專利名稱：一種高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及摻釹釔鋁石榴石工藝領(lǐng)域(簡稱Nd: YAG)，特別是一種高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法。
背景技術(shù)：
Nd:YAG激光晶體具有光學(xué)均勻性好、高增益、機(jī)械性能好等優(yōu)點(diǎn)，是目前最好、最常用的固體激光材料之一。由于固體大功率脈沖激光焊接技術(shù)和設(shè)備的應(yīng)用普及，加快了固體激光器朝著高功率、高效率、高光速質(zhì)量的方向發(fā)展，對(duì)高質(zhì)量YAG系列激光晶體的需求迅速增長，目前大功率激光器所用Nd:YAG激光晶體材料是通過中頻感應(yīng)提拉法生長的，其摻釹濃度最高不超過1.lat%，導(dǎo)致其通過使用大尺寸Nd:YAG激光晶體棒或板條狀晶體串接獲取高功率輸出，而大尺寸Nd: YAG激光晶體的使用會(huì)加大冷卻的難度，又由于其自身的量子效益小缺陷，長時(shí)間工作時(shí)很容易產(chǎn)生熱透鏡效應(yīng)，會(huì)使激光輸出效率降低。近些年來研究者們開展了高摻釹Nd = YAG激光材料和替代品的研究，如溫梯法生長高濃度、大尺寸NdiYAG激光晶體，研制摻雜濃度高的Nd = YAG透明激光陶瓷等，但由于缺陷較多或還在摸索階段，應(yīng)用都受到很大限制。

發(fā)明內(nèi)容
基于此，針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種摻釹濃度高、濃度梯度小、散射顆粒少、質(zhì)量較高的高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案為:
一種高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，該方法基于中頻感應(yīng)激光晶體爐，包括步 驟:
51.將純度大于或等于99.999%的氧化釔Y2O3、氧化鋁Al2O3、氧化釹Nd2O3在60(T800°C下灼燒Γ8小時(shí)，再按預(yù)設(shè)的摻釹濃度進(jìn)行計(jì)算、稱量配置成底料；
52.將步驟SI中配好的底料裝入塑料瓶中，固定在混料機(jī)上充分混合2Γ48小時(shí)；
53.將步驟S2中混合均勻的粉料放入乳膠模具中，密封后再通過20(T300MPa等靜壓成
型；
54.將籽晶放入所需采用的銥坩堝籽晶桿中；
55.將成型的原料放入直徑60 120mm的銥坩堝中，調(diào)整好線圈、保溫系統(tǒng)、籽晶、銥坩堝的同心度后抽真空，當(dāng)爐體真空度達(dá)到3.5^4.5Pa時(shí)沖入氬氣；
56.啟動(dòng)中頻感應(yīng)激光晶體爐使?fàn)t膛內(nèi)的加熱系統(tǒng)升溫，待步驟S5中所述銥坩堝中的原料全部熔化后，熔體液流線清晰穩(wěn)定時(shí)開始緩慢下籽晶，從下籽晶到籽晶接觸液面處經(jīng)歷時(shí)間約I 2小時(shí)，調(diào)節(jié)熔體溫度使籽晶直徑縮小f 2mm時(shí)恒溫f 2小時(shí)；
57.提拉籽晶，開始晶體生長，其生長方向?yàn)椤?11〉，晶體生長包括4個(gè)階段:
放肩階段，放肩時(shí)晶升速率為0.6 0.7mm/h,晶轉(zhuǎn)速率為16 18轉(zhuǎn)/分鐘，放肩角度控制在40 0 50 °，在晶體放肩生長后期要逐步減慢晶升速率至0.5 0.55mm/h,降低晶轉(zhuǎn)速率至14 15轉(zhuǎn)/分鐘，升降溫速率要平緩，當(dāng)放肩處直徑與晶體目標(biāo)直徑相差2 4mm時(shí),開始恒溫；
等經(jīng)生長階段，晶體恒溫生長15 48小時(shí)后進(jìn)入等徑生長階段，晶升速率隨著晶體等徑生長的長度增加而減慢至0.4 0.45mm/h,晶轉(zhuǎn)速率緩慢減小至12 13轉(zhuǎn)/分鐘，晶體生長溫控速率跨度不可過大，使晶體直徑偏差控制在廣2_之內(nèi)；
收尾階段，晶體生長達(dá)到預(yù)定長度后開始升溫收尾，隨著晶體直徑的變小慢慢提高晶升速率至0.6 0.65mm/h,晶轉(zhuǎn)速率也要逐步減慢至9 11轉(zhuǎn)/分鐘，晶體直徑縮至4 6_左右時(shí)，再進(jìn)行等徑生長8 10小時(shí)，最后降溫使晶體直徑變大擴(kuò)成一個(gè)“蓋”型，以防止晶體開裂和保護(hù)坩堝；
降溫階段，晶體生長結(jié)束后以10 80°C /h的速率降低銥坩堝內(nèi)生長區(qū)的溫度，直到室溫。本方案所提供的高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法可獲得直徑Φ 25 45mm、摻釹濃度1.17 1.41 at%、濃度梯度小、散射顆粒少、質(zhì)量較高的Nd: YAG激光晶體，工藝穩(wěn)定，晶體成爐率較高。本產(chǎn)品制成激光器使用時(shí)具有輸出激光能量高、使用效率高的特點(diǎn)，適合用于高功率連續(xù)激光器或脈沖激光器；也可滿足一些需要輸出高功率的小型激光器應(yīng)用需求，具有很好的應(yīng)用前景。進(jìn)一步地，在一個(gè)實(shí)施方案中，所述中頻感應(yīng)激光晶體爐的觀察孔外端置有YAG拋光鏡片。用以降低晶體徑向散熱量，減小徑向熱應(yīng)力，進(jìn)一步提升晶體品質(zhì)。進(jìn)一步地，在一個(gè)實(shí)施方案中，所述中頻感應(yīng)激光晶體爐頂部的屏蔽上端裝有氧化鋯圓環(huán)。用以降低晶體提拉至低溫區(qū)時(shí)的軸向溫度梯度，進(jìn)一步提升晶體品質(zhì)。進(jìn)一步地，在一個(gè)實(shí)施方案中，所述步驟S5中沖入的氬氣純度大于等于99.9999%ο有效減少樹禍損耗，提升晶體的品質(zhì)，延長樹禍?zhǔn)褂脡勖?。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明所提供的高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法可獲得直徑Φ25 45mm、摻釹濃度1.17 1.41 at%、濃度梯度小、散射顆粒少、質(zhì)量較高的Nd: YAG激光晶體，工藝穩(wěn)定，晶體成爐率較高，具有很好的應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例中頻感應(yīng)激光晶體爐結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例一
一種高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，該方法基于中頻感應(yīng)激光晶體爐，其包括步驟:
51.將純度大于或等于99.999%的氧化釔Y2O3、氧化鋁Al2O3、氧化釹Nd2O3在600°C下灼燒8小時(shí)，再按預(yù)設(shè)的摻釹濃度進(jìn)行計(jì)算、稱量配置成底料；
52.將步驟SI中配好的底料裝入塑料瓶中，固定在混料機(jī)上充分混合48小時(shí)；
53.將步驟S2中混合均勻的粉料放入乳膠模具中，密封后再通過300MPa等靜壓成型；
54.將籽晶放入所需采用的銥坩堝籽晶桿中；55.將成型的原料放入直徑60 120mm的銥坩堝中，調(diào)整好線圈、保溫系統(tǒng)、籽晶、銥坩堝的同心度后抽真空，當(dāng)爐體真空度達(dá)到4.5Pa左右時(shí)沖入純度大于99.9999%的氬氣；
56.啟動(dòng)中頻感應(yīng)激光晶體爐使?fàn)t膛內(nèi)的加熱系統(tǒng)升溫，待步驟S5中所述銥坩堝中的原料全部熔化后，熔體液流線清晰穩(wěn)定時(shí)開始緩慢下籽晶，從下籽晶到籽晶接觸液面處經(jīng)歷時(shí)間約2小時(shí)，調(diào)節(jié)熔體溫度使籽晶直徑縮小2mm時(shí)恒溫2小時(shí)；
57.提拉籽晶，開始晶體生長，其生長方向?yàn)椤?11〉，晶體生長包括4個(gè)階段:
放肩階段，放肩時(shí)晶升速率為0.7mm/h,晶轉(zhuǎn)速率為18轉(zhuǎn)/分鐘，放肩角度控制在50。，在晶體放肩生長后期要逐步減慢晶升速率至0.55mm/h,降低晶轉(zhuǎn)速率至15轉(zhuǎn)/分鐘，降溫速率要平緩，當(dāng)放肩處直徑與晶體目標(biāo)直徑相差4mm時(shí)，開始恒溫；
等經(jīng)生長階段，晶體恒溫生長48小時(shí)后進(jìn)入等徑生長階段，晶升速率隨著晶體等徑生長的長度增加而減慢至0.45mm/h,晶轉(zhuǎn)速率緩慢減小至13轉(zhuǎn)/分鐘，晶體生長溫控速率跨度不可過大，使晶體直徑偏差控制在2mm之內(nèi)；
收尾階段，晶體生長達(dá)到預(yù)定長度后開始升溫收尾，隨著晶體直徑的變小慢慢提高晶升速率至0.65mm/h,晶轉(zhuǎn)速率也要逐步減慢至11轉(zhuǎn)/分鐘，晶體直徑縮至6mm左右時(shí),再進(jìn)行等徑生長10小時(shí)，最后降溫使晶體直徑變大擴(kuò)成一個(gè)“蓋”型，以防止晶體開裂和保護(hù)坩堝；
降溫階段，晶體生長結(jié)束后以70°C /h的速率降低銥坩堝內(nèi)生長區(qū)的溫度，直到室溫。所述中頻感應(yīng)激光晶體爐的觀察孔外端置有YAG拋光鏡片。用以降低晶體徑向散熱量，減小徑向熱應(yīng)力，進(jìn)一步提升晶體品質(zhì)
所述中頻感應(yīng)激光晶體爐頂部的屏蔽上端裝有氧化鋯圓環(huán)。用以降低晶體提拉至低溫區(qū)時(shí)的軸向溫度梯度，進(jìn)一步提升晶體品質(zhì)。
實(shí)施例二
一種高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，該方法基于中頻感應(yīng)激光晶體爐，其包括步驟:
51.將純度大于或等于99.999%的氧化釔Y2O3、氧化鋁Al2O3、氧化釹Nd2O3在700°C下灼燒5小時(shí)，再按預(yù)設(shè)的摻釹濃度進(jìn)行計(jì)算、稱量配置成底料；
52.將步驟SI中配好的底料裝入塑料瓶中，固定在混料機(jī)上充分混合30小時(shí)；
53.將步驟S2中混合均勻的粉料放入乳膠模具中，密封后再通過250MPa等靜壓成型；
54.將籽晶放入所需采用的銥坩堝籽晶桿中；
55.將成型的原料放入直徑60 120mm的銥坩堝中，調(diào)整好線圈、保溫系統(tǒng)、籽晶、銥坩堝的同心度后抽真空，當(dāng)爐體真空度達(dá)到4Pa左右時(shí)沖入純度大于99.9999%氬氣；
56.啟動(dòng)中頻感應(yīng)激光晶體爐使?fàn)t膛內(nèi)的加熱系統(tǒng)升溫，待步驟S5中所述銥坩堝中的原料全部熔化后，熔體液流線清晰穩(wěn)定時(shí)開始緩慢下籽晶，從下籽晶到籽晶接觸液面處經(jīng)歷時(shí)間約1.5小時(shí)，調(diào)節(jié)熔體溫度使籽晶直徑縮小1.5mm時(shí)恒溫1.5小時(shí)；
57.提拉籽晶，開始晶體生長，其生長方向?yàn)椤?11〉，晶體生長包括4個(gè)階段:
放肩階段，放肩時(shí)晶升速率為0.65mm/h,晶轉(zhuǎn)速率為17轉(zhuǎn)/分鐘，放肩角度控制在45。，在晶體放肩生長后期要 逐步減慢晶升速率至0.52mm/h,降低晶轉(zhuǎn)速率至14.5轉(zhuǎn)/分鐘，升降溫速率要平緩，當(dāng)放肩處直徑與晶體目標(biāo)直徑相差3mm時(shí)，開始恒溫；等經(jīng)生長階段，晶體恒溫生長23小時(shí)后進(jìn)入等徑生長階段，晶升速率隨著晶體等徑生長的長度增加而減慢至0.42mm/h,晶轉(zhuǎn)速率緩慢減小至12轉(zhuǎn)/分鐘，晶體生長溫控速率跨度不可過大，使晶體直徑偏差控制在1.5mm之內(nèi)；
收尾階段，晶體生長達(dá)到預(yù)定長度后開始升溫收尾，隨著晶體直徑的變小慢慢提高晶升速率至0.62mm/h,晶轉(zhuǎn)速率也要逐步減慢至10轉(zhuǎn)/分鐘，晶體直徑縮至5mm左右時(shí),再進(jìn)行等徑生長9小時(shí)，最后降溫使晶體直徑變大擴(kuò)成一個(gè)“蓋”型，以防止晶體開裂和保護(hù)坩堝；
降溫階段，晶體生長結(jié)束后以30°C /h的速率降低銥坩堝內(nèi)生長區(qū)的溫度，直到室溫。所述中頻感應(yīng)激光晶體爐的觀察孔外端置有YAG拋光鏡片。用以降低晶體徑向散熱量，減小徑向熱應(yīng)力，進(jìn)一步提升晶體品質(zhì)
所述中頻感應(yīng)激光晶體爐頂部的屏蔽上端裝有氧化鋯圓環(huán)。用以降低晶體提拉至低溫區(qū)時(shí)的軸向溫度梯度，進(jìn)一步提升晶體品質(zhì)。實(shí)施例三
一種高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，該方法基于中頻感應(yīng)激光晶體爐，其包括步驟:
51.將純度大于或等于99.999%的氧化釔Y2O3、氧化鋁Al2O3、氧化釹Nd2O3在800°C下灼燒4小時(shí)，再按預(yù)設(shè)的摻釹濃度進(jìn)行計(jì)算、稱量配置成底料；
52.將步驟SI中配好的底料裝入塑料瓶中，固定在混料機(jī)上充分混合24小時(shí)；
53.將步驟S2中混合均勻的粉料放入乳膠模具中，密封后再通過等靜壓成型；
54.將籽晶放入所需采用的銥坩堝籽晶桿中；
55.將成型的原料放入直徑60 120mm的銥坩堝中，調(diào)整好線圈、保溫系統(tǒng)、籽晶、銥坩堝的同心度后抽真空，當(dāng)爐體真空度達(dá)到3.5Pa左右時(shí)沖入純度大于99.9999%的氬氣；
56.啟動(dòng)中頻感應(yīng)激光晶體爐使?fàn)t膛內(nèi)的加熱系統(tǒng)升溫，待步驟S5中所述銥坩堝中的原料全部熔化后，熔體液流線清晰穩(wěn)定時(shí)開始緩慢下籽晶，從下籽晶到籽晶接觸液面處經(jīng)歷時(shí)間約I小時(shí)，調(diào)節(jié)熔體溫度使籽晶直徑縮小Imm時(shí)恒溫I小時(shí)；
57.提拉籽晶，開始晶體生長，其生長方向?yàn)椤?11〉，晶體生長包括4個(gè)階段:
放肩階段，放肩時(shí)晶升速率為0.6mm/h,晶轉(zhuǎn)速率為16轉(zhuǎn)/分鐘，，放肩角度控制在40 °，在晶體放肩生長后期要逐步減慢晶升速率至0.5mm/h,降低晶轉(zhuǎn)速率至14轉(zhuǎn)/分鐘，升降溫速率要平緩，當(dāng)放肩處直徑與晶體目標(biāo)直徑相差2mm時(shí)，開始恒溫；
等經(jīng)生長階段，晶體恒溫生長15小時(shí)后進(jìn)入等徑生長階段，晶升速率隨著晶體等徑生長的長度增加而減慢至0.4mm/h,晶轉(zhuǎn)速率緩慢減小至12轉(zhuǎn)/分鐘，晶體生長溫控速率跨度不可過大，使晶體直徑偏差控制在Imm之內(nèi)；
收尾階段，晶體生長達(dá)到預(yù)定長度后開始升溫收尾，隨著晶體直徑的變小慢慢提高晶升速率至0.6mm/h,晶轉(zhuǎn)速率也要逐步減慢至9轉(zhuǎn)/分鐘，晶體直徑縮至4_左右時(shí)，再進(jìn)行等徑生長8小時(shí)，最后降溫使晶體直徑變大擴(kuò)成一個(gè)“蓋”型，以防止晶體開裂和保護(hù)坩堝；
降溫階段，晶體生長結(jié)束后以10°c /h的速率降低銥坩堝內(nèi)生長區(qū)的溫度，直到室溫。所述中頻感應(yīng)激光晶體爐的觀察孔外端置有YAG拋光鏡片。用以降低晶體徑向散熱量，減小徑向熱應(yīng)力，進(jìn)一步提升晶體品質(zhì)所述中頻感應(yīng)激光晶體爐頂部的屏蔽上端裝有氧化鋯圓環(huán)。用以降低晶體提拉至低溫區(qū)時(shí)的軸向溫度梯度，進(jìn)一步提升晶體品質(zhì)。如圖1所示,上述各實(shí)施例中涉及的中頻感應(yīng)激光晶體爐包括:
中心帶孔的陶瓷底盤18上裝載石英筒11，石英筒11與氧化鋯保溫筒13之間裝有氧化錯(cuò)砂14,氧化錯(cuò)保溫筒13底部設(shè)有中心帶孔的大氧化錯(cuò)托盤16,銥坩堝5放在氧化錯(cuò)保溫筒13內(nèi)部，銥坩堝5下有帶孔小氧化鋯托盤15，熱電偶17測(cè)溫端裝在銥坩堝5底部，并且銥坩堝5 口裝有銥環(huán)10，銥坩堝5略高于線圈12，帶有觀察孔的氧化鋯屏蔽7裝在銥環(huán)10的上方，屏蔽7上裝有氧化鋯圓環(huán)6，與屏蔽7相連接的氧化鋁觀察孔9外端置有YAG拋光鏡片8，提拉桿I連接籽晶桿2，并通過旋轉(zhuǎn)慢慢從熔體4中長出晶體3。以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明做出的非實(shí)質(zhì)性修·改，也均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，該方法基于中頻感應(yīng)激光晶體爐，其特征在于，包括步驟: 51.將純度大于或等于99.999%的氧化釔Y203、氧化鋁A1203、氧化釹Nd2O3在60(T80(TC下灼燒Γ8小時(shí)，再按預(yù)設(shè)的摻釹濃度進(jìn)行計(jì)算、稱量配置成底料； 52.將步驟SI中配好的底料裝入塑料瓶中，固定在混料機(jī)上充分混合2Γ48小時(shí)； 53.將步驟S2中混合均勻的粉料放入乳膠模具中，密封后再通過20(T300MPa等靜壓成型； 54.將籽晶放入所需采用的銥坩堝籽晶桿中； 55.將成型的原料放入直徑60 120mm的銥坩堝中，調(diào)整好線圈、保溫系統(tǒng)、籽晶、銥坩堝的同心度后抽真空，當(dāng)爐體真空度達(dá)到3.5^4.5Pa時(shí)沖入氬氣； 56.啟動(dòng)中頻感應(yīng)激光晶體爐使?fàn)t膛內(nèi)的加熱系統(tǒng)升溫，待步驟S5中所述銥坩堝中的原料全部熔化后，熔體液流線清晰穩(wěn)定時(shí)開始緩慢下籽晶，從下籽晶到籽晶接觸液面處經(jīng)歷時(shí)間約I 2小時(shí)，調(diào)節(jié)熔體溫度使籽晶直徑縮小f 2mm時(shí)恒溫f 2小時(shí)； 57.提拉籽晶，開始晶體生長，其生長方向?yàn)椤?11〉，晶體生長包括4個(gè)階段: 放肩階段，放肩時(shí)晶升速率為0.6 0.7mm/h,晶轉(zhuǎn)速率為16 18轉(zhuǎn)/分鐘，放肩角度控制在40 0 50 °，在晶體放肩生長后期要逐步減慢晶升速率至0.5 0.55mm/h,降低晶轉(zhuǎn)速率至14 15轉(zhuǎn)/分鐘，降溫速率要平緩，當(dāng)放肩處直徑與晶體目標(biāo)直徑相差2 4_時(shí)，開始恒溫； 等經(jīng)生長階段，晶體恒溫生長15 48小時(shí)后進(jìn)入等徑生長階段，晶升速率隨著晶體等徑生長的長度增加而減慢至0.4 0.45mm/h,晶轉(zhuǎn)速率緩慢減小至12 13轉(zhuǎn)/分鐘，晶體生長溫控速率幅度不可過大，使晶體直徑偏差控制在I 2_之內(nèi)； 收尾階段，晶體生長達(dá)到預(yù)定長度后開始升溫收尾，隨著晶體直徑的變小慢慢提高晶升速率至0.6 0.65mm/h,晶轉(zhuǎn)速率也要逐步減慢至9 11轉(zhuǎn)/分鐘，晶體直徑縮至4 6_左右時(shí)，再進(jìn)行等徑生長8 10小時(shí)，最后降溫使晶體直徑變大擴(kuò)成一個(gè)“蓋”型，以防止晶體開裂和保護(hù)坩堝； 降溫階段，晶體生長結(jié)束后以10 70°C速率降低銥坩堝內(nèi)生長區(qū)的溫度，直到室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，其特征在于，所述中頻感應(yīng)激光晶體爐的觀察孔外端置有YAG拋光鏡片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，其特征在于，所述中頻感應(yīng)激光晶體爐頂部的屏蔽上端裝有氧化鋯圓環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，其特征在于，所述步驟S5中沖入的氬氣純度大于等于99.9999%。
全文摘要
本發(fā)明公開一種高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法，該方法基于中頻感應(yīng)激光晶體爐，該方法涉及摻釹釔鋁石榴石工藝領(lǐng)域，包括七個(gè)步驟4個(gè)階段的生長方法。本發(fā)明所提供的高濃度Nd摻雜YAG激光晶體生長方法可獲得直徑Ф25～45mm、摻釹濃度1.17～1.41at%、濃度梯度小、散射顆粒少、質(zhì)量較高的Nd:YAG激光晶體，工藝穩(wěn)定，晶體成爐率較高，具有很好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C30B29/28GK103074685SQ201310040188
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者王彪, 權(quán)紀(jì)亮, 朱允中, 馬德才, 楊名鳴 申請(qǐng)人:中山大學(xué)