一種大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝。該工藝采用圓弧底型銥金坩堝作發(fā)熱體，晶體的原料包括：純度為99.999%的CeO2、純度為99.999%的Y2O3、純度為99.995%的Al2O3。以YAP基質(zhì)晶體作籽晶，采用中頻感應加熱提拉法生長不同濃度的摻鈰鋁酸釔閃爍晶體。本發(fā)明通過采用圓弧底型銥金坩堝及相應的保溫結(jié)構(gòu)，以及設置適合的生長工藝參數(shù)，并采取抽氣降溫的特殊方式，解決了摻鈰鋁酸釔（Ce:YAP）晶體易產(chǎn)生相變、開裂的問題；還可提高晶體的完整率及利用率，進而降低生長成本。本發(fā)明提供了一種獲得大尺寸（直徑為2英寸至3英寸）晶體的生長工藝，使Ce:YAP晶體可應用于更多的領域。
【專利說明】—種大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及晶體生長領域，具體為一種大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]近幾年來，隨著核技術(shù)與高能物理的迅猛發(fā)展，國內(nèi)外科學家一直在致力于尋找一些性能優(yōu)異的閃爍材料。在所提出的幾種新的高溫無機閃爍晶體中，摻鈰鋁酸釔(CeiYAP)晶體引起了人們廣泛的關(guān)注。與傳統(tǒng)的閃爍晶體相比，Ce:YAP晶體具有以下特點:較高光產(chǎn)額，衰減時間短，發(fā)光譜帶與光電倍增管接收范圍(300-500nm)相匹配，對Y射線具有中等的探測效率，能量分辨率可與NaI (Tl)和CsI(Tl)相比較，化學性質(zhì)穩(wěn)定，不潮解，可以在高溫以及其它苛刻條件下工作等。基于以上特點:Ce:YAP閃爍晶體在動物PET掃描系統(tǒng)、射線光譜儀、掃描電子顯微鏡、低能Y相機以及高能物理等領域中有著廣闊的應用前景。
[0003]此外，相對很多其他的高溫閃爍晶體，Ce:YAP晶體原料價格相對低廉。但此晶體生長困難，存在易相變及嚴重開裂的問題。隨著晶體尺寸增加，難度更大，因而很難獲得完整的大尺寸晶體。完整率低進而會提高晶體的生長成本，此外，不能獲得大尺寸晶體，限制了 Ce = YAP晶體獲得更大的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種可以解決摻鈰鋁酸釔(Ce:YAP)閃爍晶體易產(chǎn)生相變、開裂問題的工藝，并可獲得不同濃度的大尺寸完整單晶。進而可以提高晶體的完整率及利用率，降低生長成本，以及擴大其應用領域。
[0005]本發(fā)明的具體技術(shù)方案為:
[0006]一種大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝，大尺寸晶體是指直徑為2英寸至3英寸的晶體。采用中頻感應加熱提拉法生長不同濃度的摻鈰鋁酸釔閃爍晶體，原料中鈰離子摻雜濃度范圍為O < X ≤ 5%。該工藝采用圓弧底型銥金坩堝作發(fā)熱體，以YAP基質(zhì)晶體作籽晶，原料包括=CeO2 (純度為99.999% ), Y2O3(純度為99.999% ), Al2O3(純度為99.995% )，按下述化學式計算原料中的各組份:
[0007](1-x) Y203+Al203+2xCe02 = 2 (Y1^xCexAlO3) +χ/202 ? (O < χ ≤ 5% )。
[0008]該工藝具體包括以下步驟:
[0009](I)選定鈰離子摻雜濃度X后，按上述化學式配比計算并稱量各種原料；
[0010](2)將原料充分混合后裝入乳膠袋中，再經(jīng)過液壓機成型后得成型料；
[0011](3)將步驟⑵中所得的成型料放入馬弗爐中燒結(jié)，設置燒結(jié)條件為:10000C -1500°C下恒溫燒結(jié)10-100小時；
[0012](4)將原料及籽晶裝入爐中，緩慢抽氣至真空度達lOOPa，充入惰性或中性氣體作保護氣氛；
[0013](5)采用圓弧底型銥金坩堝及相應的保溫結(jié)構(gòu)，生長參數(shù)設置分別為:提拉速度0.1-2.0mm/h,晶轉(zhuǎn)速度:5-35 轉(zhuǎn) / 分；
[0014](6)化料后預熱籽晶，并調(diào)溫引晶；經(jīng)過放肩、等徑生長后進入收尾階段；
[0015](7)晶體生長結(jié)束后，進行抽氣降溫過程，降溫速率為10°C -200°C /h ；
[0016](8)待降溫結(jié)束，停爐5-20小時后取出晶體。
[0017]圓弧底型銥金坩堝即坩堝的底部為圓弧底形，材料采用銥金制造的坩堝。
[0018]本發(fā)明的積極效果體現(xiàn)在:
[0019](一 )通過采用圓弧底型銥金坩堝及相應的保溫結(jié)構(gòu)，以及設置適合的生長工藝參數(shù)，并采取抽氣降溫的特殊方式，解決了摻鈰鋁酸釔(Ce:YAP)晶體易產(chǎn)生相變、開裂的問題；
[0020]( 二)可提高晶體的完整率及利用率，降低生長成本。
[0021](三)另一方面，提供一種獲得大尺寸(直徑為2英寸至3英寸)晶體的生長工藝，使Ce: YAP晶體可應用于更多的領域。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明，但不限制本發(fā)明的范圍。
[0023]實施例1:
[0024]2英寸晶體生長
[0025](I)采用中頻感應加熱提拉法生長直徑2英寸摻鈰鋁酸釔單晶，鈰離子摻雜濃度為 1.0at % ο
[0026](2)選用純YAP晶體作籽晶。
[0027](3)按化學計量配比稱量原料，充分混合后經(jīng)過液壓成型。將成型料放入馬弗爐中燒結(jié)，條件為1000°C下恒溫50小時。
[0028](4)裝爐后，緩慢抽氣至真空度達lOOPa，充入氬氣作保護氣氛。
[0029](5)采用圓弧底型銥金坩堝及相應的保溫結(jié)構(gòu)，生長參數(shù)分別為:提拉速度
1.0mm/h,晶轉(zhuǎn)速度20轉(zhuǎn)/分。
[0030](6)化料后預熱籽晶，并調(diào)溫引晶。經(jīng)過放肩、等徑生長后進入收尾階段。
[0031](7)晶體生長結(jié)束后，進入抽氣降溫過程，降溫速率為80°C /h。
[0032](8)降溫結(jié)束，20小時后取出晶體。
[0033]獲得尺寸為Φ 55mm*100mm的完整單晶，晶體呈無色透明。
[0034]實施例2:
[0035]3英寸晶體生長
[0036](I)采用中頻感應加熱提拉法生長直徑3英寸摻鈰鋁酸釔單晶，鈰離子摻雜濃度為 0.5at%0
[0037](2)選用Ce: YAP晶體作籽晶。
[0038](3)按化學計量配比稱量原料，充分混合后經(jīng)過液壓成型。將成型料放入馬弗爐中燒結(jié)，條件為1500°C下恒溫10小時。
[0039](4)裝爐后，緩慢抽氣至真空度達lOOPa，充入氬氣作保護氣氛。
[0040](5)采用圓弧底型銥金坩堝及相應的保溫結(jié)構(gòu)，生長參數(shù)分別為:提拉速度
0.5mm/h,晶轉(zhuǎn)速度15轉(zhuǎn)/分。[0041](6)化料后預熱籽晶，并調(diào)溫引晶。經(jīng)過放肩、等徑生長后進入收尾階段。
[0042](7)晶體生長結(jié)束后，進入抽氣降溫過程，降溫速率為50°C /h。
[0043](8)降溫結(jié)束，20小時后取出晶體。
[0044]獲得尺寸為Φ 75mm*60mm的完整單晶，晶體呈無色透明。
[0045]對比例:
[0046]晶體生長過程中關(guān)鍵因素對于晶體生長的影響實驗:
[0047]3#、4#、5#對比例中，晶體生長工藝中其它參數(shù)及條件與實施例1均保持一致，僅改變其關(guān)鍵點，測試關(guān)鍵點對晶體生長的影響，6#、7#對比例中，晶體生長工藝中其它參數(shù)
及條件與實施例2均保持一致，僅改變其關(guān)鍵點，具體參數(shù)設置詳見下表:
[0048]
【權(quán)利要求】
1.一種大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝，其特征在于:該工藝采用圓弧底型銥金坩堝作發(fā)熱體，晶體的原料包括:純度為99.999%的CeO2、純度為99.999%的Y2O3、純度為99.995%的Al2O3 ；以YAP基質(zhì)晶體作籽晶，采用中頻感應加熱提拉法生長不同濃度的摻鈰鋁酸釔閃爍晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝，其特征在于: 所述的晶體按下述化學式計算原料的各組份:
(1-x) Y2O3 + Al2O3+2xCe02 = 2(Y卜xCexA103)+x/202 ? (O〈 χ ≤ 5%)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝，其特征在于包括以下步驟: (1)確定鈰離子摻雜濃度X后，按上述化學式配比計算并稱量各種原料； (2)將原料充分混合后裝入乳膠袋中，再經(jīng)過液壓機成型； (3)將成型料放入馬弗爐中燒結(jié)，設置條件:在1000°C-1500°C下恒溫燒結(jié)10-100小時； (4)將原料及籽晶裝入爐中，緩慢抽氣至真空度達lOOPa，充入惰性或中性氣體作保護氣氛； (5)采用圓弧底型銥金坩堝及相應的保溫結(jié)構(gòu)，生長參數(shù)分別設置為:提拉速度0.1-2.0mm/h,晶轉(zhuǎn)速度5-35轉(zhuǎn)/分； (6)化料后預熱籽晶，并調(diào)溫引晶；經(jīng)過放肩、等徑生長后進入收尾階段； (7)晶體生長結(jié)束后，進行抽氣降溫過程； (8)待降溫結(jié)束，停爐5-20小時后取出晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝，其特征在于: 采用中頻感應加熱提拉法生長不同濃度的摻鈰鋁酸釔閃爍晶體，鈰離子摻雜濃度范圍為O〈 X≤5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝，其特征在于: 采用YAP基質(zhì)的晶體作為籽晶，YAP基質(zhì)的晶體包括:純YAP晶體、Ce = YAP晶體、Yb = YAP晶體、Nd: YAP晶體。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大尺寸摻鈰鋁酸釔閃爍晶體的生長工藝，其特征在于: 步驟(7)中待晶體生長結(jié)束后，采用抽氣降溫的方式，降溫速率為10°C -200°C /h。
【文檔編號】C30B15/00GK104005082SQ201410261479
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】王桂素, 石全州, 張永珍 申請人:成都東駿激光股份有限公司