一種硼元素均勻分布的多晶硅鑄錠工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硼元素均勻分布的多晶硅鑄錠工藝，屬于多晶硅生產(chǎn)領域。一種硼元素均勻分布的多晶硅鑄錠工藝，包括多晶硅生長步驟，其特征在于：所述多晶硅生長步驟包括七個多晶硅生長階段，每個生長階段的時間為3～4h，各個階段的生長速率依次為1.3cm/h、1.2cm/h、1.1cm/h、1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。該工藝減弱了晶體生長過程中硼元素的定向分凝，可以使硅錠的出成率提高7～12%；均勻的硼元素分布、低的位錯密度使得電池片的轉換效率提高0.1%～0.2%。
【專利說明】一種硼元素均勻分布的多晶硅鑄錠工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硼元素均勻分布的多晶硅鑄錠工藝，屬于多晶硅生產(chǎn)領域。
【背景技術】
[0002]作為可再生能源的重要發(fā)展方向之一的太陽能光伏發(fā)電近年來發(fā)展迅猛，其所占比重越來越大。根據(jù)《可再生能源中長期發(fā)展規(guī)劃》，到2020年，中國力爭使太陽能發(fā)電裝機容量達到1.8GW (百萬千瓦)，到2050年將達到600GW。預計到2050年，中國可再生能源的電力裝機將占全國電力裝機的25%，其中光伏發(fā)電裝機將占到5%。預計2030年之前，中國太陽能裝機容量的復合增長率將高達25%以上。太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展涉及到多晶硅最終的鑄錠工藝，鑄錠過程主要分為六個階段，包括裝料抽真空、熔化保溫、長晶、退火、降溫和開方。現(xiàn)有的鑄錠工藝主要是通過定向凝固的方法來實現(xiàn)的，這種方法也有助于分凝系數(shù)小于I的雜質元素(包括硼0.8)實現(xiàn)定向提純。然而，對于P型半導體而言，我們需要的是硼元素在硅單質中均勻分布，而不是自下而上的定向分布(濃度增加)。因此，我們將通過改變鑄錠工藝過程來實現(xiàn)硼元素在整個硅錠中的均勻分布。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的一種硼元素均勻分布的多晶硅鑄錠工藝，該工藝在多晶硅的生長過程中，控制不同階段的長晶速率，使得硼元素在硅錠上下各部分含量基本一致；在退火過程中，通過延長退火保溫時間，使得硼元素由高濃度向低濃度擴散，實現(xiàn)硼元素的均勻分布。
[0004]一種硼元素均勻分布的多晶硅鑄錠工藝，包括多晶硅生長步驟，所述多晶硅生長步驟包括七個多晶硅生長階段，每個生長階段的時間為3~4h，各個階段的生長速率依次為 1.3cm/h>1.2cm/h>1.lcm/h>1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
[0005]本發(fā)明所述多晶硅鑄錠工藝可于本領域所知的鑄錠裝置中進行，如商業(yè)可購得的鑄淀爐等。
[0006]本發(fā)明所述多晶硅鑄錠工藝優(yōu)選所述工藝于鑄錠爐中進行，所述多晶硅生長步驟中爐內(nèi)氣體壓強為50~70KPa。
[0007]本發(fā)明所述多晶硅鑄錠工藝優(yōu)選所述工藝包括原料熔化步驟:爐內(nèi)氣體壓強為40~60kPa，在坩堝內(nèi)原料溫度為1550~1560°C下保溫，直到原料完全熔化。
[0008]特別地，上述原料熔化步驟進一步優(yōu)選在坩堝內(nèi)原料溫度為1550~1560°C下保溫8~12h。
[0009]本發(fā)明所述多晶硅生產(chǎn)原料包括硅料和硅硼合金，其中硅料可為原生硅料或鑄錠回收邊皮料。進一步優(yōu)選原料按質量百分比由下述組分組成:原生硅料:65%~70%，鑄錠回收邊皮料:30%~35%，硅硼合金:0.018%~0.022%,上述各個組分質量百分比之和為100%。
[0010]本發(fā)明所述多晶硅鑄錠工藝優(yōu)選所述工藝包括退火步驟:將多晶硅生長步驟所得晶錠，于氣體壓強為50~70KPa、溫度為1300~1370°C下保溫4~5h。
[0011]上述退火步驟可使晶錠快速實現(xiàn)溫度均勻，從而減小熱應力來減少位錯，同時，也有助于硼元素由高濃度向低濃度擴散，實現(xiàn)硼元素的均勻分布。
[0012]本發(fā)明所述多晶硅鑄錠工藝優(yōu)選所述工藝包括冷卻步驟:將退火步驟所得晶錠于氣體壓強為90~lOOKPa，自然冷卻至300~400°C。
[0013]特別地，上述冷卻步驟進一步優(yōu)選自然冷卻11~12h。
[0014]本發(fā)明所述多晶硅鑄錠工藝優(yōu)選所述工藝包括鑄錠預加熱步驟:將裝有原料的坩堝放入所用鑄錠爐后，抽真空至0.5~IPa，加熱使坩堝內(nèi)原料的溫度在5~8h內(nèi)升溫至1550 ~1560°C。
[0015]上述原料熔化、多晶硅生長、退火、冷卻步驟中，氣體壓強通過向爐內(nèi)通入氬氣氣體保持。
[0016]本發(fā)明一個優(yōu)選的技術方案為:
[0017](1)預加熱步驟:將裝有原料的坩堝放入所用鑄錠爐后，抽真空至0.5~IPa，加熱使坩堝內(nèi)原料的溫度在5~8h內(nèi)升溫至1550~1560°C。
[0018](2)原料熔化步驟:爐內(nèi)氣體壓強為40~60kPa，在坩堝內(nèi)原料溫度為1550~1560 V下保溫，直到原料完全熔化。
[0019](3)多晶硅生長步驟:爐內(nèi)氣體壓強為50~70KPa，包括七個多晶硅生長階段，每個生長階段的時間為3~4h,各個階段的生長速率依次為1.3cm/h、l.2cm/h、l.lcm/h、
1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
[0020](4)退火步驟:將多晶硅生長步驟所得晶錠，于氣體壓強為50~70KPa、溫度為1300~1370°C下保溫4~5h。
[0021](5)冷卻步驟:將退火步驟所得晶錠于氣體壓強為90~lOOKPa，自然冷卻至300 ~400。。。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的多晶硅鑄錠工藝減弱了晶體生長過程中硼元素的定向分凝，可以使硅錠的出成率提高7~12% ;均勻的硼元素分布、低的位錯密度使得電池片的轉換效率提高0.1%~0.2%。
【具體實施方式】
[0023]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0024]下述實施例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0025]下述實施例所用鑄錠爐為美國GT-Solar公司的DSS450HPTM ;所述原料按質量比由下述組分組成:
[0026]實施例1以原生硅料和硅硼合金為原料，其中，原生硅料占原料總重量的99.959%，硅硼合金占原料總重量的0.041% ；
[0027]實施例2以原生硅料、來自實施例1的鑄錠回收邊皮料和硅硼合金為原料，原生硅料占原料總重量的65%，鑄錠回收邊皮料占原料總重量的34.982%，硅硼合金占原料總重量的 0.018%。
[0028]實施例1
[0029](I)預加熱步驟:將裝有原料的坩堝放入所用鑄錠爐后，抽真空至0.8Pa，加熱使坩堝內(nèi)溫度在6h內(nèi)升溫至1560°C。
[0030](2)原料熔化步驟:爐內(nèi)氣體壓強為40kPa，在坩堝內(nèi)原料溫度為1560°C下保溫，直到原料完全熔化。
[0031](3)多晶硅生長步驟:爐內(nèi)氣體壓強為50KPa，包括七個多晶硅生長階段，每個生長階段的時間為3h,各個階段的生長速率依次為1.3cm/h、1.2cm/h、1.lcm/h、1.0cm/h、
0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
[0032](4)退火步驟:將多晶硅生長步驟所得晶錠，于氣體壓強為50KPa、溫度為1350°C下保溫4h。
[0033](5)冷卻步驟:將退火步驟所得晶錠于氣體壓強為95KPa，自然冷卻至300°C。
[0034]通過以上步驟得到的硅錠的轉換效率由以往的17.4%提高到17.6%，出成率可以達到75%。
[0035]實施例2
[0036](I)預加熱步驟:將裝有原料的坩堝放入所用鑄錠爐后，抽真空至IPa，加熱使坩堝內(nèi)溫度在7h內(nèi)升溫至1550°C。
[0037](2)原料熔化步驟:爐內(nèi)氣體壓強為50kPa，在坩堝內(nèi)原料溫度為1550°C下保溫，直到原料完全熔化。
[0038](3)多晶硅生長步驟:爐內(nèi)氣體壓強為60KPa，包括七個多晶硅生長階段，每個生長階段的時間為4h,各個階段的生長速率依次為1.3cm/h、1.2cm/h、1.lcm/h、1.0cm/h、
0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
[0039](4)退火步驟:將多晶硅生長步驟所得晶錠，于氣體壓強為60KPa、溫度為1370°C下保溫5h。
[0040](5)冷卻步驟:將退火步驟所得晶錠于氣體壓強為90KPa，自然冷卻至400°C。
[0041]通過以上步驟得到的硅錠的轉換效率由以往的17.4%提高到17.6%，出成率可以達到75%。
【權利要求】
1.一種硼元素均勻分布的多晶硅鑄錠工藝，包括多晶硅生長步驟，其特征在于:所述多晶硅生長步驟包括七個多晶硅生長階段，每個生長階段的時間為3~4h，各個階段的生長速率依次為 1.3cm/h、l.2cm/h、l.lcm/h、l.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
2.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于:所述工藝于鑄錠爐中進行，所述多晶硅生長步驟中爐內(nèi)氣體壓強為50~70KPa。
3.根據(jù)權利要求2所述的工藝，其特征在于:所述工藝包括原料熔化步驟:爐內(nèi)氣體壓強為40~60kPa，在坩堝內(nèi)原料溫度為1550~1560°C下保溫，直到原料完全熔化。
4.根據(jù)權利要求2所述的工藝，其特征在于:所述工藝包括退火步驟:將多晶硅生長步驟所得晶錠于氣體壓強為50~70KPa、溫度為1300~1370°C下保溫4~5h。
5.根據(jù)權利要求2所述的工藝，其特征在于:所述工藝包括冷卻步驟:將退火步驟所得晶錠于氣體壓強為90~lOOKPa，自然冷卻至300~400°C。
6.根據(jù)權利要求2所述的工藝，其特征在于:所述工藝包括鑄錠預加熱步驟:將裝有原料的坩堝放入所用鑄錠爐后，抽真空至0.5~IPa，加熱使坩堝內(nèi)原料的溫度在5~8h內(nèi)升溫至 1550 ~1560°C 。
【文檔編號】C30B31/04GK103882518SQ201410123795
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權日:2014年3月28日
【發(fā)明者】譚毅, 李鵬廷, 任世強, 石爽, 姜大川 申請人:大連理工大學