(fā)明具有如下有益效果:
( I)本發(fā)明方法原理可靠穩(wěn)定，技術(shù)工序簡(jiǎn)潔，只需著重控制溫度變化，易于操作。(2)常壓下進(jìn)行結(jié)晶，集成工業(yè)上常用的反應(yīng)器和控制技術(shù)，投資和運(yùn)行成本較低。(3)能耗較低，可以因地制宜利用工廠余熱。(4)易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，且可以用化學(xué)石膏為原材料實(shí)現(xiàn)工業(yè)廢物的資源化利用。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。圖2本發(fā)明實(shí)施例用化學(xué)試劑二水硫酸鈣為原料制備的二水硫酸鈣晶須產(chǎn)物的光學(xué)顯微鏡圖像。圖3為本發(fā)明實(shí)施例用脫硫石膏為原料制備的二水硫酸鈣晶須產(chǎn)物的光學(xué)顯微鏡圖像。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。實(shí)施例中所用設(shè)備和原料均為通用設(shè)備的常規(guī)藥劑。實(shí)施例1:將IlOg 二水硫酸鈣試劑加入到IL質(zhì)量百分比濃度為14%的硫酸溶液中攪拌均勻，同時(shí)以1.5K/min的速率加熱至85°C溶解，而后靜置，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷空氣的流量，使懸浮液溫度以0.5K/min的平均速率降至20°C，并保持該溫度陳化0.5h，將產(chǎn)物過(guò)濾并用清水洗滌，再在60°C下干燥lh，得到長(zhǎng)徑比為5(Γ110的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例2:將6kg粒徑< 3cm的石膏礦(硫酸鈣含量彡70%)加入到盛有200L質(zhì)量百分比濃度為25%的硫酸溶液槽中攪拌，同時(shí)以2.0K/min的速率加熱至90°C溶解后降低攪拌強(qiáng)度或靜置；將上部懸浮液抽入結(jié)晶反應(yīng)器中攪拌，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷氣的流量，使懸浮液溫度以1.0K/min的平均速率降至20°C，并保持該溫度陳化Ih ;將產(chǎn)物通過(guò)真空過(guò)濾，并用清水洗滌至符合質(zhì)量要求；將分離的固相產(chǎn)物放入烘箱，在60°C下干燥lh，得到長(zhǎng)徑比為5(TllO的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例3:將Ikg脫硫石膏加入到盛有IOOL質(zhì)量百分比濃度為35%的硫酸溶液槽中攪拌均勻，同時(shí)以0.5K/min的速率加熱至75°C溶解后靜置；將上部懸浮液抽入結(jié)晶反應(yīng)器中攪拌，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷水的流量，使懸浮液溫度以1.5K/min的平均速率降至20°C，并保持該溫度陳化0.5h，將產(chǎn)物過(guò)濾并用清水洗滌，再在60°C下干燥lh，得到長(zhǎng)徑比為5(Γ180的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例4:將5.0g 二水硫酸鈣試劑加入到IL質(zhì)量百分比濃度為30%的硫酸溶液中攪拌均勻，同時(shí)以3.0K/min的速率加熱至85°C溶解，而后靜置，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷水的流量，使懸浮液溫度以2.5K/min的平均速率降至20°C，并保持該溫度陳化0.5h，將產(chǎn)物過(guò)濾并用清水洗滌，再在60°C下干燥0.5h，得到長(zhǎng)徑比為5(Γ110的二水硫酸鈣晶須，進(jìn)一步在150°C下干燥lh，得到半水硫酸鈣晶須；在600°C下煅燒lh，得到無(wú)水硫酸鈣晶須。實(shí)施例5: 將14g 二水硫酸鈣試劑加入到IL質(zhì)量百分比濃度為38%的硫酸溶液中攪拌均勻，同時(shí)以5.0K/min的速率加熱至80°C溶解，而后靜置，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷水的流量，使懸浮液溫度以5K/min的平均速率降至20°C，并保持該溫度陳化0.5h，將產(chǎn)物過(guò)濾并用清水洗滌，再在60°C下干燥lh，得到長(zhǎng)徑比為5(Γ110的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例6:將5kg的石膏礦(硫酸鈣含量彡80%)加入到盛有IOOL質(zhì)量百分比濃度為40%的硫酸溶液槽中攪拌，同時(shí)以4.0K/min的速率加熱至92°C溶解后靜置；將上部懸浮液抽入結(jié)晶反應(yīng)器中攪拌，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷水的流量，使懸浮液溫度以ΙΟΚ/min的平均速率降至20°C，并保持該溫度陳化1.5h ;將產(chǎn)物離心過(guò)濾，并用清水洗滌至符合質(zhì)量要求；將分離的固相產(chǎn)物放入烘箱，在60°C下干燥2h，得到長(zhǎng)徑比為5(Γ110的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例7:將50kg磷石膏(尺寸彡3cm)加入到盛有1000L質(zhì)量百分比濃度為32%的硫酸溶液槽中攪拌，同時(shí)以2.5K/min的速率加熱至88°C溶解后靜置；將上部懸浮液抽入結(jié)晶反應(yīng)器中攪拌，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷水的流量，使懸浮液溫度以15K/min的平均速率降至20°C，并保持該溫度陳化2h ;將產(chǎn)物壓濾分離，并用清水洗滌至符合質(zhì)量要求；將分離的固相產(chǎn)物放入烘箱，在100°C下干燥1.5h，得到長(zhǎng)徑比為5(Γ110的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例8:
將92g 二水硫酸鈣試劑加入到IOL質(zhì)量百分比濃度為30%的硫酸溶液中攪拌均勻，同時(shí)以1.0K/min的速率加熱至82°C溶解，而后靜置，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套液氮的流量，使懸浮液溫度以15K/min的平均速率降至10°C，并保持該溫度陳化lh，將產(chǎn)物過(guò)濾并用清水洗滌，再在60°C下干燥0.5h，得到長(zhǎng)徑比為3(Γ90的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例9:將Ikg脫硫石膏加入到盛有IOOL質(zhì)量百分比濃度為35%的硫酸溶液槽中攪拌均勻，同時(shí)以1.2K/min的速率加熱至86°C溶解后靜置；將上部懸浮液抽入結(jié)晶反應(yīng)器中攪拌，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷水的流量，使懸浮液溫度以2.5K/min的平均速率降至18°C，并保持該溫度陳化0.5h，將產(chǎn)物過(guò)濾，并用清水洗滌，再在95°C下干燥lh，得到長(zhǎng)徑比為6(Γ150的二水硫酸鈣晶須，其光學(xué)顯微鏡圖像見(jiàn)圖3 ;將產(chǎn)物進(jìn)一步在150°C下干燥1.5h，得到半水硫酸鈣晶須；在700°C下煅燒1.5h，得到無(wú)水硫酸鈣晶須。實(shí)施例10:將200kg脫硫石膏加入到盛有1000L質(zhì)量百分比濃度為32%的硫酸溶液槽中攪拌均勻，同時(shí)以0.5K/min的速率加熱至78°C溶解后靜置；將上部懸浮液抽入結(jié)晶反應(yīng)器中攪拌，通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷水的流量，使懸浮液溫度以4.0K/min的平均速率降至20°C，并保持該溫度陳化0.5h ;將產(chǎn)物過(guò)濾，酸液返回溶解槽再利用，固相產(chǎn)物用清水洗滌至符合質(zhì)量要求；將洗滌后的固相在100°C下干燥lh，得到長(zhǎng)徑比為4(Γ120的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例11:將5g 二水硫酸鈣試劑加入到IL質(zhì)量百分比濃度為33%的硫酸溶液中攪拌均勻，同時(shí)以0.5K/min的速率加熱至78°C溶解，而后靜置；利用冷空氣以0.5K/min的平均速率使懸浮液溫度降至30°C，并保持該溫度陳化0.5h ;將產(chǎn)物過(guò)濾并用清水洗滌，再在60°C下干燥0.5h，得到長(zhǎng)徑比為3 (Γ60的二水硫酸鈣晶須。實(shí)施例12:將140g 二水硫酸鈣試劑加入到IL質(zhì)量百分比濃度為30%的硫酸溶液中攪拌均勻，同時(shí)以1.5K/min的速率加熱至88°C溶解；通過(guò)PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)夾套冷水的流量，使懸浮液溫度以1.5K/min的平均速率降至15°C，并保持該溫度陳化1.5h ;將產(chǎn)物過(guò)濾并用清水洗滌，再在70°C下干燥lh，得到長(zhǎng)徑比為5(Γ120的二水硫酸鈣晶須，其光學(xué)顯微鏡圖像見(jiàn)圖2 ;在110°C煅燒，得到半水硫酸鈣晶須；在500°C煅燒，得到無(wú)水硫酸鈣晶須。
權(quán)利要求
1.一種重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于包括如下順序的步驟: (1)程序控制升溫溶解過(guò)程:將主要成分為硫酸鈣的原料投入硫酸溶液中攪拌，同時(shí)加熱，采用程序控制以一定速率將混合物升溫至6(T95°C并溶解20mirTlh ； (2)程序控制降溫重結(jié)晶過(guò)程:將溶解所得的懸浮液采用程序控制以一定速率降溫至10^300C，并陳化 20mirT2h ； (3)分離、洗滌過(guò)程:將懸浮液進(jìn)行固液分離，并將所分離出的固相產(chǎn)物進(jìn)行洗滌； (4)干燥過(guò)程:將所洗滌過(guò)的固相產(chǎn)物在一定溫度下干燥，即得到二水硫酸鈣晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于:步驟(I)所述原料中，硫酸I丐的質(zhì)量百分比彡50%,原料粒徑在30mm以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為1.8% 45.0%，優(yōu)選為15°/Γ35% ;所述加入原料的質(zhì)量為混合后總質(zhì)量的0.2% 35%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于:步驟(I)中所述以一定速率將混合物升溫至6(T95°C是指將混合物以0.5K/mirT5K/min的速率升高至60 95°C，優(yōu)選為 70-85 °C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于:步驟(2)所述懸浮液是取自步驟(I)所得溶液的上清液，其固含率< 2%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于:步驟(2)中所述以一定速率降溫至1(T30°C是指將上清液放在具有夾套的結(jié)晶反應(yīng)器中以0.2K/mirTl5K/min的平均速率降溫至1(T30°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于:步驟(2)所述的程序控制降溫是指，通過(guò)采用可編程控制器、熱電偶溫度檢測(cè)及智能PID控制器集成的自動(dòng)控制技術(shù)，對(duì)結(jié)晶反應(yīng)器夾套中低溫介質(zhì)流量和溫度加以調(diào)節(jié)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)結(jié)晶反應(yīng)器降溫速率的控制。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于:步驟(2)所述陳化20mirT2h是指上清液在降溫停止時(shí)的溫度下恒溫保持20mirT2h，直至生長(zhǎng)出晶須狀產(chǎn)物達(dá)到穩(wěn)定，優(yōu)選為陳化30min 1.0h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法，其特征在于:步驟(4)所述的在一定的溫度下干燥是指將固相產(chǎn)物在5(T110°C的溫度下干燥0.5 3h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須的方法。本發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)是，(1)程序控制升溫溶解過(guò)程將主要成分為硫酸鈣的原料投入硫酸溶液中攪拌，同時(shí)加熱，采用程序控制以一定速率將混合物升溫至60~95℃并溶解20min~1h；(2)程序控制降溫重結(jié)晶過(guò)程將溶解所得的懸浮液采用程序控制以一定速率降溫至10~30℃，并陳化20min~2h；(3)分離、洗滌過(guò)程將懸浮液進(jìn)行固液分離，并將所分離出的固相產(chǎn)物進(jìn)行洗滌；(4)干燥過(guò)程將所洗滌過(guò)的固相產(chǎn)物在一定溫度下干燥，即得到二水硫酸鈣晶須。本發(fā)明在常壓溫和條件下，利用重結(jié)晶原理實(shí)現(xiàn)硫酸鈣晶須制備，可以為脫硫石膏、磷石膏等工業(yè)副產(chǎn)物的資源化利用提供較經(jīng)濟(jì)的技術(shù)途徑。
文檔編號(hào)C30B7/08GK103074667SQ20131003663
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月30日
發(fā)明者楊柳春, 陳曉娟, 陳敏, 張俊豐, 黃妍 申請(qǐng)人:湘潭大學(xué)