生長在Si襯底上的AlGaN薄膜及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了生長在Si襯底上的AlGaN薄膜，其包括Si襯底和在Si襯底上外延生長的AlGaN薄膜；所述Si襯底的晶體取向為111面偏100方向0.5-1°；經(jīng)過采用脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜、采用金屬有機化學氣相沉積工藝生長Al原子層、對Al原子層進行氮化處理、襯底以及其晶向的選取等步驟制備而成。所述AlGaN薄膜應用于光電探測器或LED器件中。本發(fā)明解決Si襯底上GaN薄膜的裂紋問題的同時提高AlGaN薄膜的質量、純度和界面性能，并降低工藝成本。
【專利說明】生長在Si襯底上的AIGaN薄膜及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬有機化學氣相沉積法聯(lián)合脈沖激光沉積法合成膜的【技術領域】，具體涉及一種生長在Si襯底上的AlGaN薄膜及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]Si是生長GaN外延片的常用襯底，與傳統(tǒng)藍寶石襯底相比，有許多優(yōu)點，如成本低、尺寸大，因此在降低LED成本、推廣產(chǎn)品應用方面具有很大潛力。但由于GaN和Si之間存在較大的晶格失配(約17% )和巨大的熱失配(約54%)，實現(xiàn)Si襯底上高質量GaN薄膜的生長較為困難。此外，外延材料容易產(chǎn)生微裂紋，難以滿足器件質量要求。
[0003]AlGaN是一種II1- V族化合物，其應用主要體現(xiàn)在以下幾個方面:壓電材料、外延緩沖層材料、發(fā)光層材料。研究表明:在Si襯底上引入漸變AlGaN緩沖層，能有效緩解GaN薄膜的應力情況。GaN的晶格常數(shù)比Si小，通常，Si上生長的GaN薄膜受到張應力；而AlGaN的晶格常數(shù)比GaN小，在AlGaN上隨后生長的GaN會受到壓應力，這就很好地補償了張應力的影響，使薄膜應力得到緩解，裂紋問題繼而得到解決。
[0004]上述應用中，結晶質量較高、界面性能好的AlGaN薄膜是關鍵。目前制備AlGaN薄膜的常用方法是化學氣相沉積工藝，該制備方法要求將襯底加熱到較高的溫度，但較高的溫度可能會導致襯底材料的損傷；同時，高溫下襯底表面的Si會擴散到外延材料中，與Ga形成S1-Ga-N合金，造成AlGaN薄膜界面被腐蝕。相比較下，低溫生長條件的脈沖激光沉積工藝能彌補化學氣相沉積法的缺點，但礙于用該方法生長AlGaN薄膜需要高純度的AlGaN靶材，目前市場上AlGaN 靶材少，價格昂貴，且難以達到99.9%的純度要求，使得采用脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜難以實現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種生長在Si襯底上的AlGaN薄膜，提高AlGaN薄膜的質量和界面性能。
[0006]本發(fā)明的第二個目的在于提供一種生長在Si襯底上的AlGaN薄膜的制備方法，解決Si襯底上GaN薄膜的裂紋問題的同時提高AlGaN薄膜的質量、純度和界面性能，并降低工藝成本。
[0007]本發(fā)明的第三個目的在于提供上述生長在Si襯底上的AlGaN薄膜在制備光電探測器或LED器件中的應用。
[0008]為解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下:
[0009]生長在Si襯底上的AlGaN薄膜，其包括Si襯底和在Si襯底上外延生長的AlGaN薄膜；所述Si襯底的晶體取向為111面偏100方向0.5-1°。
[0010]在上述方案的基礎上，作為優(yōu)選的，所述AlGaN薄膜厚度≤30nm。
[0011]生長在Si襯底上的AlGaN薄膜的制備方法，其順次包括以下步驟:
[0012]I)襯底以及其晶向的選取:采用Si襯底，選取111面偏100方向0.5-1°的晶體取向；
[0013]2)采用金屬有機化學氣相沉積工藝生長Al原子層；
[0014]3)對Al原子層進行氮化處理；
[0015]4)采用脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜。
[0016]在上述方案的基礎上，作為優(yōu)選的，在步驟I)之后、步驟2)之前還包括了對襯底依次進行表面清洗和退火處理。其中所述表面清洗具體步驟為:將Si襯底先放在丙酮溶液中超聲清洗，然后再放在去離子水中超聲清洗；接著在異丙酮溶液中超聲清洗；然后在氫氟酸溶液中超聲清洗，再在去離子水中浸泡；再將Si襯底放在硫酸和雙氧水的混合溶液中浸泡；最后將Si襯底放入氫氟酸中浸泡，用去離子水沖洗，氮氣吹干。所述退火處理是將襯底放在超高真空的生長室內(nèi)，在1000-1100°c下烘烤5-15min。
[0017]在上述方案的基礎上，作為優(yōu)選的，步驟2)生長Al原子層過程中，襯底溫度為860-960°C，反應室壓力為50-100torr，通入TMA1，流速為200_250sccm，鋪2-3層Al原子層，隔絕Si襯底與NH3。通過隔絕Si襯底與NH3能有效防止生成SiNx。
[0018]在上述方案的基礎上，作為優(yōu)選的，步驟3)對Al原子層進行氮化處理過程中，襯底溫度為860-960°C，反應室壓力為50-100torr，通入NH3,流速為5_15slm，氮化時間
3-6min。
[0019]在上述方案的基礎上，作為優(yōu)選的，步驟4)生長AlGaN薄膜過程中，襯底溫度降至650-750 V，采用脈沖激光轟擊Ga靶材，通入N等離子體，射頻功率為200-300W，反應室壓力為 3X10-5-5Xl(T5torr、激光能量為 120_180mJ，激光頻率為 10_30Hz。
[0020]本發(fā)明所述的生長在Si襯底上的AlGaN薄膜應用于制備光電探測器或LED器件中的應用，降低光電探測器或LED器件的制造成本。
[0021]相比現(xiàn)有技術，本發(fā)明的有益效果在于:
[0022]1.采用脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜，既為低溫生長AlGaN提供基礎，又可有效縮短氮化物的形核時間，保證所獲得的AlGaN薄膜的單一性；
[0023]2.米用金屬有機化學氣相沉積工藝與脈沖激光沉積工藝相結合,先利用金屬有機化學氣相沉積工藝生長Al原子層，再利用脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜，避開AlGaN靶材的使用，有效解決了常規(guī)脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜的難題；同時，低溫下生長AlGaN薄膜能有效避免傳統(tǒng)金屬有機化學氣相沉積工藝生長氮化物的高溫條件(一般都在1000°C以上)對晶格失配和熱失配的放大作用，并防止Si擴散到外延材料中與Ga形成S1-Ga-N合金而造成AlGaN薄膜界面被腐蝕的現(xiàn)象；
[0024]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明的生長在Si襯底上的AlGaN薄膜的結構示意圖；
[0026]圖2為本發(fā)明的生長在Si襯底上的AlGaN薄膜的X射線面掃描圖譜；
[0027]圖3為本發(fā)明的生長在Si襯底上的AlGaN薄膜應用在LED器件中的示意圖。
【具體實施方式】
[0028]實施例1[0029]參照圖1，本發(fā)明的生長在Si襯底上的AlGaN薄膜包括Si襯底11、AlGaN薄膜12。
[0030]該生長在Si襯底上的AlGaN薄膜采用如下方法制得:
[0031](I)襯底及晶向的選擇:采用Si襯底，選取(111)面偏(100)方向0.5°的晶體取向；
[0032](2)采用金屬有機化學氣相沉積工藝生長Al原子層，工藝條件為:襯底溫度為9600C，反應室壓力為50torr，通入TMAl，流速為250sccm，鋪兩到三層Al原子層，隔絕Si襯底與NH3接觸，防止生成SiNx;
[0033](3)對Al原子層進行氮化處理，工藝條件為:襯底溫度為860°C，反應室壓力為10torr,通入NH3,流速為5slm,氮化時間6min ；
[0034](4)采用脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜，工藝條件為:襯底溫度降至750°C，采用脈沖激光轟擊Ga靶材，通入N等離子體，射頻功率為200W，反應室壓力為3X 10_5torr、激光能量為120-180mJ，激光頻率為30Hz。
[0035]實施例2
[0036]在實施例1的基礎上，該生長在Si襯底上的AlGaN薄膜采用如下方法制得:
[0037](I)襯底及晶向的選擇:采用Si襯底，選取(111)面偏(100)方向0.5°的晶體取向；
[0038](2)采用金屬有機化學氣相沉積工藝生長Al原子層，工藝條件為:襯底溫度為860°C，反應室壓力為10torr，通入TMAl，流速為200sccm，鋪兩到三層Al原子層，隔絕Si襯底與NH3接觸，防止生成SiNx ；
[0039](3)對Al原子層進行氮化處理，工藝條件為:襯底溫度為960°C，反應室壓力為50torr,通入NH3,流速為15slm,氮化時間3min ；
[0040](4)采用脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜，工藝條件為:襯底溫度降至650°C，采用脈沖激光轟擊Ga靶材，通入N等離子體，射頻功率為300W，反應室壓力為5 X 10_5torr、激光能量為120-180mJ，激光頻率為10-30HZ。
[0041]實施例3
[0042]本實施例是在實施例1的基礎上進行改行的，不同之處在于:在襯底及晶向的選擇之后、生長Al原子層前，對襯底依次進行表面清洗、退火處理步驟，具體方法如下:
[0043]表面清洗處理:將Si襯底先放在丙酮溶液中超聲清洗，然后再放在去離子水中超聲清洗；接著在異丙酮溶液中超聲清洗；然后在氫氟酸溶液中超聲清洗，再在去離子水中浸泡；再將Si襯底放在硫酸和雙氧水的混合溶液中浸泡；最后將Si襯底放入氫氟酸中浸泡，用去離子水沖洗，氮氣吹干。
[0044]退火處理:將襯底放在超高真空的生長室內(nèi)，在1000-1100°C下烘烤5_15min。
[0045]參照圖2，從X射線面掃描圖譜中可以看到，AlGaN薄膜成功在Si襯底行外延生長，外延關系為=AlGaN(002)//Si (111)。
[0046]AlGaN薄膜(002)的半峰寬(FWHM)值為1°，表明在Si上外延生長出了較好質量的AlGaN薄膜。
[0047]應用實施例1:生長在Si襯底上的AlGaN薄膜在LED器件中的應用
[0048]參照圖3，將實施例2獲得的AlGaN薄膜應用到LED器件中的方法，其包括在Si (111)晶面上外延生長高質量AlGaN薄膜20后，依次生長高質量的U-GaN薄膜層21，η型摻硅GaN外延層22，InxGahN多量子阱層23，p型摻鎂GaN層24，具體如下:
[0049]在U-GaN薄膜層21上生長η型摻硅GaN外延層22，其厚度約為3 μ m,其載流子的濃度為lX1019cm_3。接著生長InxGahN多量子阱層23，厚度約為112nm，周期數(shù)為7，其中InxGa^N講層為3nm,魚層為13nm,0 < X < I。之后再生長p型摻鎂GaN層24，厚度約為350nm，其載流子濃度為2X1016cm_3。最后電子束蒸發(fā)形成歐姆接觸。在此基礎上通過在N2氣氛下退火，提高P型摻鎂GaN層24的載流子濃度和遷移率。
[0050]上述實施方式僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，不能以此來限定本發(fā)明保護的范圍，本領域的技術人員在本發(fā)明的基礎上所做的任何非實質性的變化及替換均屬于本發(fā)明所要求保護的范圍。
【權利要求】
1.生長在Si襯底上的AlGaN薄膜，其特征在于:其包括Si襯底和在Si襯底上外延生長的AlGaN薄膜；所述Si襯底的晶體取向為111面偏100方向0.5-1°。
2.根據(jù)權利要求1所述的AlGaN薄膜，其特征在于:所述AlGaN薄膜厚度>30nm。
3.生長在Si襯底上的AlGaN薄膜的制備方法，其特征在于，其順次包括以下步驟: 1)襯底以及其晶向的選取:采用Si襯底，選取111面偏100方向0.5-1°的晶體取向； 2)采用金屬有機化學氣相沉積工藝生長Al原子層； 3)對Al原子層進行氮化處理； 4)采用脈沖激光沉積工藝生長AlGaN薄膜。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于:在步驟I)之后、步驟2)之前還包括了對襯底依次進行表面清洗和退火處理。
5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述表面清洗具體步驟為:將Si襯底先放在丙酮溶液中超聲清洗，然后再放在去離子水中超聲清洗；接著在異丙酮溶液中超聲清洗；然后在氫氟酸溶液中超聲清洗，再在去離子水中浸泡；再將Si襯底放在硫酸和雙氧水的混合溶液中浸泡；最后將Si襯底放入氫氟酸中浸泡,用去離子水沖洗,氮氣吹干。
6.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述退火處理是將襯底放在超高真空的生長室內(nèi)，在1000-1100°c下烘烤5-15min。
7.根據(jù)權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟2)生長Al原子層過程中，襯底溫度為860-960°C，反應室壓力為50-100torr，通入TMA1，流速為200-250sccm，鋪2-3層Al原子層，隔絕Si襯底與NH3。
8.根據(jù)權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟3)對Al原子層進行氮化處理過程中，襯底溫度為860-960°C，反應室壓力為50-100torr，通入NH3,流速為5_15slm，氮化時間3_6min。
9.根據(jù)權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟4)生長AlGaN薄膜過程中，襯底溫度降至650-750°C，采用脈沖激光轟擊Ga靶材，通入N等離子體，射頻功率為200-300W,反應室壓力為3X10-5-5X10_5torr、激光能量為120_180mJ，激光頻率為10-30Hz。
10.權利要求1或2所述的AlGaN薄膜在制備光電探測器或LED器件中的應用。
【文檔編號】C30B29/40GK104037282SQ201410255449
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月10日 優(yōu)先權日:2014年6月10日
【發(fā)明者】李國強 申請人:廣州市眾拓光電科技有限公司