石英管的防護(hù)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明揭示了一種石英管的防護(hù)方法，包括：提供石英管；對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗，使所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面；在所述石英管的內(nèi)壁的粗糙表面上制備一犧牲層；對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗，以去除所述犧牲層；在所述石英管的內(nèi)壁上制備一緩沖層。本發(fā)明的石英管的防護(hù)方法中，所述犧牲層可以填補(bǔ)在所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面，可以有效地緩解沉積薄膜應(yīng)力的釋放，從而減少或消除石英管的內(nèi)壁上的應(yīng)力條紋；并且，所述石英管的內(nèi)壁的最外側(cè)還具有所述緩沖層，所述緩沖層能夠很好地吸附所述沉積薄膜，防止微粒脫落，從而降低低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的微粒，以提高低壓化學(xué)氣相沉積工藝的可靠性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】石英管的防護(hù)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種石英管的防護(hù)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]LPCVD (low pressure chemical vapor deposit1n),中文為低壓化學(xué)氣相沉積，時(shí)大規(guī)模集成電路(LSI)和超大規(guī)模集成電路(VLSI)以及半導(dǎo)體光電器件工藝領(lǐng)域里的主要工藝之一。LPCVD技術(shù)可以提高沉積薄膜的質(zhì)量，使膜層具有均勻性好、缺陷密度低、臺(tái)階覆蓋性好等優(yōu)點(diǎn)，成為制備多晶硅、單晶硅以及氮化硅等薄膜的主要方法。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中的低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備一般為石英管式爐，如圖1所示，低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備100包括石英管110、氮化硅內(nèi)管120以及氮化硅晶舟130。氮化硅內(nèi)管120位于石英管I1內(nèi)，氮化娃晶舟130用于放置晶圓131,并位于氮化娃內(nèi)管120內(nèi)。
[0004]然而，在利用低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備100進(jìn)行多晶硅淀積工藝時(shí)，在對(duì)低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備100的保養(yǎng)(PM)過(guò)程中會(huì)發(fā)現(xiàn)石英管110的內(nèi)壁在淀積多晶硅薄膜之后出現(xiàn)很多應(yīng)力條紋，如圖2所示。該應(yīng)力條紋的存在不但減少了石英管110的使用次數(shù)，并且，在沉積多晶硅薄膜的過(guò)程中，該應(yīng)力條紋會(huì)增加石英管110上的多晶硅薄膜剝落的幾率，從而增加了低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備100微粒(particle)偏高的風(fēng)險(xiǎn)，以至于影響低壓化學(xué)氣相沉積工藝的可靠性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于，提供一種石英管的防護(hù)方法，能減少或消除石英管的內(nèi)壁上的應(yīng)力條紋，從而提高石英管的使用次數(shù)，并降低低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的微粒。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種石英管的防護(hù)方法，所述石英管用于沉積設(shè)備，所述石英管的防護(hù)方法包括:
[0007]提供石英管；
[0008]對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗，使所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面；
[0009]在所述石英管的內(nèi)壁的粗糙表面上制備一犧牲層；
[0010]對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗，以去除所述犧牲層；
[0011]在所述石英管的內(nèi)壁上制備一緩沖層。
[0012]進(jìn)一步的，采用氫氟酸或混酸對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗。
[0013]進(jìn)一步的，在對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗的步驟中，洗去所述石英管的內(nèi)壁上2 μ m?5 μ m的表面材料。
[0014]進(jìn)一步的，所述犧牲層為二氧化硅層、碳氧化硅層或氮氧化硅層。
[0015]進(jìn)一步的,所述犧牲層的厚度為ΙΟμπι?50μηι。
[0016]進(jìn)一步的，采用正硅酸乙酯為源材料制備所述二氧化硅層。
[0017]進(jìn)一步的，在對(duì)所述沉積設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)時(shí)制備所述犧牲層。
[0018]進(jìn)一步的，采用氫氟酸或混酸對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗。
[0019]進(jìn)一步的，所述氫氟酸的摩爾濃度為30%?60%。
[0020]進(jìn)一步的，所述緩沖層的厚度為ΙΟμπι?50μπι。。
[0021]進(jìn)一步的，所述緩沖層為多晶硅層或非晶硅層。
[0022]進(jìn)一步的，采用硅烷為源材料制備所述多晶硅層。
[0023]進(jìn)一步的，采用乙硅烷為源材料制備所述多晶硅層。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的石英管的防護(hù)方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0025]本發(fā)明提供的石英管的防護(hù)方法，該石英管的防護(hù)方法先對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗，使所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面，然后在所述石英管的內(nèi)壁的粗糙表面上制備一犧牲層，之后對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗，隨后在所述石英管的內(nèi)壁上制備一緩沖層，與現(xiàn)有技術(shù)相比，所述犧牲層具有較好的可伸展性和疏松性，可以填補(bǔ)在所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面，可以有效地緩解沉積薄膜應(yīng)力的釋放，從而減少或消除石英管的內(nèi)壁上的應(yīng)力條紋，提高石英管的使用次數(shù)；并且，所述石英管的內(nèi)壁的最外側(cè)還具有所述緩沖層，所述緩沖層能夠很好地吸附所述沉積薄膜，防止微粒脫落，從而降低低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的微粒，以提高低壓化學(xué)氣相沉積工藝的可靠性。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為現(xiàn)有技術(shù)中低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的示意圖；
[0027]圖2為現(xiàn)有技術(shù)中低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備中石英管的內(nèi)壁出現(xiàn)應(yīng)力條紋的圖片；
[0028]圖3為本發(fā)明一實(shí)施例中石英管的防護(hù)方法的流程圖；
[0029]圖4a至圖4e為本發(fā)明一實(shí)施例中石英管的防護(hù)方法各步驟中石英管內(nèi)壁結(jié)構(gòu)的剖面圖。

【具體實(shí)施方式】
[0030]現(xiàn)有技術(shù)的低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備中，在進(jìn)行低壓化學(xué)氣相沉積的工藝時(shí)，石英管的內(nèi)壁上會(huì)出現(xiàn)很多應(yīng)力條紋，并且，淀積薄膜會(huì)沉積在石英管的內(nèi)壁上，由于應(yīng)力條紋的存在，使得淀積薄膜剝落形成微粒。發(fā)明人經(jīng)過(guò)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的深入研究發(fā)現(xiàn)，晶圓的材料為硅，石英管的材料為氧化硅，然而，硅的熱膨脹系數(shù)為
2.6X KT6IT1,氧化硅的熱膨脹系數(shù)為0.5X KT6IT1,由于硅與氧化硅的熱膨脹系數(shù)差異較大，所以，當(dāng)進(jìn)行低壓化學(xué)氣相沉積工藝時(shí)，低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備內(nèi)的溫度為硅適合反應(yīng)的溫度，因此，石英管的內(nèi)壁上會(huì)出現(xiàn)很多應(yīng)力條紋。發(fā)明人進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，可以先對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗，使所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面，然后在所述石英管的內(nèi)壁的粗糙表面上制備一犧牲層，之后對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗，隨后在所述石英管的內(nèi)壁上制備一緩沖層，所述犧牲層具有較好的可伸展性和疏松性，可以填補(bǔ)在所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面，可以有效地緩解沉積薄膜應(yīng)力的釋放，從而減少或消除石英管的內(nèi)壁上的應(yīng)力條紋，提高石英管的使用次數(shù)；并且，所述石英管的內(nèi)壁的最外側(cè)還具有所述緩沖層，所述緩沖層能夠很好地吸附所述沉積薄膜，防止微粒脫落，從而降低低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的微粒，以提高低壓化學(xué)氣相沉積工藝的可靠性。
[0031]下面將結(jié)合示意圖對(duì)本發(fā)明的石英管的防護(hù)方法進(jìn)行更詳細(xì)的描述，其中表示了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，應(yīng)該理解本領(lǐng)域技術(shù)人員可以修改在此描述的本發(fā)明，而仍然實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的有利效果。因此，下列描述應(yīng)當(dāng)被理解為對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員的廣泛知道，而并不作為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0032]為了清楚，不描述實(shí)際實(shí)施例的全部特征。在下列描述中，不詳細(xì)描述公知的功能和結(jié)構(gòu)，因?yàn)樗鼈儠?huì)使本發(fā)明由于不必要的細(xì)節(jié)而混亂。應(yīng)當(dāng)認(rèn)為在任何實(shí)際實(shí)施例的開(kāi)發(fā)中，必須做出大量實(shí)施細(xì)節(jié)以實(shí)現(xiàn)開(kāi)發(fā)者的特定目標(biāo)，例如按照有關(guān)系統(tǒng)或有關(guān)商業(yè)的限制，由一個(gè)實(shí)施例改變?yōu)榱硪粋€(gè)實(shí)施例。另外，應(yīng)當(dāng)認(rèn)為這種開(kāi)發(fā)工作可能是復(fù)雜和耗費(fèi)時(shí)間的，但是對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)僅僅是常規(guī)工作。
[0033]在下列段落中參照附圖以舉例方式更具體地描述本發(fā)明。根據(jù)下面說(shuō)明和權(quán)利要求書(shū)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征將更清楚。需說(shuō)明的是，附圖均采用非常簡(jiǎn)化的形式且均使用非精準(zhǔn)的比例，僅用以方便、明晰地輔助說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的目的。
[0034]本發(fā)明的核心思想在于，提供一種石英管的防護(hù)方法，該石英管的防護(hù)方法先對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗，使所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面，然后在所述石英管的內(nèi)壁的粗糙表面上制備一犧牲層，之后對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗，隨后在所述石英管的內(nèi)壁上制備一緩沖層，可以減少或消除石英管的內(nèi)壁上的應(yīng)力條紋，提高石英管的使用次數(shù)；并且可以降低低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的微粒，以提高低壓化學(xué)氣相沉積工藝的可靠性。
[0035]以下結(jié)合圖3和圖4a至圖4e來(lái)具體說(shuō)明本發(fā)明的石英管的防護(hù)方法，圖3為本發(fā)明一實(shí)施例中石英管的防護(hù)方法的流程圖，圖4a至圖4e為本發(fā)明一實(shí)施例中石英管的防護(hù)方法各步驟中石英管內(nèi)壁結(jié)構(gòu)的剖面圖。
[0036]參見(jiàn)圖3，首先，進(jìn)行步驟S01，提供石英管210，所述石英管210具有內(nèi)壁211，如圖4a所示。其中，所述石英管210用于沉積設(shè)備，在本實(shí)施例中，所述沉積設(shè)備為低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備，但所述石英管210還可以為等離子化學(xué)氣相沉積設(shè)備的石英管。
[0037]然后，進(jìn)行步驟S02，對(duì)所述石英管210的內(nèi)壁211進(jìn)行第一次酸洗，使所述石英管210的內(nèi)壁211具有粗糙表面212，如圖4b所示。較佳的，采用氫氟酸或混酸對(duì)所述石英管210的內(nèi)壁211進(jìn)行第一次酸洗，在本實(shí)施例中，采用氫氟酸對(duì)所述石英管210的內(nèi)壁211進(jìn)行第一次酸洗，優(yōu)選的，所述氫氟酸的摩爾濃度為30%?60%，例如40%、45%、49^^54%等。較佳的，在對(duì)所述石英管210的內(nèi)壁211進(jìn)行第一次酸洗的步驟中，可以洗去所述石英管210的內(nèi)壁211上2 μ m?5 μ m的表面材料，可以得到較佳的粗糙表面212，但去除厚度并不限于上述厚度，例如還可以為10 μ m，只要保證能夠使所述石英管210的內(nèi)壁211具有粗糙表面212，亦在本發(fā)明的思想范圍之內(nèi)。
[0038]接著，進(jìn)行步驟S03，在所述石英管210的內(nèi)壁211的粗糙表面212上制備一犧牲層220，如圖4c所示。較佳的，所述犧牲層220為二氧化硅層、碳氧化硅層或氮氧化硅層，二氧化硅層、碳氧化硅層或氮氧化硅層材料的晶格結(jié)構(gòu)可以與所述石英管210的晶格結(jié)構(gòu)得到較好的匹配，從而使得所述犧牲層220的質(zhì)量比較好，但所述犧牲層220并不限于為二氧化硅層、碳氧化硅層或氮氧化硅層，只要保證所述犧牲層220的晶格結(jié)構(gòu)可以與所述石英管210的晶格結(jié)構(gòu)得到較好的匹配，亦在本發(fā)明的思想范圍之內(nèi)。較佳的，所述犧牲層220的厚度為10 μ m?50 μ m，可以較好的填充所述粗糙表面212。但所述犧牲層220的厚度并不限于上述厚度，例如還可以為100 μ m，亦在本發(fā)明的思想范圍之內(nèi)。。在本實(shí)施例中，所述犧牲層220為二氧化硅層，所以，可以采用正硅酸乙酯為源材料制備所述二氧化硅層，采用正硅酸乙酯為源材料制備的所述二氧化硅層具有較好的可伸展性和疏松性，所述二氧化硅層可以填充到所述粗糙表面212中，在低壓化學(xué)氣相沉積工藝時(shí)，可以有效地緩解沉積薄膜應(yīng)力的釋放，從而減少或消除石英管210的內(nèi)壁上的應(yīng)力條紋，提高石英管210的使用次數(shù)。較佳的，可以在對(duì)所述沉積設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)時(shí)制備所述犧牲層220，可以節(jié)約時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。
[0039]隨后，進(jìn)行步驟S04，對(duì)所述石英管210的內(nèi)壁211進(jìn)行第二次酸洗，以去除所述犧牲層220，如圖4d所示。較佳的，采用氫氟酸或混酸對(duì)所述石英管210的內(nèi)壁211進(jìn)行第二次酸洗，在本實(shí)施例中，采用氫氟酸對(duì)所述石英管210的內(nèi)壁211進(jìn)行第二次酸洗，優(yōu)選的，所述氫氟酸的摩爾濃度為30%?60%，例如40%、45%、49%、54%等。其中，所述氫氟酸的蝕刻速率和刻蝕時(shí)間不做具體限制，只要保證可以所述犧牲層220去除即可，但又不能刻蝕到所述石英管210的內(nèi)壁211，由于所述犧牲層220填充到所述粗糙表面212中，所以，所述粗糙表面212中的所述犧牲層220不易被去除掉，依然保留在所述粗糙表面212中，以在低壓化學(xué)氣相沉積工藝時(shí)，緩解沉積薄膜應(yīng)力的釋放。例如，在本實(shí)施例中，將比如所述犧牲層220的厚度是30um，所述氫氟酸的蝕刻速率是30um/h，則在HF第二次酸洗的時(shí)間為I個(gè)小時(shí)。
[0040]最后，進(jìn)行步驟S05，在所述石英管210的內(nèi)壁211上制備一緩沖層230，在低壓化學(xué)氣相沉積工藝時(shí)，所述緩沖層230能夠很好地吸附所述沉積薄膜，防止微粒脫落，從而降低低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的微粒，以提高低壓化學(xué)氣相沉積工藝的可靠性。較佳的，所述緩沖層230的厚度為10 μ m?50 μ m，能夠很好的防止微粒脫落，但所述緩沖層230的厚度并不限于為ΙΟμπι?50μπι，例如，所述緩沖層230的厚度為100 μ m，亦在本發(fā)明的思想范圍之內(nèi)。在本實(shí)施例中，低壓化學(xué)氣相沉積工藝為多晶硅的沉積工藝，所以，在本實(shí)施例中，所述緩沖層230為多晶硅層，可以采用硅烷為源材料制備所述多晶硅層，還可以采用乙硅烷為源材料制備所述多晶硅層。但所述緩沖層230并不限于為多晶硅層，例如，當(dāng)?shù)蛪夯瘜W(xué)氣相沉積工藝為單晶硅的沉積工藝時(shí)，所述緩沖層230為非晶硅層。
[0041]綜上所述，本發(fā)明提供一種石英管的防護(hù)方法，本發(fā)明提供的石英管的防護(hù)方法，該石英管的防護(hù)方法先對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗，使所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面，然后在所述石英管的內(nèi)壁的粗糙表面上制備一犧牲層，之后對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗，隨后在所述石英管的內(nèi)壁上制備一緩沖層。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的石英管的防護(hù)方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0042]所述犧牲層具有較好的可伸展性和疏松性，可以填補(bǔ)在所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面，可以有效地緩解沉積薄膜應(yīng)力的釋放，從而減少或消除石英管的內(nèi)壁上的應(yīng)力條紋，提高石英管的使用次數(shù)；并且，所述石英管的內(nèi)壁的最外側(cè)還具有所述緩沖層，所述緩沖層能夠很好地吸附所述沉積薄膜，防止微粒脫落，從而降低低壓化學(xué)氣相沉積設(shè)備的微粒，以提高低壓化學(xué)氣相沉積工藝的可靠性。
[0043]顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種石英管的防護(hù)方法，所述石英管用于沉積設(shè)備，所述石英管的防護(hù)方法包括: 提供石英管； 對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗，使所述石英管的內(nèi)壁具有粗糙表面； 在所述石英管的內(nèi)壁的粗糙表面上制備一犧牲層； 對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗，以去除所述犧牲層； 在所述石英管的內(nèi)壁上制備一緩沖層。
2.如權(quán)利要求1所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，采用氫氟酸或混酸對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗。
3.如權(quán)利要求1所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，在對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第一次酸洗的步驟中，洗去所述石英管的內(nèi)壁上2μπι?5μπι的表面材料。
4.如權(quán)利要求1所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，所述犧牲層為二氧化硅層、碳氧化硅層或氮氧化硅層。
5.如權(quán)利要求4所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，所述犧牲層的厚度為10μ m?50μ m0
6.如權(quán)利要求4所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，采用正硅酸乙酯為源材料制備所述二氧化硅層。
7.如權(quán)利要求1所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，在對(duì)所述沉積設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)時(shí)制備所述犧牲層。
8.如權(quán)利要求1所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，采用氫氟酸或混酸對(duì)所述石英管的內(nèi)壁進(jìn)行第二次酸洗。
9.如權(quán)利要求2或8所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，所述氫氟酸的摩爾濃度為30%?60%。
10.如權(quán)利要求1所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，所述緩沖層的厚度為10 μ m ?50 μ m0
11.如權(quán)利要求1所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，所述緩沖層為多晶硅層或非晶娃層。
12.如權(quán)利要求11所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，采用硅烷為源材料制備所述多晶硅層。
13.如權(quán)利要求11所述的石英管的防護(hù)方法，其特征在于，采用乙硅烷為源材料制備所述多晶硅層。
【文檔編號(hào)】C30B25/08GK104250726SQ201310259990
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2013年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月26日
【發(fā)明者】沈建飛 申請(qǐng)人:中芯國(guó)際集成電路制造(上海)有限公司