鈦酸鋯晶體的坩堝下降法生長(zhǎng)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種生長(zhǎng)鈦酸鋯晶體的坩堝下降法生長(zhǎng)方法，包括(1)提供裝有壓塊原料的坩堝，壓塊原料由原料TiO2和ZrO2按質(zhì)量百分比5～90％及10～95％配料，混合均勻、壓塊而得到；(2)將坩堝置于高溫下降爐內(nèi)，升溫并抽真空至10-3～10-4Pa，爐溫達(dá)到1350～1650℃時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，升溫至設(shè)定溫度在1800～1950℃的范圍內(nèi)；(3)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2～6小時(shí)，使原料熔化充分，晶體生長(zhǎng)的固液界面溫度梯度在15～60℃/cm的范圍內(nèi)，坩堝下降速率0.1～6.0mm/h之間；(4)晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，保溫12～24小時(shí)，以25～65℃/h的速度降至室溫，對(duì)所生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行退火處理。本發(fā)明提供一種操作方法簡(jiǎn)單、生長(zhǎng)成本低廉、質(zhì)量穩(wěn)定的鈦酸鋯晶體坩堝下降法生長(zhǎng)方法，以實(shí)現(xiàn)該晶體的產(chǎn)業(yè)化制備。
【專利說(shuō)明】鈦酸鋯晶體的坩堝下降法生長(zhǎng)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種晶體的坩堝下降法生長(zhǎng)技術(shù)，即用坩堝下降法生長(zhǎng)鈦酸鋯晶體， 屬于晶體生長(zhǎng)領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 鈦酸鋯是一種重要的電子陶瓷材料，具有極低的介電損耗，較高的介電常數(shù)和品 質(zhì)因數(shù)，以及良好的頻率穩(wěn)定性，是制備電容器、壓電傳感器以及微波介電諧振器的優(yōu)選材 料。鈦酸鋯材料還具有良好的高溫性能，其熔點(diǎn)約為1820°C，可用做高溫結(jié)構(gòu)材料。
[0003] 目前，鈦酸鋯還作為高折射率涂層的蒸鍍材料廣泛應(yīng)用在光電子器件的制造中， 如顯示技術(shù)、成像技術(shù)、光輸出和光集成的器件等。鈦酸鋯膜層在可見(jiàn)光和近紅外光譜范圍 內(nèi)具有很高的折射率、良好的穩(wěn)定性和牢固性。早些時(shí)候，人們主要用Ti0 2蒸鍍材料來(lái)蒸 鍍高折射率涂層，但Ti02蒸鍍材料在加熱和預(yù)熔的過(guò)程中會(huì)釋放大量的氧氣，即使進(jìn)行充 分的預(yù)熱，濺射還是不可避免的，并且很難得到膜厚均一、折射率穩(wěn)定的膜層。隨著研究的 深入，人們發(fā)現(xiàn)在Ti0 2蒸鍍材料中加入一定量的Zr02后蒸鍍更加穩(wěn)定，其形成的膜層也更 為均勻，且在蒸鍍過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生額外的放氣現(xiàn)象，避免了蒸鍍過(guò)程中的噴濺。利用鈦酸鋯 作為蒸鍍材料可以避免單純使用Ti0 2蒸鍍材料的缺點(diǎn)，降低放氣量，避免濺射，得到膜厚均 一、折射率穩(wěn)定的高性能涂層。
[0004] 目前，用于制備鈦酸鋯涂層的鈦酸鋯蒸鍍材料大部分是多晶陶瓷。多晶陶瓷鈦酸 鋯雖然制備容易，成本低廉，但在制備過(guò)程中容易引入雜質(zhì)，形成大量氣孔，并且難以保證 成分和結(jié)構(gòu)的均勻性，而這些因素對(duì)制備高質(zhì)量的鈦酸鋯涂層起著決定性的作用。因此，為 了滿足光、電應(yīng)用對(duì)高質(zhì)量鈦酸鋯材料的需求，鈦酸鋯晶體的制備也就成了當(dāng)務(wù)之急。相比 較于多晶陶瓷，鈦酸鋯晶體結(jié)晶性更好，密度更大；此外，生長(zhǎng)過(guò)程中利用晶體自身排雜的 特性，還可以提高材料的純度。鈦酸鋯晶體已經(jīng)作為一種高折射率膜料被廣泛應(yīng)用，但關(guān)于 鈦酸鋯晶體制備的研究報(bào)道則幾乎沒(méi)有，因此，非常需要一種能夠以較低成本生長(zhǎng)鈦酸鋯 晶體的方法，以便有利地進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種操作方法簡(jiǎn)單、生長(zhǎng)成本低廉、質(zhì)量穩(wěn)定的鈦酸鋯晶 體坩堝下降法生長(zhǎng)方法，以實(shí)現(xiàn)該晶體的產(chǎn)業(yè)化制備。
[0006] 在本發(fā)明的第一方面，提供一種生長(zhǎng)鈦酸鋯晶體的坩堝下降法生長(zhǎng)方法，包括以 下步驟：
[0007] (1)提供裝有壓塊原料的坩堝，所述壓塊原料由原料Ti02和Zr02按質(zhì)量百分比分 別為5?90%及10?95%配料，混合均勻、壓塊而得到；
[0008] (2)將步驟（1)的坩堝置于高溫下降爐內(nèi)，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)升溫并抽真空至ΚΓ3? l(T4Pa，當(dāng)爐溫達(dá)到1350?1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫 度在1800?1950°C的范圍內(nèi)；
[0009] (3)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2?6小時(shí)，使原料熔化充分，晶體生長(zhǎng)的固液界面 溫度梯度在15?60°C /cm的范圍內(nèi)，坩堝下降速率控制在0. 1?6. Omm/h之間；
[0010] ⑷待晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，在高溫下降爐內(nèi)保溫12?24小時(shí)，然后以25?65°C /h 的速度將爐溫降至室溫，對(duì)所生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行退火處理。
[0011] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述步驟（3)中，固液界面溫度梯度設(shè)定在 30?50°C /cm的范圍內(nèi)；?甘堝下降速率控制在1. 0?4. Omm/h之間。
[0012] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述步驟（1)中，所述坩堝的形狀為所需的形 狀，所述坩堝是選自鑰、鎢或鎢鑰合金的耐高溫材料。
[0013] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述步驟（2)中，在高溫下降爐內(nèi)安放多只坩 堝，各坩堝具有同等生長(zhǎng)條件和工效，以實(shí)現(xiàn)一爐同時(shí)生長(zhǎng)多坩堝鈦酸鋯晶體。
[0014] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述步驟（4)中以25_50°C /h的速度進(jìn)行退火 處理。
[0015] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述原料Ti02純度在99. 9重量％及以上，Zr02 的純度在99. 9重量％及以上。
[0016] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所得到的鈦酸鋯晶體是用于制備鈦酸鋯涂層的 鈦酸鋯蒸鍍材料。
[0017] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，由如下步驟組成：
[0018] (1)提供裝有壓塊原料的坩堝，所述壓塊原料由原料Ti02和Zr02按質(zhì)量百分比分 別為5?90%及10?95%配料，混合均勻、壓塊而得到；
[0019] (2)將步驟（1)的坩堝置于高溫下降爐內(nèi)，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)升溫并抽真空至ΚΓ3? l(T4Pa，當(dāng)爐溫達(dá)到1350?1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫 度在1800?1950°C的范圍內(nèi)；
[0020] (3)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2?6小時(shí)，使原料熔化充分，晶體生長(zhǎng)的固液界面 溫度梯度在15?60°C /cm的范圍內(nèi)，坩堝下降速率控制在0. 1?6. Omm/h之間；
[0021] ⑷待晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，在高溫下降爐內(nèi)保溫12?24小時(shí)，然后以25?65°C /h 的速度將爐溫降至室溫，對(duì)所生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行退火處理。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 本發(fā)明人經(jīng)過(guò)廣泛而深入的研究，通過(guò)改進(jìn)制備工藝，通過(guò)控制爐溫、調(diào)節(jié)固液界 面溫度梯度以及選擇合適的坩堝下降速率等工藝參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)晶體的穩(wěn)定生長(zhǎng)，以獲得高質(zhì) 量的鈦酸鋯晶體。在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。
[0023] 本發(fā)明中，術(shù)語(yǔ)"含有"或"包括"表示各種成分可一起應(yīng)用于本發(fā)明的混合物或組 合物中。因此，術(shù)語(yǔ)"主要由...組成"和"由...組成"包含在術(shù)語(yǔ)"含有"或"包括"中。
[0024] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)途徑實(shí)現(xiàn)的。首先將高純初始原料Ti02(99.9% )和 Zr02(99. 9% )按質(zhì)量百分比分別為5-90%及10-95%的化學(xué)組成配料、混合均勻，并在 1. 0-5. Ot/cm2的等靜壓下壓制成塊，壓塊料放入坩堝中，將坩堝置于晶體生長(zhǎng)爐中，抽真 空，升溫至1350-1650°C后，充入惰性保護(hù)氣體，再繼續(xù)升溫至原料熔化溫度，使原料完全熔 化，通過(guò)控制爐溫、調(diào)節(jié)固液界面溫度梯度以及選擇合適的坩堝下降速率等工藝參數(shù)來(lái)實(shí) 現(xiàn)晶體的穩(wěn)定生長(zhǎng)，以獲得高質(zhì)量的鈦酸鋯晶體。
[0025] 以下對(duì)本發(fā)明的各個(gè)方面進(jìn)行詳述：
[0026] 綜述
[0027] 本發(fā)明提供一種生長(zhǎng)鈦酸鋯晶體的坩堝下降法生長(zhǎng)方法，包括以下步驟：
[0028] (1)提供裝有壓塊原料的坩禍，所述壓塊原料由原料Ti02和Zr02按質(zhì)量百分比分 別為5?90%及10?95%配料，混合均勻、壓塊而得到；
[0029] (2)將步驟（1)的坩堝置于高溫下降爐內(nèi)，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)升溫并抽真空至ΚΓ3? l(T4Pa，當(dāng)爐溫達(dá)到1350?1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫 度在1800?1950°C的范圍內(nèi)；
[0030] (3)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2?6小時(shí)，使原料熔化充分，晶體生長(zhǎng)的固液界面 溫度梯度在15?60°C /cm的范圍內(nèi)，坩堝下降速率控制在0. 1?6. Omm/h之間；
[0031] ⑷待晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，在高溫下降爐內(nèi)保溫12?24小時(shí)，然后以25?65°C /h 的速度將爐溫降至室溫，對(duì)所生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行退火處理。
[0032] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，由如下步驟組成：
[0033] (1)將原料Ti02和Zr02按一定比例配料，混合均勻、壓塊；
[0034] (2)將步驟⑴得到壓塊的原料裝入坩堝中，?甘堝轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，對(duì)整個(gè)系 統(tǒng)升溫并抽真空至l(T 3-l(T4Pa，當(dāng)爐溫達(dá)到1350-1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至 設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫度在1800_1950°C的范圍內(nèi)；
[0035] (3)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2-6小時(shí)，使原料熔化充分，晶體生長(zhǎng)的固液界面 溫度梯度在15_60°C /cm的范圍內(nèi)，坩堝下降速率控制在0. 1-6. Omm/h之間；
[0036] ⑷待晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，在高溫下降爐內(nèi)保溫12-24小時(shí)，然后以25_65°C /h的速 度將爐溫降至室溫，對(duì)所生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行退火處理。
[0037] 步驟⑴
[0038] 步驟（1)提供裝有壓塊原料的坩堝，所述壓塊原料由原料1102和21〇 2按質(zhì)量百分 比分別為5?90%及10?95%配料，混合均勻、壓塊而得到。
[0039] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述步驟（1)中，所述坩堝的形狀為所需的形狀，所述坩 堝是選自鑰、鎢或鎢鑰合金的耐高溫材料。
[0040] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述步驟（1)中，所述原料Ti02純度在99. 9重量％及以 上，Zr02的純度在99. 9重量％及以上。
[0041] 所述的原料的預(yù)處理包括混合均勻、壓塊步驟，可采用現(xiàn)有技術(shù)的原料預(yù)處理方 式：例如，將Ti0 2 (例如99. 9% )和Zr02 (例如99. 9% )按鈦酸鋯化學(xué)組成配料混合，混合 粉料在研缽或研磨機(jī)上研磨以混合均勻，根據(jù)需要在等靜壓機(jī)上壓制成塊。
[0042] 步驟（2)
[0043] (2)將步驟（1)的坩堝置于高溫下降爐內(nèi)，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)升溫并抽真空至ΚΓ3? l(T4Pa，當(dāng)爐溫達(dá)到1350?1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫 度在1800?1950°C的范圍內(nèi)。
[0044] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，得到的壓塊料裝入鑰坩堝中，鑰坩堝轉(zhuǎn)移至高溫下降 爐內(nèi)，調(diào)整到一定高度，整個(gè)系統(tǒng)密封后通電升溫，先后啟動(dòng)機(jī)械泵、擴(kuò)散泵，抽真空至 10_ 3-10_4Pa，當(dāng)爐溫達(dá)到1350-1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè) 定溫度在1800_1950°C的范圍內(nèi)。
[0045] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述步驟（2)中，在高溫下降爐內(nèi)安放多只坩堝，各坩堝 具有同等生長(zhǎng)條件和工效，以實(shí)現(xiàn)一爐同時(shí)生長(zhǎng)多坩堝鈦酸鋯晶體。
[0046] 本發(fā)明的工藝技術(shù)對(duì)所述惰性保護(hù)氣體并無(wú)特別限制，只要該氣體既不氧化坩堝 又不與熔體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)即可。優(yōu)選的惰性保護(hù)氣體可以是氬氣、氦氣、氮?dú)饣蚱渌栊詺?體。特別優(yōu)選是氬氣，其純度優(yōu)選在99. 99%及以上。
[0047] 本發(fā)明中，所述"高溫下降爐"對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是已知并且公開(kāi)完全充分的。
[0048] 步驟（3)
[0049] (3)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2?6小時(shí)，使原料熔化充分，晶體生長(zhǎng)的固液界面 溫度梯度在15?60°C /cm的范圍內(nèi)，坩堝下降速率控制在0. 1?6. Omm/h之間。
[0050] 在原料熔化過(guò)程中，熔化原料的方法沒(méi)有具體限制，只要使得原料熔化充分即可。 具體地例如通過(guò)適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)爐膛溫度和坩堝位置，使得原料熔化。
[0051] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所得到的鈦酸鋯晶體是用于制備鈦酸鋯涂層的鈦酸鋯蒸 鍍材料。
[0052] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述步驟（3)中，固液界面溫度梯度設(shè)定在 30?50°C /cm的范圍內(nèi)；?甘堝下降速率控制在1. 0?4. Omm/h之間。
[0053] 步驟（4)
[0054] ⑷待晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，在高溫下降爐內(nèi)保溫12?24小時(shí)，然后以25?65°C /h 的速度將爐溫降至室溫，對(duì)所生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行退火處理。
[0055] 在退火過(guò)程中，降溫的具體方法沒(méi)有限制，只要使得所述晶體按照所需降溫速度 進(jìn)行降溫即可。具體地例如，晶體生長(zhǎng)結(jié)束后可以通過(guò)調(diào)節(jié)坩堝位置和溫度梯度使得晶體 降至室溫。
[0056] 優(yōu)選實(shí)施方式
[0057] 該生長(zhǎng)方法主要包括以下步驟：
[0058] 1.原料的預(yù)處理：將Ti02 (99. 9 % )和Zr02 (99. 9 % )按鈦酸鋯化學(xué)組成配料混合， 混合粉料在研缽或研磨機(jī)上研磨以混合均勻，根據(jù)需要在等靜壓機(jī)上壓制成塊；
[0059] 2.將步驟1.得到的壓塊料裝入鑰坩堝中，鑰坩堝轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，調(diào)整 到一定高度，整個(gè)系統(tǒng)密封后通電升溫，先后啟動(dòng)機(jī)械泵、擴(kuò)散泵，抽真空至l(T 3-l(T4Pa， 當(dāng)爐溫達(dá)到1350-1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫度在 1800-1950°C的范圍內(nèi)；
[0060] 3.爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2-6小時(shí)，使原料熔化充分，將晶體生長(zhǎng)的固液界面 處溫度梯度設(shè)定在15_60°C /cm的范圍內(nèi)，坩堝下降速率控制在0. 1-6. Omm/h之間；4.晶體 生長(zhǎng)結(jié)束后，在高溫下降爐內(nèi)保溫12-24h，然后以25-60°C /h的速度降至室溫，更優(yōu)選是以 25-50°C /h的速度降至室溫。通過(guò)此原位退火處理，可以消除晶體內(nèi)部的熱應(yīng)力，減少晶體 缺陷。
[0061] 在原料預(yù)處理的步驟中，優(yōu)選的是原料Ti02的純度在99. 9%及以上，原料Zr02的 純度在99. 9%及以上，料塊的尺寸依坩堝的尺寸等情況而定。
[0062] 所用的坩堝優(yōu)選是選自鑰、鎢或鎢鑰合金的耐高溫材料。坩堝的形狀可以根據(jù)生 長(zhǎng)需要而定，例如可以是長(zhǎng)方柱形、圓柱形、立方柱形或其它多邊形。
[0063] 本發(fā)明的工藝技術(shù)對(duì)所述惰性保護(hù)氣體并無(wú)特別限制，只要該氣體既不氧化坩堝 又不與熔體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)即可。優(yōu)選的惰性保護(hù)氣體可以是氬氣、氦氣、氮?dú)饣蚱渌栊詺?體。特別優(yōu)選是氬氣，其純度優(yōu)選在99. 99%及以上。
[0064] 在本發(fā)明的工藝方法中，可以根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模設(shè)計(jì)多坩堝高溫生長(zhǎng)爐，由此實(shí)現(xiàn)一 爐內(nèi)安放多只坩堝的規(guī)模生產(chǎn)，以提高晶體的生長(zhǎng)效率、降低生產(chǎn)成本。
[0065] 在原料熔化過(guò)程中，熔化原料的方法沒(méi)有具體限制，只要使得原料熔化充分即可。 具體地例如通過(guò)適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)爐膛溫度和坩堝位置，使得原料熔化。
[0066] 在退火過(guò)程中，降溫的具體方法沒(méi)有限制，只要使得所述晶體按照所需降溫速度 進(jìn)行降溫即可。具體地例如，晶體生長(zhǎng)結(jié)束后可以通過(guò)調(diào)節(jié)坩堝位置和溫度梯度使得晶體 降至室溫。
[0067] 技術(shù)效果
[0068] 利用本發(fā)明的坩堝下降法生長(zhǎng)方法制得的鈦酸鋯晶體具有以下特點(diǎn)：組分均勻， 不存在常見(jiàn)的雜相；結(jié)晶性好，不易破碎；密度大，放氣量少。
[0069] 鈦酸鋯晶體在不同波長(zhǎng)（λ)下的折射率（n)如表1所示，測(cè)定方法遵循《GB/ Τ7962. 12-1987無(wú)色光學(xué)玻璃測(cè)試方法》。
[0070] 表1鈦酸鋯晶體的折射率（η)與波長(zhǎng)（λ)的關(guān)系
[0071]

【權(quán)利要求】
1. 一種生長(zhǎng)鈦酸鋯晶體的坩堝下降法生長(zhǎng)方法，包括以下步驟： (1)提供裝有壓塊原料的坩堝，所述壓塊原料由原料Ti02和Zr02按質(zhì)量百分比分別為 5?90%及10?95%配料，混合均勻、壓塊而得到； ⑵將步驟（1)的坩堝置于高溫下降爐內(nèi)，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)升溫并抽真空至1〇_3?l〇_4Pa， 當(dāng)爐溫達(dá)到1350?1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫度在 1800?1950°C的范圍內(nèi)； (3) 爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2?6小時(shí)，使原料熔化充分，晶體生長(zhǎng)的固液界面溫度 梯度在15?60°C /cm的范圍內(nèi)，?甘禍下降速率控制在0. 1?6. Omm/h之間； (4) 待晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，在高溫下降爐內(nèi)保溫12?24小時(shí)，然后以25?65°C /h的速 度將爐溫降至室溫，對(duì)所生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行退火處理。
2. 如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于，所述步驟（3)中，固液界面溫度梯度設(shè) 定在30?50°C /cm的范圍內(nèi)；?甘禍下降速率控制在1. 0?4. Omm/h之間。
3. 如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于，所述步驟（1)中，所述坩堝的形狀為所 需的形狀，所述坩堝是選自鑰、鎢或鎢鑰合金的耐高溫材料。
4. 如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于，所述步驟（2)中，在高溫下降爐內(nèi)安放 多只坩堝，各坩堝具有同等生長(zhǎng)條件和工效，以實(shí)現(xiàn)一爐同時(shí)生長(zhǎng)多坩堝鈦酸鋯晶體。
5. 如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于，所述步驟⑷中以25-50°C /h的速度 進(jìn)行退火處理。
6. 如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于，所述原料Ti02純度在99. 9重量％及以 上，Zr02的純度在99. 9重量％及以上。
7. 如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于，所得到的鈦酸鋯晶體是用于制備鈦酸 鋯涂層的鈦酸鋯蒸鍍材料。
8. 如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于，由如下步驟組成： (1)提供裝有壓塊原料的坩堝，所述壓塊原料由原料Ti02和Zr02按質(zhì)量百分比分別為 5?90%及10?95%配料，混合均勻、壓塊而得到； ⑵將步驟（1)的坩堝置于高溫下降爐內(nèi)，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)升溫并抽真空至1〇_3?l〇_4Pa， 當(dāng)爐溫達(dá)到1350?1650°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫度在 1800?1950°C的范圍內(nèi)； (3) 爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫2?6小時(shí)，使原料熔化充分，晶體生長(zhǎng)的固液界面溫度 梯度在15?60°C /cm的范圍內(nèi)，?甘禍下降速率控制在0. 1?6. Omm/h之間； (4) 待晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，在高溫下降爐內(nèi)保溫12?24小時(shí)，然后以25?65°C /h的速 度將爐溫降至室溫，對(duì)所生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行退火處理。
【文檔編號(hào)】C30B29/32GK104088015SQ201410369352
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】吳憲君, 馬軍, 陳燈華 申請(qǐng)人:上海晶生實(shí)業(yè)有限公司