一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分子新材料的制備方法，特別是一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法。采用高分子薄膜作為原料，在高分子薄膜表面噴涂、化學氣相沉積或者電沉積催化劑，然后在高分子薄膜之間夾入石墨紙；將間隔有石墨紙交叉層疊后的高分子薄膜再經(jīng)過碳化、石墨化過程得到人工高導熱石墨散熱膜。由于催化劑的作用，能大大降低石墨化溫度，縮短石墨化時間，實現(xiàn)節(jié)能降耗，降低生產(chǎn)制造成本，對大規(guī)模生產(chǎn)具有重要的作用。
【專利說明】一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高導熱新材料的制備工藝，特別是一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法。
技術(shù)背景
[0002]隨著微電子工業(yè)的高速發(fā)展，電子產(chǎn)品、LED等不斷向大功率方向發(fā)展，集成電路日趨高速化、高密度化，會出現(xiàn)越來越多的發(fā)熱問題，使產(chǎn)品功率降低，壽命縮短，降低其可靠性。
[0003]目前，各種各樣的散熱材料已經(jīng)廣泛使用。例如金屬材料具有良好的導熱性能，如銅、鋁等，利用這些金屬制成的散熱器得到普遍應用。但是金屬重量大，不耐腐蝕，且發(fā)生氧化后其散熱性能會大大降低。同時，近年來有搭載半導體元件等發(fā)熱器件的各種設(shè)備的小型化，且該部件的發(fā)熱量增大的傾向，使用金屬作為散熱材料的部件的空間受到限制。
[0004]人工石墨膜是由碳形成層狀結(jié)構(gòu)、其面內(nèi)導熱率非常高，且密度輕到1.0-2.0g/cm3左右，能夠迅速擴散發(fā)熱部位產(chǎn)生的熱量以降低設(shè)備溫度，作為薄膜還具有柔軟性的特征，因此一直被期待作為狹窄的場所或者需要穿過縫隙做處理的場所的導熱器材料或散熱器材料。目前，人工石墨膜的制備過程主要有碳化和石墨化兩個工藝過程。但由于制備所需的熱處理溫度較高，尤其是石墨化過程，對應高溫能耗大，高溫設(shè)備壽命短造成了其生產(chǎn)成本偏高，為此人們研究了多種改進方法，如優(yōu)化石墨化爐結(jié)構(gòu)，石墨發(fā)熱體抗氧化涂層，選擇最佳升溫、降溫速率和張力比，改進石墨化氣氛，在原來的惰性氣氛(氬氣、氮氣)中添加CCl4，防止生成金屬碳化物、氮化物，以延長石墨化爐管壽命等，但最有效的方法還是采用催化劑進行催化石墨化以降低石墨化的溫度，延長石墨化爐的使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，采用高分子薄膜作為原料，在高分子薄膜表面噴涂、化學氣相沉積或者電沉積催化劑，然后在高分子薄膜之間夾入石墨紙；將間隔有石墨紙交叉層疊后的高分子薄膜再經(jīng)過碳化、石墨化過程得到人工高導熱石墨散熱膜。具體制備工藝步驟如下:
(1)選擇高分子薄膜材料做為原料，高分子薄膜表面噴涂、化學氣相沉積或電沉積催化劑，在一定片數(shù)的高分子薄膜之間，間隔式插入石墨紙，交叉堆疊，最后放置于石墨舟皿中；
(2)將碳化爐先抽真空至5?IOPa以內(nèi)，再將盛有原料的石墨舟皿放入碳化爐中在一定的時間內(nèi)升溫至碳化溫度，進行碳化；
(3)將碳化完的材料移至石墨化爐中在一定的時間內(nèi)升溫至石墨化溫度，并對材料施加一定的外界壓力，石墨化在惰性氣氛中進行。[0007]其中所述高分子薄膜材料為聚噁二唑、聚酰亞胺、聚亞苯基亞乙烯基、聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚噻唑或聚酰胺的一種，進而優(yōu)選聚酰亞胺，其厚度為15μπι?ΙΟΟμπι。
[0008]所述石墨紙的厚度為2?5mm。
[0009]所述高分子薄膜層疊片數(shù)一般在I?60片范圍內(nèi)為佳。
[0010]所述催化劑是硼酸、氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化鐵、碳酸鈣、氯化銅中的一種或幾種混合物；催化劑的加入量為0.1-3%，優(yōu)選值為0.5-1.5%。
[0011]所述碳化時間，在2?10h，進而優(yōu)選為5h。
[0012]所述碳化溫度，在800?1200°C，進而優(yōu)選為1000°C。
[0013]所述石墨化時間，在2?12h，進而優(yōu)選為8h。
[0014]所述石墨化溫度，在2000-2800°C V，進而優(yōu)選為2400°C。
[0015]所述石墨化時所施加的外界壓力，一般在10?50g/cm2內(nèi)為佳。
[0016]所述惰性氣氛為氬氣、氮氣或氦氣兩者中的一種或幾種混合物。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所具備的優(yōu)點是，工藝方法簡單易行，加入催化劑可以大大降低石墨化的溫度，縮短石墨化時間，能顯著降低高溫過程對石墨化爐壽命的影響，降低生產(chǎn)成本；同時石墨化時對膜施加的外界壓力有助于消除導熱膜的褶皺以及其他缺陷，在保證高散熱性的同時，其氣泡程度以及泡疇尺寸良好，耐彎曲性能優(yōu)異，滿足了電子電器等產(chǎn)品的薄而輕的需求。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
以聚酰亞胺為原料膜，厚度為35 μ m,在聚酰亞胺膜表面噴涂氮化硼，加入量為0.5%，石墨紙厚度為3_，將聚酰亞胺薄膜與石墨紙剪裁成一定的規(guī)格備用，在兩片石墨紙之間放入5片聚酰亞胺原料膜,交叉堆疊,最后放置于石墨舟皿中。碳化爐抽真空至5?IOPa以內(nèi)，將盛有原料膜的石墨舟皿放入碳化爐中進行碳化，碳化溫度為1000°C，時間為6h，然后將碳化后的材料移至石墨化爐中，并對材料施加20 g/cm2的壓力，石墨化溫度為2400°C，時間7h，石墨化過程在氮氣氣氛下進行。經(jīng)測量最后得到人工石墨散熱膜的導熱系數(shù)為1600ff/m.K，經(jīng)20000次折彎不破裂。
[0019]實施例2
以聚苯并噁唑為原料膜，厚度為50 μ m，在聚苯并噁唑膜表面化學氣相沉積氧化鐵，加入量為1.5%，石墨紙厚度為4mm，將聚苯并噁唑薄膜與石墨紙剪裁成一定的規(guī)格備用，在兩片石墨紙之間放入20片聚苯并噁唑原料膜，交叉堆疊，最后放置于石墨舟皿中。碳化爐抽真空至5?IOPa以內(nèi)，將盛有原料膜的石墨舟皿放入碳化爐中進行碳化，碳化溫度為900°C,時間為8h,然后將碳化后的材料移至石墨化爐中，并對材料施加30 g/cm2的壓力，石墨化溫度為2200°C，時間8h，石墨化過程在氬氣氣氛下進行。經(jīng)測量最后得到人工石墨散熱膜的導熱系數(shù)為1800 ff/m.K，經(jīng)20000次折彎不破裂。
[0020]實施例3
以聚酰胺為原料膜，厚度為25 μ m,在聚酰胺表面電沉積氯化銅，加入量為3%，石墨紙厚度為5mm,將聚酰胺薄膜與石墨紙剪裁成一定的規(guī)格備用，在兩片石墨紙之間放入40片聚酰胺原料膜，交叉堆疊，最后放置于石墨舟皿中。碳化爐抽真空至5?IOPa以內(nèi)，將盛有原料膜的石墨舟皿放入碳化爐中進行碳化，碳化溫度為1000°c，時間為5h，然后將碳化后的材料移至石墨化爐中，并對材料施加10 g/cm2的壓力，石墨化溫度為2600°C,時間9h,石墨化過程在氦氣氣氛下進行。經(jīng)測量最后得到人工石墨散熱膜的導熱系數(shù)為1750 ff/m -K,經(jīng)20000次折彎不破裂。
【權(quán)利要求】
1.一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:采用高分子薄膜作為原料，在高分子薄膜表面噴涂、化學氣相沉積或者電沉積催化劑，然后在高分子薄膜之間夾入石墨紙；將間隔有石墨紙交叉層疊后的高分子薄膜再經(jīng)過碳化、石墨化工藝得到人工石墨散熱膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:所述的高分子薄膜是聚噁二唑、聚酰亞胺、聚亞苯基亞乙烯基、聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚噻唑或聚酰胺中的一種；其厚度為15 μ m~100 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:石墨紙的厚度為2~5mm,高分子薄膜疊片數(shù)為I~60片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工散熱膜的方法，其特征在于:催化劑是硼酸、氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化鐵、碳酸鈣、氯化銅中的一種或幾種混合物；催化劑的加入量為0.1-3%，優(yōu)選值為0.5-1.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:碳化時溫度為800-1200°C，時間為2~10h，優(yōu)選溫度和時間分別為1000°C和5h ；碳化在真空環(huán)境下進行，真空為5~IOPa以內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用催化石墨化工藝制備人工石墨散熱膜的方法，其特征在于:石墨化溫度為2000-2800°C，時間為2-12h，優(yōu)選溫度和時間分別為2400°C和8h ；石墨化在惰性氣氛下進行，惰性氣氛為氮氣、氬氣或者氦氣中的一種、或者幾種混合物，石墨化時所施加的外界壓力 為10~50g/cm2。
【文檔編號】H05K7/20GK103906416SQ201410144331
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月11日
【發(fā)明者】楊曉偉, 蔡銅祥, 徐德善 申請人:江蘇悅達新材料科技有限公司