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      復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料及其制備工藝的制作方法

      文檔序號:8096979閱讀:625來源:國知局
      復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料及其制備工藝的制作方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料及其制備方法,其特征在于,它包括微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體和稀土氧化物組成,微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、稀土氧化物的重量之和與無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的重量比為50-75%:50-25%,其中微細(xì)鋁粉與微晶玻璃粉的重量比為:80-55%:20-45%。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):溫度系數(shù)寬、相容性好、適用性廣,高功率密度,耐熱力強(qiáng),與LED芯片基板、PTCR-xthm電熱芯片介質(zhì)漿料匹配良好、熱導(dǎo)率高、綠色環(huán)保、安全可靠。
      【專利說明】復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料及其制備工藝

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及電熱材料【技術(shù)領(lǐng)域】,更具體的是涉及一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土電 阻漿料及其制備工藝。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 國際上,目前所用電阻漿料多為通用型,配套應(yīng)用于微電子領(lǐng)域,集成電路行業(yè), 制作電阻器等元器件。專業(yè)用于LED產(chǎn)業(yè)、PTCR-Xthm芯片領(lǐng)域大功率厚膜電路用系列稀 土電阻漿料幾乎沒有,僅有的也多為替代品,還存在著品種單一、性能差、成本高、質(zhì)量不穩(wěn) 定等問題。介質(zhì)漿料、電阻漿料、導(dǎo)電漿料尤其是電阻漿料由于技術(shù)成本、產(chǎn)品質(zhì)量、品種少 應(yīng)用范圍窄等問題,發(fā)展緩慢。介質(zhì)漿料制備效率低、電性能、濕潤性差,電阻漿料品種單一 穩(wěn)定性欠佳、成本高居不下,電極漿料易氧化、高溫下銀離子易遷移,附著力不牢等。加之無 知識產(chǎn)權(quán)致使該技術(shù)推廣應(yīng)用發(fā)展緩慢。大功率、高密度、寬溫度系數(shù)的專用電子漿料發(fā)展 更加緩慢,但前景極佳。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種大溫度系數(shù)、相容性 好、適用性廣,高功率密度,耐熱力強(qiáng),與大功率LED芯片基板、PTCR-xthm電熱芯片介質(zhì)漿 料匹配良好、熱導(dǎo)率高、綠色環(huán)保、安全可靠的復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料。
      [0004] 本發(fā)明的另一目的是提供一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料的制備工藝。
      [0005] 本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)上述目的:一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土 電阻漿料,其特征在于,它包括微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體和稀土氧 化物組成,微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、稀土氧化物的重量之和與無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的重 量比為50-75% :50-25%,其中微細(xì)鋁粉與微晶玻璃粉的重量比為:80-55% :20-45%。
      [0006] 作為上述方案的進(jìn)一步說明,所述微晶玻璃粉為P2〇5、ZnO、K20、B203、Sn02系低熔 點(diǎn)微晶玻璃,重量比依次為:P2〇535-55 %、Zn035-50 %、K205-10 %、B2030-10 %、Sn020-10 %、 Si020-5%、Li200-2%、Al2032-5%、Cu00-1.5% ;微晶玻璃粉粒度為:3nm;微細(xì)鋁粉粒度為: 3_5nm〇
      [0007] 所述無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體按重量比算包括:松油醇75-98%,檸檬酸三丁酯 0-15 %,乙基纖維素0. 5-5 %,硝基纖維素0-2 %,氫化蓖麻油0. 1-5 %,卵磷脂0. 1-5 %。
      [0008] 所述稀土氧化物為:鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧和釔中的一種或幾種,根據(jù)不同介質(zhì)、 不同功率、不同溫度系數(shù)、不同方阻的厚膜電路LED芯片、PTCR-xthm電熱芯片對導(dǎo)電性能、 光性能、熱性能、化學(xué)性能、機(jī)械性能及遠(yuǎn)紅外功能的要求,按照試驗(yàn)數(shù)理模式添加不同種 類、不同份額的稀土氧化物,來增添或取代上述微晶玻璃粉的一項(xiàng)或多項(xiàng)。
      [0009] -種復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料的制備方法,其特征在于,它包括如下步 驟:
      [0010] 1)微細(xì)鋁粉的制備
      [0011] 將選擇好的金屬鋁熔融,置于全封閉的高速盤式霧化器中,熔融金屬過熱至250 攝氏度,在惰性氣體保護(hù)下,急速冷卻,速率為105-107K/S,霧化制粉,霧化的鋁粉從容器 上部輸送至旋風(fēng)分離器,一次分離后送往帶過濾網(wǎng)的噴淋塔進(jìn)行氣固分離,干燥后得到平 均粒度為3-5ym的微細(xì)鋁粉;經(jīng)檢測復(fù)核滿足設(shè)計(jì)質(zhì)量要求,也可外購微細(xì)鋁粉;
      [0012] 2)微晶玻璃粉的制備
      [0013] 將配比好的微晶玻璃粉體在三維混料機(jī)中混合均勻后裝入白金坩堝,置于鐘罩熔 爐熔煉,熔煉溫度為:900?1350°C,保溫1?3小時(shí)后,快速將玻璃熔液離子冷水中水淬, 得到微渣,將玻璃微渣裝入瑪瑙球桶置于高效行星型球磨機(jī)中研磨2-4小時(shí)得到平均粒度 不大于3ym的玻璃微粉;
      [0014] 3)無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備
      [0015] 有機(jī)溶劑載體的配置是將有機(jī)溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性劑、觸變劑、 膠凝劑按一定比例在80-KKTC的水中溶解數(shù)小時(shí),調(diào)整增稠劑含量,將有機(jī)溶劑載體的粘 度調(diào)整在150-280mPas的范圍內(nèi);
      [0016] 4)稀土電阻漿料的制備
      [0017] 將配比好的微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、無機(jī)粘接相、有機(jī)載體和稀土氧化物經(jīng)熱浴, 高效混合研磨機(jī)研磨,經(jīng)軋制得到稀土電阻漿料;
      [0018] 具體工藝規(guī)程是,將固相粉體、有機(jī)載體溶劑混合后熱浴至少兩小時(shí)、置于高效真 空混合研磨機(jī)研磨、經(jīng)三棍軋機(jī)(優(yōu)選陶瓷輥)軋制,獲得稀土電阻漿料,用粘度計(jì)測試漿 料粘度,粘度值為:150?200PaS/RPM。調(diào)整功能項(xiàng)成分、含量及制備方法,按技術(shù)參數(shù)與設(shè) 計(jì)數(shù)據(jù),可調(diào)制多種方阻數(shù)值及性能。稀土電阻漿料能和多種導(dǎo)電漿料、介質(zhì)漿料相匹配融 合。
      [0019] 本發(fā)明稀土系列電阻漿料不僅可用于大功率LED厚膜電路制備,技術(shù)參數(shù)經(jīng)設(shè)計(jì) 調(diào)整,還適用于制備電熱領(lǐng)域PTCR-xthm電熱芯片。
      [0020] 本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達(dá)到的有益效果是:
      [0021] 1、本發(fā)明通過對國內(nèi)外厚膜電路用電子漿料物理、化學(xué)性能及工藝性能研究分 析,在電阻漿料中參雜稀土鑭(La)和釔(Y)等多種稀土元素,效果證明電阻漿料功能相、粘 接相中由于稀土元素的加入,漿料的電性能、濕潤性、相溶性、分子間鍵結(jié)合強(qiáng)度及工藝性 都有很大提
      [0022] 2、通過對P205、ZnO、K20、B203、Sn02系低熔點(diǎn)微晶玻璃膨漲系數(shù)、玻璃化溫度、玻璃 軟化溫度及形核長大的動力學(xué)分析,確定稀土氧化物在微晶玻璃中的配方比及制備工藝, 使之微晶鋁粉構(gòu)成的電阻軌跡層的膨脹系數(shù)和復(fù)合陶瓷基板匹配,并結(jié)合牢靠。有效提高 電阻漿料的性能。
      [0023] 3、采用稀土氧化釔(Y203)和"超級鈣"鑭(La)等混合添加劑,可以降低燒結(jié)溫度, 促進(jìn)燒結(jié),改進(jìn)工藝,提高效率,節(jié)省能源;釔能夠增強(qiáng)多種基板的抗氧化性和延展性,提高 結(jié)合強(qiáng)度,在微晶鋁粉中加入少量富釔稀土,提高合金導(dǎo)電率,滿足厚膜電路低方阻要求。
      [0024] 4、稀土氧化物摻雜可以極大地改變微晶玻璃材料及功能相的燒結(jié)性能、微觀結(jié) 構(gòu)、致密度、相組成及物理和機(jī)械性能,從而提高稀土厚膜電路的介質(zhì)強(qiáng)度、電器性能、工藝 性能及電子漿料的濕潤性、兼容性和分子健結(jié)合強(qiáng)度,改善工藝,顯著提高產(chǎn)品優(yōu)良率。
      [0025] 5、本發(fā)明稀土厚膜電路稀土電阻漿料印刷性能、燒結(jié)性能優(yōu)良,與介質(zhì)漿料、導(dǎo)體 漿料有優(yōu)良的濕潤性和相溶性。
      [0026] 6、基于對稀土漿料中各有機(jī)溶劑機(jī)理的深刻認(rèn)識,將不同沸點(diǎn)及揮發(fā)速度的主溶 劑按比例合理配制使?jié){料在印刷、烘干、燒結(jié)等制備過程中均勻揮發(fā)并排出,避免溶劑集中 揮發(fā)形成開裂、針孔等缺陷,有效提高成品合格率。
      [0027] 7、在有機(jī)溶劑配方中選用氫化篦麻油等優(yōu)良溶劑作觸變劑以形成良好的膠體結(jié) 構(gòu),使?jié){料具有良好的觸變性和防沉效果。

      【具體實(shí)施方式】
      [0028] 本發(fā)明一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料,其特征在于,它包括微晶玻璃粉、 微細(xì)鋁粉、無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體和稀土氧化物組成,微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、稀土氧化 物的重量之和與無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的重量比為50-75% :50-25 %,其中微細(xì)鋁粉與 微晶玻璃粉的重量比為:80_55% :20-45%。微晶玻璃粉為P205、Zn0、K20、B203、Sn02系低熔 點(diǎn)微晶玻璃,重量比依次為:P2〇535-55 %、Zn035-50 %、K205-10 %、B2030-10 %、Sn020-10 %、 Si020-5%、Li200-2%、Al2032-5%、Cu00-1.5% ;微晶玻璃粉粒度為:3nm;微細(xì)鋁粉粒度為: 3-5nm。無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體按重量比算包括:松油醇75-98%,檸檬酸三丁酯0-15%, 乙基纖維素〇. 5-5 %,硝基纖維素0-2 %,氫化蓖麻油0. 1-5 %,卵磷脂0. 1-5 %。稀土氧化 物為:鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧和釔中的一種或幾種,根據(jù)不同介質(zhì)、不同功率、不同溫度系 數(shù)、不同方阻的厚膜電路LED芯片、PTCR-xthm電熱芯片對導(dǎo)電性能、光性能、熱性能、化學(xué) 性能、機(jī)械性能及遠(yuǎn)紅外功能的要求,按照試驗(yàn)數(shù)理模式添加不同種類、不同份額的稀土氧 化物,來增添或取代上述微晶玻璃粉的一項(xiàng)或多項(xiàng)。
      [0029] -種復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料的制備方法,它包括如下步驟:
      [0030] 1)微細(xì)鋁粉的制備
      [0031] 將選擇好的金屬鋁熔融,置于全封閉的高速盤式霧化器中,熔融金屬過熱至250 攝氏度,在惰性氣體保護(hù)下,急速冷卻,速率為105-107K/S,霧化制粉,霧化的鋁粉從容器 上部輸送至旋風(fēng)分離器,一次分離后送往帶過濾網(wǎng)的噴淋塔進(jìn)行氣固分離,干燥后得到平 均粒度為3-5ym的微細(xì)鋁粉;經(jīng)檢測復(fù)核滿足設(shè)計(jì)質(zhì)量要求,也可外購微細(xì)鋁粉;
      [0032] 2)微晶玻璃粉的制備
      [0033] 將配比好的微晶玻璃粉體在三維混料機(jī)中混合均勻后裝入白金坩堝,置于鐘罩熔 爐熔煉,熔煉溫度為:900?1350°C,保溫1?3小時(shí)后,快速將玻璃熔液離子冷水中水淬, 得到微渣,將玻璃微渣裝入瑪瑙球桶置于高效行星型球磨機(jī)中研磨2-4小時(shí)得到平均粒度 不大于3ym的玻璃微粉;
      [0034] 3)無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備
      [0035] 有機(jī)溶劑載體的配置是將有機(jī)溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性劑、觸變劑、 膠凝劑按一定比例在80-100°C的水中溶解數(shù)小時(shí),調(diào)整增稠劑含量,將有機(jī)溶劑載體的粘 度調(diào)整在150-280mPas的范圍內(nèi);
      [0036] 4)稀土電阻漿料的制備
      [0037] 將配比好的微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、無機(jī)粘接相、有機(jī)載體和稀土氧化物經(jīng)熱浴, 高效混合研磨機(jī)研磨,經(jīng)軋制得到稀土電阻漿料;
      [0038] 具體工藝規(guī)程是,將固相粉體、有機(jī)載體溶劑混合后熱浴至少兩小時(shí)、置于高效真 空混合研磨機(jī)研磨、經(jīng)三棍軋機(jī)(優(yōu)選陶瓷輥)軋制,獲得稀土電阻漿料,用粘度計(jì)測試漿 料粘度,粘度值為:150?200PaS/RPM。調(diào)整功能項(xiàng)成分、含量及制備方法,按技術(shù)參數(shù)與設(shè) 計(jì)數(shù)據(jù),可調(diào)制多種方阻數(shù)值及性能。
      [0039] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳述,以下實(shí)施例的配方 成分均是按重量百分比算。
      [0040] 實(shí)施例一
      [0041] 本發(fā)明是以Re-alsic稀土-鋁碳化硅(復(fù)合陶瓷)基大功率LED稀土厚膜電路 系列電阻楽料制備技術(shù)為例。
      [0042] 1?微晶玻璃配方:Si0226%、Ai20318%、Ca019%、Bi20318%、B2038%、La203l-5%、 Ti024%,Zr022% ;
      [0043] 2.微晶玻璃制備工藝:1350°C保溫150分鐘;
      [0044] 3.鋁粉制備造粒:振動球磨機(jī)球磨一星型球磨機(jī)一粉體粒度術(shù)3m;
      [0045] 4.稀土電阻漿料成份配方:鑭、釔粉粒徑術(shù)2m;
      [0046] 5.有機(jī)溶劑配方溶解工藝:松油醇72%、檸檬酸三丁酯9%、乙基纖維素6%、硝基 纖維素6%、氫化篦麻油4%、卵磷脂3%,各組分按配比混合后在80-90°C水溫中水浴180 分鐘;
      [0047] 6.綜合調(diào)漿工藝:該漿料由功能相和有機(jī)載體組成,重量比為:78 : 22;置于三 維混料機(jī)中攪拌分散后進(jìn)行三棍軋制。
      [0048] 稀土電阻漿料性能參數(shù):
      [0049] ①電性能:

      【權(quán)利要求】
      1. 一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料,其特征在于,它包括微晶玻璃粉、微細(xì)鋁 粉、無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體和稀土氧化物組成,微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、稀土氧化物的重 量之和與無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的重量比為50-75% :50-25%,其中微細(xì)鋁粉與微晶玻 璃粉的重量比為:80-55% :20-45%。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料,其特征在于,所述微 晶玻璃粉為P2〇5、ZnO、K 20、B203、SnO2系低熔點(diǎn)微晶玻璃,重量比依次為:P 20535-55 %、 Zn035-50 %、K205-10 %、B2O3O-IO %、SnO2O-IO %、Si020-5 %、Li200-2 %、Al2032-5 %、 CuOO-L 5% ;微晶玻璃粉粒度為:3nm ;微細(xì)鋁粉粒度為:3-5nm。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料,其特征在于,所述無機(jī) 粘接相有機(jī)溶劑載體按重量比算包括:松油醇75-98%,檸檬酸三丁酯0-15%,乙基纖維素 0. 5-5 %,硝基纖維素0-2 %,氫化蓖麻油0. 1-5 %,卵磷脂0. 1-5 %。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料,其特征在于,所述稀土 氧化物為:鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧和釔中的一種或幾種,增添或取代微晶玻璃粉的一項(xiàng)或 多項(xiàng)。
      5. -種如權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的復(fù)合材料基厚膜電路稀土電阻漿料的制備方 法,其特征在于,它包括如下步驟: 1) 微細(xì)鋁粉的制備 將選擇好的金屬鋁熔融,置于全封閉的高速盤式霧化器中,熔融金屬過熱至250攝氏 度,在惰性氣體保護(hù)下,急速冷卻,速率為105-107K/S,霧化制粉,霧化的鋁粉從容器上部 輸送至旋風(fēng)分離器,一次分離后送往帶過濾網(wǎng)的噴淋塔進(jìn)行氣固分離,干燥后得到平均粒 度為3-5 μ m的微細(xì)鋁粉;經(jīng)檢測復(fù)核滿足設(shè)計(jì)質(zhì)量要求,也可外購微細(xì)鋁粉; 2) 微晶玻璃粉的制備 將配比好的微晶玻璃粉體在三維混料機(jī)中混合均勻后裝入白金坩堝,置于鐘罩熔爐熔 煉,熔煉溫度為:900?1350°C,保溫1?3小時(shí)后,快速將玻璃熔液離子冷水中水淬,得到 微渣,將玻璃微渣裝入瑪瑙球桶置于高效行星型球磨機(jī)中研磨2-4小時(shí)得到平均粒度不大 于3 μ m的玻璃微粉; 3) 無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備 有機(jī)溶劑載體的配置是將有機(jī)溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性劑、觸變劑、膠凝 劑按一定比例在80-KKTC的水中溶解數(shù)小時(shí),調(diào)整增稠劑含量,將有機(jī)溶劑載體的粘度調(diào) 整在150-280mPas的范圍內(nèi); 4) 稀土電阻漿料的制備 將配比好的微晶玻璃粉、微細(xì)鋁粉、無機(jī)粘接相、有機(jī)載體和稀土氧化物經(jīng)熱浴,高效 混合研磨機(jī)研磨,經(jīng)軋制得到稀土電阻漿料;具體工藝規(guī)程是,將固相粉體、有機(jī)載體溶劑 混合后熱浴至少兩小時(shí)、置于高效真空混合研磨機(jī)研磨、經(jīng)三棍軋機(jī)軋制,獲得稀土電阻漿 料,用粘度計(jì)測試漿料粘度,粘度值為:150?200PaS/RPM。
      【文檔編號】H05B3/14GK104320866SQ201410484169
      【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
      【發(fā)明者】王晨, 王克政 申請人:王晨, 王克政
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