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      合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器的制造方法

      文檔序號:8071736閱讀:226來源:國知局
      合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器的制造方法
      【專利摘要】一種合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器,包括環(huán)形或筒狀結(jié)構(gòu)的上電極和下電極,直流或交流高壓施加于其中一個電極上,另一個電極接地;含氧氣體通過切向入口進(jìn)入反應(yīng)器形成渦流;前驅(qū)物隨攜帶氣由反應(yīng)器上蓋的中心引入與渦流一起流入滑弧放電區(qū);滑弧放電區(qū)設(shè)有粉體收集筒用于獲得完全晶化的納米粉體,反應(yīng)后氣體由氣體出口排出。本發(fā)明獲得的二氧化鈦納米粉體晶化完全,粒子主要為20~90nm的納米球,其晶相組成可通過輸入功率和氣體流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。該方法無需真空裝置和冷卻系統(tǒng),一步合成完全晶化的納米粉體。本發(fā)明工藝簡單,能耗低,能夠連續(xù)運行,適于大規(guī)模工業(yè)化。
      【專利說明】合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】,涉及一種合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑 弧放電等離子體。該裝置無需真空裝置和冷卻系統(tǒng),在大氣壓下直接采用空氣作為放電氣 體,一步合成完全晶化的納米粉體。
      【背景技術(shù)】
      [0002]納米粉體材料具有特異的性能和廣泛的應(yīng)用。例如,二氧化鈦(TiO2)粉體因具有 光催化活性高且抗光腐蝕、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、難溶無毒和應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點,是一種較理想的 半導(dǎo)體光催化材料,具有自潔凈、消除環(huán)境污染物、抗菌和除臭等多種功能。TiO2光催化性 能主要取決于其晶化度、相組成和比表面積(粒子大小和形貌)等因素,這與其合成方法或 技術(shù)密不可分。納米二氧化鈦的制備方法主要分為液相法和氣相法兩大類。液相法的缺點 是,間歇式操作,工藝費時繁瑣,產(chǎn)生大量廢液,污染嚴(yán)重等。氣相法通常采用火焰燃燒或 熱等離子體(Thermal plasma)為熱源的化學(xué)氣相沉積技術(shù)。氣相法通常一步完成,具有 工藝流程短,自動化程度高等優(yōu)點。但目前的氣相法多為高溫過程,因此存在能耗高,對設(shè) 備的材質(zhì)要求高(如抗氧化性、抗腐蝕性),需要復(fù)雜的快速冷卻系統(tǒng)等缺點。中國發(fā)明專利 ZL200710010884.9采用大氣壓介質(zhì)阻擋放電冷等離子體(Cold plasma),一步合成銳鈦礦 相二氧化鈦納米粉體,克服了上述高溫過程帶來的缺點,但存在晶化度不高、光催化活性較 低的缺點。
      [0003]由滑弧放電產(chǎn)生的暖等離子體(Warm plasma),其放電從起始的準(zhǔn)熱平衡階段自 動快速轉(zhuǎn)變?yōu)榉菬崞胶怆A段,兼具熱等離子體和冷等離子體的優(yōu)點。在準(zhǔn)熱平衡放電階段, 其電子密度通常高達(dá)1013-1014cm_3;在非熱平衡放電階段,具有高度的非平衡性,即電子溫 度遠(yuǎn)高于氣體溫度。目前在國內(nèi)外文獻(xiàn)中,尚未見利用滑弧放電等離子體技術(shù),一步合成納 米粉體的研究報導(dǎo)。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種合成完全晶化納米粉體的大氣 壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器。其無需真空裝置和冷卻系統(tǒng),在大氣壓下可直接采用空氣作 為放電氣體,一步合成完全晶化的納米粉體。
      [0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
      [0006]一種合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器,該大氣壓滑弧放 電等離子體反應(yīng)器包括上電極和下電極,電極采用環(huán)形或筒狀結(jié)構(gòu)。直流或交流高壓施加 于其中一個電極上,另一個電極接地。含氧氣體通過反應(yīng)器的切向入口進(jìn)入反應(yīng)器形成渦 流,旋轉(zhuǎn)渦流推動兩電極間的弧通道旋轉(zhuǎn)滑動。前驅(qū)物隨攜帶氣由反應(yīng)器上蓋的中心引入, 在絕緣筒中與旋轉(zhuǎn)渦流一起流入滑弧放電區(qū);滑弧放電區(qū)設(shè)有粉體收集筒,粉體收集筒獲 得晶化的納米粉體,反應(yīng)后氣體由氣體出口排出。
      [0007]所述的前驅(qū)物可以為鈦前驅(qū)物,所述的納米粉體為納米二氧化鈦粉體;其中,鈦前驅(qū)物可以是鈦酸四異丙酯或四氯化鈦等。
      [0008]所述的上電極和下電極之間最佳距離為5 - 100mm。
      [0009]所述的攜帶氣可以為氬氣、氦氣或氮氣等氣體。
      [0010]通過本發(fā)明獲得的二氧化鈦納米粉體晶化完全,粒子主要為20-90nm的納米球。 二氧化鈦納米粉體晶相結(jié)構(gòu)中大部分為銳鈦礦相,小部分為金紅石相,且可通過輸入功率和氣體流量對晶相組成進(jìn)行調(diào)節(jié)。
      [0011]本發(fā)明無需真空裝置和冷卻系統(tǒng),在大氣壓下可直接采用空氣作為放電氣體,一步合成完全晶化的納米粉體。在大氣壓下操作,一步完成,能耗低,連續(xù)運行,容易實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0012]圖1為合成納米粉體的滑弧放電等離子體反應(yīng)器示意圖。
      [0013]圖2為實施例1所得樣品的X射線衍射圖譜。
      [0014]圖3為實施例1所得樣品的透射電子顯微鏡照片。
      [0015]圖中:1上電極,2下電極,3切向入口,4反應(yīng)器上蓋,5絕緣筒,6粉體收集筒,7氣體出口 ;
      [0016]A前驅(qū)物/攜帶氣,B含氧氣體。
      【具體實施方式】
      [0017]以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的【具體實施方式】。
      [0018]實施例1.[0019]滑弧放電等離子體反應(yīng)器,采用外徑14mm、內(nèi)徑IOmm的不銹鋼圓環(huán)作為上電極1, 外徑30mm、內(nèi)徑13mm、長度20mm的不銹鋼筒作為下電極2。上下兩電極間距為14mm。流量為1.5SLM的空氣在常溫下通過切向入口 3進(jìn)入反應(yīng)器形成渦流。頻率為4.8kHz的交流高壓施加于下電極2上(輸入功率分別為70WU00W和140W),大氣壓下產(chǎn)生滑弧放電等離子體。流量為IOOSCCi AN2氣攜帶霧化的鈦酸四異丙酯(TTIP)由反應(yīng)器上蓋4的中心引入, 在絕緣筒5中與旋轉(zhuǎn)氣流一起流入滑弧放電區(qū),即可在粉體收集筒6中一步獲得納米晶二氧化鈦粉體。圖2為三種輸入功率條件下得到的納米晶TiO2粉體的X射線衍射圖譜,圖3 為輸入功率為140W所得樣品的透射電子顯微鏡照片。檢測結(jié)果表明所得納米TiO2粉體的粒子為20-90nm納米球,其晶相結(jié)構(gòu)中大部分為銳鈦礦相,小部分為金紅石相。140W輸入功率條件下制備的樣品中銳鈦礦相含量最高為96%,70W輸入功率下制備的樣品中銳鈦礦相含量為60%。
      【權(quán)利要求】
      1.一種合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器,其特征在于:該大 氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器包括環(huán)形或筒狀結(jié)構(gòu)的上電極(I)和下電極(2),直流或交 流高壓施加于其中一個電極上,另一個電極接地;含氧氣體通過反應(yīng)器的切向入口(3)進(jìn) 入反應(yīng)器形成渦流,該旋轉(zhuǎn)渦流推動兩電極間的弧通道旋轉(zhuǎn)滑動;前驅(qū)物隨攜帶氣由反應(yīng) 器上蓋(4)的中心引入,在反應(yīng)器的絕緣筒(5)中與旋轉(zhuǎn)渦流一起流入反應(yīng)器的滑弧放電 區(qū);滑弧放電區(qū)設(shè)有粉體收集筒(6)用于獲得晶化的納米粉體,反應(yīng)后氣體由氣體出口(7) 排出。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器,其特征在于:所述的前驅(qū) 物為鈦前驅(qū)物,所述的納米粉體為納米二氧化鈦粉體。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器,其特征在于:所述的鈦前 驅(qū)物是鈦酸四異丙酯或四氯化鈦。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器,其特征在于:所述 的上電極和下電極之間相距5 - 100mm。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器,其特征在于:所述 的攜帶氣為氬氣、氦氣或氮氣。
      6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應(yīng)器,其特征在于:所述的攜帶 氣為氬氣、氦氣或氮氣。
      【文檔編號】H05H1/32GK103432976SQ201310331245
      【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月31日
      【發(fā)明者】朱愛民, 李小松, 朱曉兵, 劉景林 申請人:大連理工大學(xué)
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