石墨加熱器及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了石墨加熱器及其制備方法。其中石墨加熱器包括石墨加熱器主體和隔離層，隔離層包覆在石墨加熱器主體的表面上，且隔離層材料的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨。石墨加熱器的制備方法包括以下步驟：提供石墨加熱器主體；在石墨加熱器主體的表面上形成高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨的隔離層。在本發(fā)明中通過在石墨加熱器本體的表面上包覆隔離層，能夠?qū)⑹訜崞鞅倔w與外界隔離開來。通過使用高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨的材料作為隔離層材料，能夠避免石墨加熱器在多晶硅鑄錠和單晶棒拉制的過程中與鑄錠爐或單晶爐中的氣體發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)而避免石墨加熱器被腐蝕。
【專利說明】石墨加熱器及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及太陽能電池制造領(lǐng)域，具體而言，涉及一種石墨加熱器及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]目前的光伏行業(yè)中，以硅基底制作的太陽能電池片占所有光伏電池的99%以上，而硅基底的主要制備方法是多晶硅鑄錠和單晶棒拉制。在多晶硅鑄錠或單晶棒拉制的過程中，由于硅熔點(diǎn)較高(~1420°C)，鑄錠爐和單晶爐內(nèi)的溫度需要升至1500°C，用以完成硅料熔化及再結(jié)晶過程。單就多晶鑄錠來說，目前單個硅錠的重量一般大約為500kg，更有重達(dá)I噸的大尺寸硅錠。這些大尺寸硅錠的鑄造過程往往達(dá)到幾十個小時，而鑄錠爐內(nèi)的溫度需要一直保持在1300°C以上。為提供長時間的高溫條件，常規(guī)的鑄錠爐和單晶爐爐內(nèi)的加熱部件均為石墨加熱器。但是，在使用石墨加熱器的過程中，會出現(xiàn)以下問題:
[0003]長時間的高溫作用下，硅液中的雜質(zhì)、碳元素同鑄錠用的石英坩堝不斷地發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生一氧化硅氣體。這些一氧化硅氣體接觸到高溫的石墨加熱器時，進(jìn)一步會發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生碳化硅和一氧化碳?xì)怏w。具體的反應(yīng)過程如下:
[0004]C (s) +SiO2 (s) -* SiO (g) +CO (g)......①
[0005]SiO (g) +2C (s) -* SiC (s) +CO (g)......②
[0006]上述反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)并沒有停止，一氧化碳會繼續(xù)和高溫硅液繼續(xù)反應(yīng)，形成一氧化硅和碳，反應(yīng)如下:
[0007]CO (g) +Si — SiO (g) +C......③
[0008]經(jīng)過上述的反應(yīng)過程，石墨加熱器中的碳元素會不斷地轉(zhuǎn)移至高溫硅液內(nèi)，而一氧化硅會繼續(xù)進(jìn)行上述反應(yīng)①和反應(yīng)②。這樣的高溫時間越長，石墨加熱器表面越毛糙，被腐蝕越嚴(yán)重。同時，硅液中的碳元素越多，所鑄造的多晶硅錠或單晶棒內(nèi)碳含量偏多，這會直接導(dǎo)致太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明旨在提供一種石墨加熱器及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中石墨加熱器在多晶硅鑄錠和單晶棒拉制的過程中被嚴(yán)重腐蝕的問題。
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種石墨加熱器，其包括石墨
加熱器主體；隔離層，包覆在石墨加熱器主體的表面上，且隔離層材料的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨。
[0011]進(jìn)一步地，隔離層的材料為溫度高于硅的沸點(diǎn)時不與含硅氣體和/或含碳?xì)怏w反應(yīng)的材料。
[0012]進(jìn)一步地，隔離層的材料為α-碳化硅。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種石墨加熱器的制備方法，其包括以下步驟:提供石墨加熱器主體；在石墨加熱器主體的表面上形成聞溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨的隔尚層。
[0014]進(jìn)一步地，上述隔離層為α-碳化硅層。[0015]進(jìn)一步地，石墨加熱器主體的裸露表面上形成所述隔離層的步驟包括:將石墨加熱器主體置于真空反應(yīng)器中，并將位于真空反應(yīng)器中的石墨加熱器主體的溫度升至≥2100°C ;向真空反應(yīng)器中通入含娃氣體,使含娃氣體與石墨加熱器主體表面上的石墨反應(yīng)形成上述隔離層。
[0016]進(jìn)一步地，在通入含硅氣體前，真空反應(yīng)器的氣壓為0.1X10 —3個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；通入含娃氣體后，真空反應(yīng)器的氣壓為0.2~5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
[0017]進(jìn)一步地，上述石墨加熱器主體的溫度升至2150±50°C，升溫速率為100~500°C /h ;上述含娃氣體與石墨加熱器主體的反應(yīng)時間為0.2~10h。
[0018]進(jìn)一步地，上述升溫速率為250~350°C /h ;上述反應(yīng)時間為2~4h。
[0019]進(jìn)一步地，含硅氣體為硅蒸氣或一氧化硅氣體。
[0020]應(yīng)用本發(fā)明石墨加熱器及其制備方法，通過在石墨加熱器本體的表面上包覆隔離層，能夠?qū)⑹訜崞鞅倔w與外界隔離開來。通過使用高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨的材料作為隔離層材料，能夠避免石墨加熱器在多晶硅鑄錠和單晶棒拉制的過程中被腐蝕的問題。
【具體實(shí)施方式】
[0021]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0022]術(shù)語“高溫穩(wěn)定性”是指物質(zhì)在高溫下不發(fā)生分解、不與其他物質(zhì)反應(yīng)的能力，在本發(fā)明中“隔離層材料的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨”是一個相對概念，是指隔離層材料的上述能力由于石墨。
[0023]為了解決【背景技術(shù)】中所提出的多晶硅鑄錠和單晶棒拉制的過程中，石墨加熱器被嚴(yán)重腐蝕的問題，本發(fā)明發(fā)明人提供了一種新型石墨加熱器。該石墨加熱器包括石墨加熱器主體和隔離層，該隔離層包覆在石墨加熱器主體的表面上，且隔離層材料的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨。
[0024]本發(fā)明所提供的這種石墨加熱器，通過在石墨加熱器本體的表面上包覆高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨的材料形成的隔離層，能夠在多晶硅鑄錠和單晶棒拉制的過程中將石墨加熱器本體與高溫硅液隔離開來。進(jìn)而阻止石墨加熱器本體中的碳元素與高溫的一氧化硅氣體發(fā)生反應(yīng)，避免石墨加熱器在多晶硅鑄錠和單晶棒拉制的過程中被腐蝕的問題，增加石墨加熱器的使用壽命。與此同時，通過在石墨加熱器本體的表面上包覆隔離層，還能夠避免石墨加熱器本體中碳元素因氧化還原反應(yīng)而轉(zhuǎn)移至硅液內(nèi)。進(jìn)而避免所制備的多晶硅或單晶棒中碳含量過高的問題，進(jìn)一步保證了太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率。
[0025]本發(fā)明所提供的上述石墨加熱器中，優(yōu)選隔離層的材料為溫度高于硅的沸點(diǎn)時不與含硅氣體和/或含碳?xì)怏w反應(yīng)的材料。這些材料形成的隔離層，能夠在阻止石墨加熱器中的碳元素與高溫的一氧化硅氣體發(fā)生反應(yīng)的同時，不會在鑄錠或拉棒過程中引入新的雜質(zhì)。這種隔離層的設(shè)置，能夠從根本上杜絕石墨反應(yīng)器與鑄錠爐或單晶爐內(nèi)氣體之間的反應(yīng)，保證石墨反應(yīng)器使用壽命。
[0026]在本發(fā)明的教導(dǎo)下，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠選擇具體的隔離層材料。在一種優(yōu)選的方式中，上述隔離層的材料為α-碳化硅。α-碳化硅具有六角晶系結(jié)晶構(gòu)造，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在高溫下不與鑄錠爐或單晶爐內(nèi)的氣體反應(yīng)。此外，α-碳化硅與石墨加熱器在高溫下的導(dǎo)熱性和熱脹系數(shù)相近，溫度變化時不存在脫落的現(xiàn)象。進(jìn)一步地，α-碳化硅的硬度較大，其莫氏硬度為9.5級，僅次于金剛石，在此基礎(chǔ)上，采用α -碳化硅作為隔離層材料，還便于石墨加熱器的日常清潔。
[0027]本領(lǐng)域技術(shù)人員在本發(fā)明的上述石墨加熱器結(jié)構(gòu)的教導(dǎo)下，有能力選擇適當(dāng)?shù)姆绞揭垣@取相應(yīng)的石墨加熱器。在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，該石墨加熱器得制備方法包括以下步驟:提供石墨加熱器主體，在石墨加熱器主體的裸露表面上形成高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨的隔離層。該制備方法中，在石墨加熱器主體的裸露表面上形成隔離層，能夠最大限度地將石墨加熱器主體與高溫硅液隔離，從而避免石墨加熱器主體與鑄錠爐或單晶爐內(nèi)的氣體反應(yīng)，保證石墨加熱器的使用壽命。同時，降低多晶硅或單晶棒中的碳含量，提高太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率。
[0028]本發(fā)明提供的上述制備方法中，隔離層優(yōu)選為α-碳化硅層。將隔離層設(shè)置為α -碳化硅層除了能阻止石墨加熱器主體與爐內(nèi)高溫氣體反應(yīng)外，還能提高石墨加熱器的硬度，簡化石墨加熱器的日常清理。
[0029]在一種優(yōu)選地方式中，上述在石墨加熱器主體的表面上形成隔離層的步驟包括:將石墨加熱器主體置于真空反應(yīng)器中，并將位于真空反應(yīng)器中的石墨加熱器主體的溫度升至> 2100°C ;向真空反應(yīng)器中通入含硅氣體，使含硅氣體與石墨加熱器主體反應(yīng)形成隔離層。
[0030]本發(fā)明所提供的上述制備方法中，將石墨加熱器本體置于真空反應(yīng)爐中進(jìn)行反應(yīng)。石墨加熱器包括石墨電極、加熱棒、連接件，這些組件的表面均充分暴露在反應(yīng)爐內(nèi)，以便各部件表面反應(yīng)充分，形成更均勻的保護(hù)層。
[0031]本發(fā)明所提供的上述制備方法中，利用石墨加熱器本體與含硅氣體的反應(yīng)，在石墨加熱器本體的裸露表面上直接原位生成α-碳化硅隔離層。相較于其他物理方法，采用這種原位化學(xué)反應(yīng)形成的隔離層，其與石墨加熱器主體的粘結(jié)力更強(qiáng)，隔離層的穩(wěn)定性更高。此外，原位化學(xué)反應(yīng)形成的隔離層的致密性更高，其對石墨加熱器本體的包覆更徹底，從而更有效地阻止了石墨加熱器主體與爐內(nèi)氣體的反應(yīng)。在此基礎(chǔ)上，保證了石墨加熱器的使用壽命與太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠合理地選擇與石墨加熱器主體反應(yīng)的含娃氣體。在一種優(yōu)選的方式中，上述含娃氣體包括但不限于娃蒸汽或一氧化娃氣體。在^ 2100°C的條件下，這兩種氣體都能夠與石墨發(fā)生反應(yīng)，形成α -碳化硅。所通入的含硅氣體中，硅蒸汽可以由硅粉直接在1420°C以上氣化而成，一氧化硅氣體可以由比例為1:1的氧氣和硅蒸汽在高溫下反應(yīng)而成。
[0033]在上述的制備過程中，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)合理地?cái)M定具體的工藝參數(shù)。在一種優(yōu)選的方式中，上述制備方法中，通入含娃氣體前，真空反應(yīng)器的氣壓為
0.1X10 —3個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；通入含硅氣體后，真空反應(yīng)器的氣壓為0.2~5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。采用上述通入量的含硅氣體，能夠使隔離層更加致密，從而能夠進(jìn)一步避免石墨加熱器本體與鑄錠爐或單晶爐中的氣體發(fā)生反應(yīng)。
[0034]在一種優(yōu)選的方式中，上述制備方法中，石墨加熱器主體的溫度升至2150±50°C，升溫速率為100~500°C /h，優(yōu)選為300°C /h ;含硅氣體與石墨加熱器主體的反應(yīng)時間為
0.2~10h，優(yōu)選為0.5~10h，更優(yōu)選為2~4h。采用上述條件所形成的隔離層，能夠有效地避免石墨加熱器被爐內(nèi)氣體腐蝕，同時能夠降低硅液內(nèi)的含碳量，進(jìn)而改善太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率。
[0035]采用上述的制備過程，形成的石墨加熱器本體表面的隔離層已具備了較高的致密程度。在此基礎(chǔ)上，若繼續(xù)增加反應(yīng)時間與真空反應(yīng)器的氣壓，隔離層的致密程度和厚度的變化將不再明顯。
[0036]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，這些實(shí)施例不能理解為限制本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
[0037]實(shí)施例1
[0038]將石墨加熱器主體置于反應(yīng)爐內(nèi)，對反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空操作，使反應(yīng)爐內(nèi)的真空度達(dá)到0.1X10 —3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。保持反應(yīng)爐真空狀態(tài)，以500°C /h的升溫速率將反應(yīng)爐內(nèi)的溫度升至2200°C。向反應(yīng)爐內(nèi)通入硅蒸氣并使反應(yīng)爐中的壓力為0.3個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。維持高溫反應(yīng)爐內(nèi)的高溫狀態(tài)，使石墨加熱器各部件和硅蒸氣反應(yīng)，反應(yīng)0.5h在石墨加熱器主體上形成α-碳化硅隔離層，逐步降至室溫，取出石墨加熱器。
[0039]實(shí)施例2
[0040]將石墨加熱器主體置于反應(yīng)爐內(nèi)，對反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空操作，使反應(yīng)爐內(nèi)的真空度達(dá)到0.1X10 —3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。保持反應(yīng)爐真空狀態(tài)，以100°C /h的升溫速率將反應(yīng)爐內(nèi)的溫度升至2150°c。向反應(yīng)爐內(nèi)通入一氧化硅氣體并使反應(yīng)爐中的壓力為0.2個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。維持高溫反應(yīng)爐內(nèi)的高溫狀態(tài)，使石墨加熱器各部件和一氧化硅氣體反應(yīng)，反應(yīng)3h在石墨加熱器主體上形成α -碳化硅隔離層，逐步降至室溫，取出石墨加熱器。
[0041]實(shí)施例3 [0042]將石墨加熱器主體置于反應(yīng)爐內(nèi)，對反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空操作，使反應(yīng)爐內(nèi)的真空度達(dá)到0.1X10 —3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。保持反應(yīng)爐真空狀態(tài)，以100°C /h的升溫速率將反應(yīng)爐內(nèi)的溫度升至2150°c。向反應(yīng)爐內(nèi)通入硅蒸氣并使反應(yīng)爐中的壓力為I個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。維持高溫反應(yīng)爐內(nèi)的高溫狀態(tài)，使石墨加熱器各部件和硅蒸氣反應(yīng)，反應(yīng)2h在石墨加熱器主體上形成α-碳化硅隔離層，逐步降至室溫，取出石墨加熱器。
[0043]實(shí)施例4
[0044]將石墨加熱器主體置于反應(yīng)爐內(nèi)，對反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空操作，使反應(yīng)爐內(nèi)的真空度達(dá)到0.1X10 —3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。保持反應(yīng)爐真空狀態(tài)，以100°C /h的升溫速率將反應(yīng)爐內(nèi)的溫度升至2150°C。向反應(yīng)爐內(nèi)通入硅蒸氣并使反應(yīng)爐中的壓力為2個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。維持高溫反應(yīng)爐內(nèi)的高溫狀態(tài)，使石墨加熱器各部件和硅蒸氣反應(yīng)，反應(yīng)0.5h在石墨加熱器主體上形成α-碳化硅隔離層，逐步降至室溫，取出石墨加熱器。
[0045]實(shí)施例5
[0046]將石墨加熱器主體置于反應(yīng)爐內(nèi)，對反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空操作，使反應(yīng)爐內(nèi)的真空度達(dá)到0.1X10 —3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。保持反應(yīng)爐真空狀態(tài)，以500°C /h的升溫速率將反應(yīng)爐內(nèi)的溫度升至2200°C。向反應(yīng)爐內(nèi)通入硅蒸氣并使反應(yīng)爐中的壓力為0.1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。維持高溫反應(yīng)爐內(nèi)的高溫狀態(tài)，使石墨加熱器各部件和硅蒸氣反應(yīng)，反應(yīng)Ih在石墨加熱器主體上形成α-碳化硅隔離層，逐步降至室溫，取出石墨加熱器。
[0047]實(shí)施例6
[0048]將石墨加熱器主體置于反應(yīng)爐內(nèi)，對反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空操作，使反應(yīng)爐內(nèi)的真空度達(dá)到0.1X10 —3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。保持反應(yīng)爐真空狀態(tài)，以350°C /h的升溫速率將反應(yīng)爐內(nèi)的溫度升至2150°C。向反應(yīng)爐內(nèi)通入硅蒸氣并使反應(yīng)爐中的壓力為5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。維持高溫反應(yīng)爐內(nèi)的高溫狀態(tài)，使石墨加熱器各部件和硅蒸氣反應(yīng)，反應(yīng)2h在石墨加熱器主體上形成α-碳化硅隔離層，逐步降至室溫，取出石墨加熱器。
[0049]實(shí)施例7
[0050]將石墨加熱器主體置于反應(yīng)爐內(nèi)，對反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空操作，使反應(yīng)爐內(nèi)的真空度達(dá)到0.1X10 —3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。保持反應(yīng)爐真空狀態(tài)，以250°C /h的升溫速率將反應(yīng)爐內(nèi)的溫度升至2100°C。向反應(yīng)爐內(nèi)通入硅蒸氣并使反應(yīng)爐中的壓力為8個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。維持高溫反應(yīng)爐內(nèi)的高溫狀態(tài)，使石墨加熱器各部件和硅蒸氣反應(yīng)，反應(yīng)4h在石墨加熱器主體上形成α-碳化硅隔離層，逐步降至室溫，取出石墨加熱器。 [0051]實(shí)施例8
[0052]將石墨加熱器主體置于反應(yīng)爐內(nèi)，對反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空操作，使反應(yīng)爐內(nèi)的真空度達(dá)到0.1X10 —3標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。保持反應(yīng)爐真空狀態(tài)，以350°C /h的升溫速率將反應(yīng)爐內(nèi)的溫度升至2100°C。向反應(yīng)爐內(nèi)通入硅蒸氣并使反應(yīng)爐中的壓力為5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。維持高溫反應(yīng)爐內(nèi)的高溫狀態(tài)，使石墨加熱器各部件和硅蒸氣反應(yīng)，反應(yīng)IOh在石墨加熱器主體上形成α-碳化硅隔離層，逐步降至室溫，取出石墨加熱器。
[0053]對比例I
[0054]現(xiàn)有的未經(jīng)處理的石墨加熱器。
[0055]測試:
[0056]采用上述實(shí)施例1至8和對比例I中的石墨加熱器進(jìn)行多晶硅鑄錠。鑄錠過程為硅料經(jīng)加熱、熔化、結(jié)晶、退火、冷卻的工藝過程。鑄錠過程總共耗時65個小時，其中溫度在12000C以上溫度時間為38.4小時。
[0057]測試過程:
[0058](I)采用上海倫捷機(jī)電儀表有限公司的SRT-6200手持式粗糙度測量儀對完成鑄錠的石墨加熱器表面進(jìn)行測定，結(jié)果如表1中所示；
[0059](2)對采用上述實(shí)施例1至7和對比例I石墨加熱器鑄造成的多晶硅硅錠的碳含量進(jìn)行表征，采用傅立葉變換紅外光譜測試儀(Tensor37,Bruker Optics)測試娃錠中碳含量,結(jié)果如表1所示；
[0060](3)在上述石墨加熱器完成十爐多晶硅鑄錠后，采用直流低電阻測試儀TH2512B直流微歐姆計(jì).對其電阻率進(jìn)行測試，結(jié)果如表1中所示。
[0061]表1
[0062]
【權(quán)利要求】
1.一種石墨加熱器，其特征在于，包括: 石墨加熱器主體； 隔離層，包覆在所述石墨加熱器主體的表面上，所述隔離層材料的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨加熱器，其特征在于，所述隔離層的材料為溫度高于硅的沸點(diǎn)時不與含娃氣體和/或含碳?xì)怏w反應(yīng)的材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨加熱器，其特征在于，所述隔離層的材料為α-碳化硅。
4.一種石墨加熱器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供石墨加熱器主體； 在所述石墨加熱器主體的表面上形成高溫穩(wěn)定性優(yōu)于石墨的隔離層。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述隔離層為α-碳化硅層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述石墨加熱器主體的表面上形成所述隔離層的步驟包括: 將所述石墨加熱器主體置于真空反應(yīng)器中，并將位于所述真空反應(yīng)器中的所述石墨加熱器主體的溫度升至≤2100°C ； 向所述真空反應(yīng)器中通入含硅氣體，使所述含硅氣體與所述石墨加熱器主體表面上的石墨反應(yīng)形成所述隔離層。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，通入所述含硅氣體前，所述真空反應(yīng)器的氣壓為0.1 X 10 —3個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；通入所述含硅氣體后，所述真空反應(yīng)器的氣壓為0.2~5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述石墨加熱器主體的溫度升至2150±50°C，升溫速率為100~500°C/h ;所述含硅氣體與所述石墨加熱器主體的反應(yīng)時間為 0.2 ~IOh0
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述升溫速率為250~350°C/h ;所述反應(yīng)時間為2~4h。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述含娃氣體為娃蒸氣或一氧化娃氣體。
【文檔編號】C30B28/06GK103556222SQ201310564225
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】潘家明, 何廣川, 陳艷濤 申請人:英利集團(tuán)有限公司