一種基于縮頸型坩堝的無坩堝壁接觸式單晶生長方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于縮頸型坩堝的無坩堝壁接觸式單晶生長方法，適用于晶體密度大于熔體密度的材料的大直徑高質(zhì)量單晶體生長。本發(fā)明利用碲鋅鎘（CdZnTe）熔體凝固時體積縮小的物理性質(zhì)，設(shè)計了一種中部有縮頸的坩堝，并使晶體在坩堝內(nèi)自上向下生長，當(dāng)熔體凝固到坩堝縮頸處時，晶體被縮頸固定住，不再下滑，由于體積縮小，坩堝縮頸以下的晶體的直徑小于坩堝的內(nèi)徑，晶體與坩堝壁分離，晶體直徑越大，晶體與坩堝壁之間的間隙越大，分離越明顯。本發(fā)明的優(yōu)點在于晶體生長的直徑大，質(zhì)量優(yōu)。
【專利說明】一種基于縮頸型坩堝的無坩堝壁接觸式單晶生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無坩堝壁接觸式單晶生長方法，具體涉及一種基于縮頸型坩堝的無坩堝壁接觸式單晶生長方法，它適用于晶體密度大于熔體密度的材料的大直徑高質(zhì)量單晶體的生長，尤其適用于碲鋅鎘單晶生長。
【背景技術(shù)】
[0002]碲鎘汞(HgCdTe，MCT)紅外焦平面探測器在軍用紅外成像及空間遙感等高端紅外探測領(lǐng)域有著重要應(yīng)用，組分為x=4%的碲鋅鎘(CdhZnxTe或CdZnTe)單晶材料是制備高性能長波、甚長波碲鎘汞紅外焦平面探測器的最佳襯底材料。因此，世界上主要發(fā)達國家都在碲鋅鎘單晶的制備上投入了大量力量，主要研究目標是增大單晶直徑，提高單晶質(zhì)量，從而獲得大尺寸、聞質(zhì)量的締鋒鋪襯底。
[0003]另外，碲鋅鎘材料在較為寬廣的紅外波段能保持良好的透光特性，因而又是一種優(yōu)越的紅外窗口材料。不僅如此，碲鋅鎘晶體在制備X和Y射線探測器、太陽能電池、光調(diào)制器等方面也有著廣闊的應(yīng)用前景，因此，高質(zhì)量碲鋅鎘單晶體的制備一直倍受關(guān)注。
[0004]目前，生長大直徑碲鋅鎘單晶較為成功的方法是垂直Bridgman方法(VB)、垂直梯度凝固法(VGF)和移動加熱區(qū)法(THM)。這些方法目前存在的主要問題是:
[0005]I由于碲鋅鎘材料熱導(dǎo)率很低，在生長大直徑晶體時，固液界面難以控制。因此，單晶直徑難以增大。
[0006]2晶體在坩堝內(nèi)結(jié)晶過程中易產(chǎn)生坩堝壁寄生成核。
[0007]3晶體在坩堝內(nèi)結(jié)晶過程中由于坩堝對晶體的壓應(yīng)力而導(dǎo)致晶體缺陷密度較高。
[0008]4由于碲鋅鎘材料層錯能很低，因此，應(yīng)力的存在容易導(dǎo)致孿晶。
[0009]5由于熔體對流難于控制，因此生長出來的晶體均勻性往往不如提拉法生長出來的晶體好。
[0010]綜上所述，溫場控制和坩堝接觸是目前碲鋅鎘單晶直徑難以增大，單晶質(zhì)量難以提高的主要根源之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明的目的是提供一種基于縮頸型坩堝的無坩堝壁接觸式單晶生長方法，利用碲鋅鎘熔體凝固時體積縮小的物理性質(zhì)，使晶體在坩堝內(nèi)自上向下生長，可以實現(xiàn)無坩堝壁接觸的單晶生長，尤其適合生長大直徑高質(zhì)量的碲鋅鎘單晶體。
[0012]一種縮頸型坩堝的結(jié)構(gòu)如圖1所示。所述的縮頸型坩堝呈“葫蘆”形狀，坩堝材料可選用石英、石墨、玻璃碳或熱解氮化硼，坩堝結(jié)構(gòu)分為上中下三部分，中部為縮頸，下部坩堝內(nèi)徑D3為所需生長的晶體直徑，中部縮頸處坩堝內(nèi)徑D2為0.1-1D3，上部坩堝內(nèi)徑Dl比中部縮頸處坩堝內(nèi)徑D2大即可。下部坩堝長度H3為所需生長的晶體的長度；中部坩堝長度H2為0.1-0.5H3 ;上部坩堝長度Hl應(yīng)保證坩堝所裝材料全部熔化后，熔體液面在坩堝縮頸以上；坩堝壁厚d視坩堝材料而定，石英坩堝為2-5_，石墨或玻璃碳坩堝為3-5_，熱解氮化硼坩堝為0.6-lmm。
[0013]無坩堝壁接觸式的單晶生長過程如圖2所示，單晶生長過程在如上所述的一種縮頸型坩堝內(nèi)進行。在晶體生長過程中，碲鋅鎘熔體從液面2開始自上向下凝固，當(dāng)熔體凝固到坩堝縮頸3處時，晶體4被縮頸3固定住，不再下滑，由于碲鋅鎘材料固態(tài)密度大于液態(tài)密度，熔體結(jié)晶時體積減小，坩堝縮頸3以下的晶體4的直徑小于坩堝的內(nèi)徑，在晶體4與坩堝內(nèi)壁7之間形成間隙8，在熔體5與間隙8之間形成類似于提拉法中的彎月面9，固液界面6與坩堝壁7無接觸，這樣即可實現(xiàn)無坩堝壁接觸的單晶生長。在彎月面9的作用下，Λ H高的熔體凝固成等體積的晶體時，直徑縮小，但高度ΛΗ不變，晶體4與熔體5不會因為體積減小而分離，單晶生長過程可保持連續(xù)進行，直至熔體全部凝固為晶體。
[0014]若近熔點處熔體5密度為P L,晶體4密度為P s，縮頸3以下部分的坩堝內(nèi)徑D3為隊，Λ H高的熔體凝固為等高的晶體，則晶體4直徑Ds推導(dǎo)過程如下:
【權(quán)利要求】
1.一種基于縮頸型坩堝的無坩堝壁接觸式單晶生長方法，其特征在于包括以下步驟: 1)稱量原材料，并將稱量后的晶體生長所需的原材料裝入縮頸型坩堝中； 2)如原材料需合成，則將裝有原材料的坩堝放入合成爐中進行材料合成，合成完成后將坩堝放入垂直式單晶爐內(nèi)；如原材料無需合成，則將坩堝直接放入垂直式單晶爐內(nèi)。坩堝在單晶爐內(nèi)應(yīng)垂直放置； 3)設(shè)置單晶爐的溫度，高溫區(qū)在下，低溫區(qū)在上，中間為梯度區(qū)，將坩堝置于高溫區(qū)內(nèi)，將單晶爐溫度升至材料熔化溫度以上并恒溫保持數(shù)小時，使材料充分熔化； 4)進行晶體生長，使晶體在坩堝內(nèi)自上向下生長，生長方法可選用如下幾種:a)固定爐體，向上移動坩堝；b)固定坩堝，向下移動爐體；c)坩堝與爐體均固定不動，向下移動溫場；d)向上移動i甘禍，同時向下移動爐體； 5)晶體生長完成后，將單晶爐溫度降至室溫，從單晶爐內(nèi)取出坩堝，再把晶體從坩堝內(nèi)取出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于縮頸型坩堝的無坩堝壁接觸式單晶生長方法，其特征在于:所述的縮頸型坩堝呈“葫蘆”形狀，坩堝材料選用石英、石墨、玻璃碳或熱解氮化硼，坩堝結(jié)構(gòu)分為上中下三部分，中部為縮頸，下部坩堝內(nèi)徑D3為所需生長的晶體直徑，中部縮頸處坩堝內(nèi)徑D2為0.1-1D3，上部坩堝內(nèi)徑Dl比中部縮頸處坩堝內(nèi)徑D2大即可，下部坩堝長度H3為所需生長的晶體的長度；中部坩堝長度H2為0.1-0.5H3 ;上部坩堝長度Hl應(yīng)保證坩堝所裝材料全部熔化后，熔體液面在坩堝縮頸以上；坩堝壁厚d視坩堝材料而定，石英?甘禍為2-5mm,石墨或玻璃碳相禍為3_5mm,熱解氮化硼相禍為0.6_lmm。
【文檔編號】C30B29/48GK103911667SQ201410121137
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】孫士文, 何力, 楊建榮, 周昌鶴, 虞慧嫻, 徐超, 盛鋒鋒 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所