專利名稱：一種鍺襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單晶氧化物薄膜的制備方法，具體涉及一種利用分子束外延(MBE)法，在Ge(OOl)表面制備單晶氧化物薄膜的方法。
背景技術(shù)：
隨著高K柵介質(zhì)材料在Si襯底上幾近成熟的研究及微電子技術(shù)進(jìn)一步發(fā)展的要求，高K柵介質(zhì)材料在Ge襯底上的生長(zhǎng)及特性研究已經(jīng)成為近期的研究熱點(diǎn)之一。相比于Si，Ge主要有以下幾個(gè)優(yōu)勢(shì):
一是具有較高的載流子遷移率。Si的空穴、電子遷移率分別為450cm2/V*s、1500 cm2/V.s，而Ge中空穴、電子遷移率分別為1900 cm2/V.s、3900 cm2/V.s，是Si中空穴、電子遷移率的4.2,2.6倍。較高的遷移率可在相同電壓下獲得更大的驅(qū)動(dòng)電流。二是具有更低的摻雜激活溫度。Si中摻雜物的激活溫度為1000-1100°C，Ge中為400-500°C。較低的溫度有利于淺結(jié)的形成，那些由于熱穩(wěn)定性差在Si工藝中不能應(yīng)用的高K材料或金屬柵電極在Ge中可以獲得應(yīng)用。三是具有獲得更小的等效氧化物厚度(EOT)。由于Ge氧化物不穩(wěn)定，通過退火可以去除高K材料與Ge襯底之間的氧化鍺界面層，因此相比于Si襯底，在Ge襯底上可以獲得更小的EOT。 此外，Ge還具有很多劣勢(shì):如Ge的氧化物(GeO2、GeO)或溶于水或可揮發(fā)，在工藝流程中很容易被水沖掉或揮發(fā)掉。再如Ge襯底不容易處理，而且價(jià)格昂貴。還有是Ge的帶隙比Si小，因此漏電流可能會(huì)更大。高K材料在Ge襯底上的生長(zhǎng)跟在Si襯底上的生長(zhǎng)有很大不同。由于高K材料與Ge襯底之間界面的特殊性，在Si襯底上表現(xiàn)優(yōu)異的材料生長(zhǎng)在Ge襯底上不一定表現(xiàn)優(yōu)異，反之亦然。因此，高K材料與Ge襯底之間界面的穩(wěn)定性是一個(gè)關(guān)鍵。為了獲得一個(gè)穩(wěn)定的高K材料/Ge界面，材料的生長(zhǎng)方式以及界面的處理至關(guān)重要。Ge表面的鈍化是當(dāng)前Ge基高K材料研究的熱點(diǎn)。通過合適的鈍化，可降低界面態(tài)密度從而提高器件的電學(xué)性質(zhì)。另夕卜，如果能找到一種材料與Ge襯底的晶格匹配，這樣就可以通過異質(zhì)外延技術(shù)得到理想的界面，大大降低界面態(tài)密度，解決Ge基MOS器件的界面問題。但到目前為止，還沒有單晶高K氧化物在Ge襯底上生長(zhǎng)的報(bào)道。稀土金屬氧化物Er203、Tm2O3具有Mn2O3立方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)和鍺晶格常數(shù)的兩倍比較接近，具有較低的失配度，因此容易制成高度擇優(yōu)取向的薄膜甚至單晶膜，是一種比較理想的鍺基外延生長(zhǎng)候選介質(zhì)材料。另外質(zhì)量好的單晶薄膜還可以用作鐵電材料、高溫超導(dǎo)材料甚至鍺本身的緩沖層，也可以用在SOI (Silicon On Insulator)器件上。在本發(fā)明中，利用MBE系統(tǒng)對(duì)各生長(zhǎng)參數(shù)精確的控制，得到了在Ge襯底上外延生長(zhǎng)的高K氧化物薄膜
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法。根據(jù)本發(fā)明的目的，這種Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法是在MBE系統(tǒng)中，通過控制生長(zhǎng)條件，在Ge (001)表面制備出單晶氧化物薄膜，其具體方法步驟如下:
(1)Ge片的表面預(yù)處理
將Ge片依次置于丙酮和甲醇中分別超聲5分鐘，再在去離子水中超聲10分鐘，每2分鐘換一次水；后在1%的HF酸溶液中刻蝕1-2分鐘，再在去離子水中超聲10分鐘，每2分鐘換一次水；
(2)Ge片表面的薄膜生長(zhǎng)
將上述步驟(I)清潔的Ge (001)片置入生長(zhǎng)室，升溫到650°C，保溫15分鐘，去除Ge襯底表面的氧化物，得到清潔的Ge(OOl)表面；然后將Ge片溫度調(diào)至30(T38(TC，通入氧源，打開金屬源進(jìn)行生長(zhǎng)，生長(zhǎng)時(shí)，氧氣氣壓為1 3X 10 7Torr,金屬源溫度700 110CTC,生長(zhǎng)一定時(shí)間后，獲得一種Ge襯底上生長(zhǎng)的單晶氧化物薄膜。在上述技術(shù)方案中，進(jìn)一步地，附加技術(shù)特征在于:
所述氧源是分子氧、或是原子氧。所述氧分壓為2 X KT7Torr。所述Ge襯底的生長(zhǎng)溫度進(jìn)一步是350°C。所述金屬源是稀土金屬Er或者Tm。

所述稀土金屬Er源的溫度為1100°C。所述稀土金屬Tm源的溫度為700°C。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述所提供的一種Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其直接帶來(lái)的和必然產(chǎn)生的優(yōu)點(diǎn)與積極效果在于通過MBE系統(tǒng)對(duì)各生長(zhǎng)參數(shù)的精確控制，找到了 Ge襯底上外延生長(zhǎng)氧化物薄膜的條件:Ge襯底溫度、氧分壓及金屬源溫度三者之間合適的比例，因?yàn)楸∧さ纳L(zhǎng)方式對(duì)生長(zhǎng)條件(各生長(zhǎng)參數(shù))非常敏感，任何一個(gè)參數(shù)控制不精確就會(huì)導(dǎo)致外延生長(zhǎng)失敗。本發(fā)明通過在Ge襯底上外延生長(zhǎng)單晶薄膜，得到理想的界面，從而大大降低界面態(tài)密度，解決Ge基MOS器件的界面問題。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中單晶Er2O3薄膜的XRD圖譜。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中單晶Er2O3薄膜的AFM表面形貌圖(RMS=0.3 nm,4 μ m X 4 μ m)。 圖3是本發(fā)明實(shí)施例2中單晶Tm2O3的XRD圖譜。圖4是本發(fā)明實(shí)施例2中單晶Tm2O3薄膜的AFM表面形貌圖(RMS=0.4 nm,4 μ m X 4 μ m)。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作出進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施本發(fā)明所提供的一種鍺襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，這種制備方法在MBE系統(tǒng)中進(jìn)行，通過控制生長(zhǎng)條件，可在Ge (001)表面制備出單晶氧化物薄膜。其具體方法步驟如下:步驟一、Ge片的表面預(yù)處理
將Ge片依次置于丙酮和甲醇中分別超聲5分鐘，再在去離子水中超聲10分鐘，每2分鐘換一次水；后在1%的HF酸溶液中刻蝕1-2分鐘，再在去離子水中超聲10分鐘，每2分鐘換一次水；
步驟二、Ge片表面的薄膜生長(zhǎng)
將上述步驟(I)清潔的Ge (001)片置入生長(zhǎng)室，升溫到650°C，保溫15分鐘，去除Ge襯底表面的氧化物，得到清潔的Ge(OOl)表面；然后將Ge片溫度調(diào)至30(T38(TC，通入氧源，打開金屬源進(jìn)行生長(zhǎng)，生長(zhǎng)時(shí)，氧氣氣壓為1 3X 10 7Torr,金屬源溫度700 110CTC,生長(zhǎng)一定時(shí)間后，獲得一種Ge襯底上生長(zhǎng)的單晶氧化物薄膜。生長(zhǎng)時(shí)，金屬坩堝的溫度根據(jù)不同的金屬種類而調(diào)節(jié)，保證金屬可以被蒸發(fā)出來(lái)，氧源可以是分子氧(高純氧氣)也可以是原子氧(經(jīng)射頻源裂解后的原子氧)。這里，各生長(zhǎng)參數(shù)的設(shè)定非常重要。因?yàn)楸∧さ慕Y(jié)晶狀態(tài)與生長(zhǎng)條件密切相關(guān)。首先，Ge襯底需保持在一個(gè)合適的溫度，溫度過低薄膜不易結(jié)晶，溫度過高會(huì)對(duì)Ge襯底造成破壞；其次，氧氣壓的控制也非常重要。氧氣壓過低薄膜會(huì)缺氧，過高薄膜的生長(zhǎng)方式會(huì)發(fā)生改變。因此，在上述實(shí)施方式的過程中，進(jìn)一步選擇其生長(zhǎng)參數(shù)為:氧分壓為2X10_7TOrr，Ge襯底生長(zhǎng)溫度為3500C，金屬源選擇稀土金屬Er或者Tm，稀土金屬Er的溫度為1100°C，稀土金屬Tm的溫度為 700。。。下面用具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。實(shí)施例1
在上述具體實(shí)施方式
的基礎(chǔ)上，在本實(shí)施例中，生長(zhǎng)時(shí)Ge襯底溫度保持為350°C，Er源溫度保持為1100°C，氧分壓為2X10_7Torr。

圖1為Ge襯底上單晶Er2O3薄膜的XRD圖譜。入射波長(zhǎng)λ =1.24Α。在XRD譜中，我們只觀察到Er2O3(440)峰，表明Er2O3在Ge (001)面上的擇優(yōu)生長(zhǎng)取向?yàn)镋r2O3 (110)面。圖2單晶Er2O3薄膜的原子力顯微鏡(AFM)表面形貌圖。薄膜的均方根粗糙度(RMS)為0.3nm，如此平整的表面有利于與金屬電極之間形成一個(gè)陡峭的界面。實(shí)施例2
在上述具體實(shí)施方式
的基礎(chǔ)上，在本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例中，生長(zhǎng)時(shí)Ge襯底溫度保持為350°C，Tm源溫度保持為700°C，氧分壓為2X10_7Torr。圖3為Ge襯底上單晶Tm2O3薄膜的XRD圖譜。入射波長(zhǎng)λ =1.24Α。在XRD譜中，我們只觀察到Tm2O3(440)峰，表明Tm2O3在Ge (001)面上的擇優(yōu)生長(zhǎng)取向?yàn)門m2O3 (110)面。圖4單晶Tm2O3薄膜的AFM表面形貌圖。從圖中可以看出，薄膜基本比較平整，RMS為 0.4nm?？梢岳斫?，本發(fā)明并不限于在所列出的實(shí)施例中所公開的具體實(shí)施方式
，也即本發(fā)明包括在權(quán)利要求書中定義的本發(fā)明的應(yīng)用范圍及構(gòu)思之內(nèi)的所有修飾及參數(shù)調(diào)整等。
權(quán)利要求
1.一種Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，其所述方法是在MBE系統(tǒng)中，通過控制生長(zhǎng)條件，在Ge (OOl)表面制備出單晶氧化物薄膜，其具體方法步驟如下: (1)Ge片的表面預(yù)處理 將Ge片依次置于丙酮和甲醇中分別超聲5分鐘，再在去離子水中超聲10分鐘，每2分鐘換一次水；后在1%的HF溶液中刻蝕1-2分鐘，再在去離子水中超聲10分鐘，每2分鐘換一次水； (2)Ge片表面的薄膜生長(zhǎng) 將上述步驟(1)清潔的Ge (001)片置入生長(zhǎng)室，升溫到650°C，保溫15分鐘，去除Ge襯底表面的氧化物，得到清潔的Ge (001)表面；然后將Ge片溫度調(diào)至30(T38(TC，通入氧源，打開金屬源進(jìn)行生長(zhǎng)，生長(zhǎng)時(shí)，氧氣氣壓為1 3X 10 7Torr,金屬源溫度為700 110CTC,生長(zhǎng)一定時(shí)間后，獲得一種Ge襯底上生長(zhǎng)的單晶氧化物薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，其所述氧源是分子氧、或是原子氧。
3.如權(quán)利要求1所述的Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，其所述氧分壓進(jìn)一步為2 X KT7Torr。
4.如權(quán)利要求1所述的Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，其所述Ge襯底的生長(zhǎng)溫度進(jìn)一步是350°C。
5.如權(quán)利要求 1所述的Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，其所述金屬源是稀土金屬Er或者Tm。
6.如權(quán)利要求1所述的Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，其所述稀土金屬Er源的溫度為1100°C。
7.如權(quán)利要求1所述的Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法，其所述稀土金屬Tm源的溫度為700°C。
全文摘要
一種Ge襯底上制備單晶氧化物薄膜的方法是將Ge片依次置于丙酮和甲醇中分別超聲，再在去離子水中超聲，后在HF酸溶液中刻蝕，再在去離子水中超聲，完成Ge片的表面預(yù)處理；將預(yù)處理后的Ge(001)片置入生長(zhǎng)室，升溫，去除Ge襯底表面的氧化物，得到清潔的Ge(001)表面；然后調(diào)節(jié)Ge片溫度，通入氧源，打開金屬源進(jìn)行生長(zhǎng)，生長(zhǎng)一定時(shí)間后，獲得一種Ge襯底上生長(zhǎng)的單晶氧化物薄膜。本發(fā)明在Ge襯底上外延生長(zhǎng)單晶薄膜，得到理想的界面，從而大大降低界面態(tài)密度，解決Ge基MOS器件的界面問題。
文檔編號(hào)C30B25/18GK103215643SQ201310106758
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者冀婷, 馮琳, 張葉 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)