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      一種手性(r)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物的制作方法

      文檔序號:8090604閱讀:515來源:國知局
      一種手性(r)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物的制作方法
      【專利摘要】一種手性(R)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物,其化學式如下:(I)。該配合物(I)的合成方法是用52.5mol%二水合氯化銅做催化劑,(R)-苯乙胺5.9138mmol,二苯基二氯硅烷5.0mL,用50mL氯苯做溶劑,回流反應72小時,純化,即反應結束后脫去氯苯,用三氯甲烷/無水乙醇重結晶,得手性(R)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物單晶。該配合物在苯甲醛的亨利反應中顯示了一定的催化性能,其轉化率達53.0%。
      【專利說明】一種手性(R)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物
      [0001]一、【技術領域】
      本發(fā)明涉及一種金屬有機配位化合物(配合物)及其制備方法,特別涉及鹽酸鹽金屬有機配合物及其制備方法,確切地說是一種手性(R)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物晶體的制備及合成方法。
      [0002]二、【背景技術】
      隨著有機化學的發(fā)展,金屬有機化合物在有機合成中的應用愈來愈廣,是現(xiàn)在有機化學中極為活躍的領域之一,已經(jīng)廣泛應用于有機合成反應中。20世紀60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過渡金屬絡合物催化的不對稱合成反應大大加速了手性藥物的研究。化學催化不對稱合成法的重要內(nèi)容便是手性配體及含金屬催化劑的設計,從而使反應具有高效和高對映選擇性。本發(fā)明用一鍋法合成了文獻未曾報道的手性R-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物,而類似手性手性R-苯乙胺氯化銅配合物已有文獻報道?!?-2】
      參考文獻:
      1.The crystal structures of chiral (R/S) (C8H11N)2.CuC12, Luo, Mei; Sun,Jie; Zhou, Sh1-Ming; Yin, Hao; Hu, Ke—Liang,Research on Chemical Intermediates(2010), 36(9), 1049-1054
      2.Enantioselective henry reactions catalyzed by chiral N—metal complexescontaining R(+)/S(-)- a -ethylphenyl amines, Luo, Mei ; Yan, Bin, TetrahedronLetters (2010), 51(42), 5577-5580.三、
      【發(fā)明內(nèi)容】

      本發(fā)明旨在提供一種Cu-N金屬有機配合物以應用于催化領域,所要解決的技術問題遴選(R)-苯乙胺作為配體并合成手性(R)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物。
      [0003]本發(fā)明所稱的手性(R)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物一種是由二苯基二氯硅烷、(R)-苯乙胺與二水合氯化銅制備的由以下化學式所示的配合物:
      【權利要求】
      1.一種手性(R)-苯乙胺鹽酸鹽氯化銅配合物,其化學式如下:
      2.權利要求1所述的配合物(I),在273(2) k溫度下,在Oxford X-射線單晶衍射儀上,用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0.71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù),其特征在于晶體屬斜方晶系,空間群C2 a = 10.5223(14) A, alpha = 90 deg; b =7.2285 (14) A , beta = 99.929(4) deg; c = 13.872(2) A gamma = 90 deg。
      3.權利要求1所述的配合物(I)的合成方法,包括合成和分離,所述的合成用52.5mol% 二水合氯化銅做催化劑,(R)-苯乙胺5.9138 mmol,二苯基二氯硅烷5.0mL,用50mL氯苯做溶劑,回流反應72小時,純化,即反應結束后脫去氯苯,用三氯甲烷/無水乙醇重結晶,得手性(R)-苯乙 胺鹽酸鹽氯化銅配合物單晶。
      【文檔編號】C30B7/14GK103709047SQ201410015737
      【公開日】2014年4月9日 申請日期:2014年1月14日 優(yōu)先權日:2014年1月14日
      【發(fā)明者】羅梅 申請人:羅梅
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