一種高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，該工藝包括籽晶重量、提拉高度、旋轉(zhuǎn)速度以及籽晶溫度4個工藝參數(shù)；所述的自動引晶工藝用提拉高度、旋轉(zhuǎn)速度實(shí)現(xiàn)引晶動作，采用籽晶重量和籽晶溫度作為引晶動作實(shí)施的判斷依據(jù)，保證了引晶動作與晶體生長過程的一致。本發(fā)明通過基于籽晶重量和籽晶溫度控制的自動引晶技術(shù)，將依賴于人眼控制的低可靠性的傳統(tǒng)引晶方式提升為適用于大規(guī)模生產(chǎn)的高可靠性自動引晶方式，將有效的提高藍(lán)寶石引晶的成功率，從而提高晶體的成品率，尤其適用于藍(lán)寶石晶體的規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】—種高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藍(lán)寶石晶體(氧化鋁單晶)生長【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)寶石晶體的組成為氧化鋁(Al2O3)，是由三個氧原子和兩個鋁原子以共價鍵型式結(jié)合而成，其晶體結(jié)構(gòu)為六方晶格結(jié)構(gòu)，常被應(yīng)用的切面有a-Plane、c-Plane及r_Plane。由于藍(lán)寶石晶體的光學(xué)穿透帶很寬，從近紫外光(190nm)到中紅外線都具有很好的透光性，因此被大量用在光學(xué)元件、紅外裝置、高強(qiáng)度激光鏡片材料及掩模材料上。藍(lán)寶石晶體具有高聲速、耐高溫、抗腐蝕、高硬度、高透光性、熔點(diǎn)高(2045 °C )等特點(diǎn)，是一種相當(dāng)難加工的材料，因此常被用來作為光電元件的材料。
[0003]目前超高亮度白/藍(lán)光LED的品質(zhì)取決于氮化鎵外延(GaN)的材料品質(zhì)，而氮化鎵外延品質(zhì)則與所使用的藍(lán)寶石基板表面加工品質(zhì)息息相關(guān)，藍(lán)寶石(單晶Al2O3) C面II1- V和I1-VI族沉積薄膜之間的晶格常數(shù)失配率小，同時符合GaN外延工藝中耐高溫的要求，使得藍(lán)寶石晶片成為制作白/藍(lán)/綠光LED的關(guān)鍵材料。同時大尺寸的藍(lán)寶石晶體還是軍用制導(dǎo)武器最常用的紅外窗口材料。但是用于光學(xué)及LED襯底的藍(lán)寶石晶體其應(yīng)力和缺陷要求極高，盡管半個多世紀(jì)以來陸續(xù)出現(xiàn)了提拉法、熱交換法、布里奇曼法以及倒模法等藍(lán)寶石生長技術(shù)，目前最成熟的生長大尺寸低應(yīng)力無缺陷藍(lán)寶石晶體的技術(shù)仍然還是泡生法或KY法。
[0004]泡生法生長藍(lán)寶石的一般工藝是將一根受冷的籽晶與熔體接觸，如果界面的溫度低于凝固點(diǎn)，則籽晶開始生長，為了使晶體不斷長大，就需要逐漸降低熔體的溫度，同時旋轉(zhuǎn)晶體，以改善熔體的溫度分布。也可以緩慢的(或分階段的)上提晶體，以擴(kuò)大散熱面。晶體在生長過程中或生長結(jié)束時不與坩堝壁接觸，這就大大減少了晶體的應(yīng)力。不過，當(dāng)晶體與剩余的熔體脫離時，通常會產(chǎn)生較大的熱沖擊。目前常用的高溫溶液頂部籽晶法是該泡生法的改良和發(fā)展。
[0005]采用泡生法生長大直徑、高質(zhì)量、無色藍(lán)寶石晶體的具體工藝如下:
步驟1:將純凈的氧化鋁原料裝入坩堝中。坩堝上方裝有可旋轉(zhuǎn)和升降的提拉桿，桿的下端有一個籽晶夾具，在其上裝有一粒定向的無色藍(lán)寶石的籽晶。
[0006]步驟2:將坩堝加熱到2050°C以上，降低提拉桿，使籽晶插入熔體中。
[0007]步驟3:控制熔體的溫度，使液面溫度略高于熔點(diǎn)，熔去少量籽晶以保證晶體能在清潔的籽晶表面上生長。
[0008]步驟4:在實(shí)現(xiàn)籽晶與熔體充分沾潤后，使液面溫度處于熔點(diǎn)，緩慢向上提拉和轉(zhuǎn)動籽晶桿；控制拉速和轉(zhuǎn)速，籽晶逐漸長大。
[0009]步驟5:小心地調(diào)節(jié)加熱功率，使液面溫度等于熔點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)寶石晶體生長過程。
[0010]整個晶體生長裝置安放在一個外罩內(nèi)，以便抽真空后充入惰性氣體，保持生長環(huán)境中需要的氣體和壓強(qiáng)。通過外罩上的窗口觀察晶體的生長情況，隨時調(diào)節(jié)溫度，保證生長過程正常進(jìn)行。
[0011]引晶工藝是泡生法生長藍(lán)寶石的關(guān)鍵工藝，也是目前為止唯一未能實(shí)現(xiàn)自動化的工藝。這是因?yàn)榕萆ㄉL藍(lán)寶石的溫度高達(dá)2100攝氏度，而溫度梯度又較小，目前的測溫方法都難以達(dá)到其要求。而判斷熔體溫度是引晶的基本要求，通過肉眼觀察并經(jīng)由大量的經(jīng)驗(yàn)，可以對引晶過程進(jìn)行判斷，由此產(chǎn)生了基于肉眼判斷的純經(jīng)驗(yàn)引晶方式。引晶工藝對晶體生長質(zhì)量有決定性的影響，引晶的成敗直接決定了晶體生長的成敗。而一個成熟的引晶工程師培養(yǎng)時間需2年，需要很高的人工，更主要的每天只能完成最多2臺晶體爐的引晶工作，嚴(yán)重制約了晶體產(chǎn)量的提高。隨著引晶技術(shù)的成熟，使以電腦程序?yàn)楹诵牡淖詣右Ъ夹g(shù)成為可能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012](一)要解決的技術(shù)問題
有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，引入籽晶重量和籽晶溫度參數(shù)以提高藍(lán)寶石晶體自動引晶過程的成功率。
[0013](二)技術(shù)方案
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，包括籽晶重量、籽晶溫度、提拉高度和旋轉(zhuǎn)速度4個工藝參數(shù)，其特征在于:所述的自動引晶工藝包括實(shí)現(xiàn)引晶過程的引晶動作和判斷晶體生長狀態(tài)的判斷算法，所述的提拉高度和旋轉(zhuǎn)速度是所述的引晶動作的實(shí)現(xiàn)參數(shù)，所述的籽晶重量和籽晶溫度是所述的判斷算法的判斷參數(shù)，所述的籽晶溫度通過籽晶的冷卻出水與冷卻進(jìn)水的溫度差來測量。
[0014]所述的引晶動作包括設(shè)定所述的旋轉(zhuǎn)速度為3轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè)定所述的提拉高度為2秒內(nèi)提拉2毫米。
[0015]所述的判斷算法包括:化料后，調(diào)整發(fā)熱功率，使所述的籽晶的冷卻出水與冷卻出水的溫度差在Γ4.2攝氏度內(nèi)，可判斷為熔體溫度達(dá)到引晶溫度，通過降低所述的提拉高度將所述的籽晶插入熔體中開始進(jìn)入引晶過程，所述的籽晶重量增加I克后，實(shí)現(xiàn)一次所述的引晶動作，動作完成30秒后，自動記錄所述的籽晶的冷卻出水與冷卻進(jìn)水的溫度差和籽晶重量。
[0016]所述的引晶動作實(shí)施次數(shù)為35次。
[0017]上述方案中，所述自動實(shí)現(xiàn)引晶動作的次數(shù)為35次，可計(jì)算出晶頸長度為70mm，在這個長度約90%的缺陷都已被排除，晶頸質(zhì)量能得到保證，同時時間和功耗也較低。
[0018](三)有益效果
從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明具有以下有益效果:
1、本發(fā)明提供的高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，通過引入籽晶溫度，能更準(zhǔn)確的判斷熔體內(nèi)的溫度情況，防止由于稱重系統(tǒng)的波動或者失真造成的不可靠結(jié)果，由于籽晶溫度測量的可靠性很好，因此可獲得更高的引晶成功率。
[0019]2、本發(fā)明提供的高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，其自動引晶過程要完成滿足判據(jù)的35次自動引晶動作，晶頸長度達(dá)到了 70mm，這已能排除90%以上的晶體缺陷，更有利于提聞晶體質(zhì)量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是自動引晶工藝實(shí)現(xiàn)的控制框圖；
圖2是自動引晶工藝實(shí)現(xiàn)的系統(tǒng)框圖。

【具體實(shí)施方式】
[0021]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0022]目前的藍(lán)寶石晶體生長系統(tǒng)包括進(jìn)行集中控制的控制器1，電源系統(tǒng)2，控制籽晶11旋轉(zhuǎn)的籽晶旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)3，控制籽晶11上升和下降的籽晶提拉系統(tǒng)4，測量籽晶11重量的稱重系統(tǒng)5，檢測冷卻水溫度的測溫系統(tǒng)6，形成晶體生長環(huán)境的真空系統(tǒng)7和加熱系統(tǒng)8。按照本發(fā)明的籽晶重量及籽晶溫度判據(jù)可形成基于該判據(jù)的一個閉環(huán)控制，也就是說不需要增加人工的判據(jù)。。
[0023]如圖1-2所示，本發(fā)明提供的高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，包括實(shí)現(xiàn)引晶過程的引晶動作和判斷晶體生長狀態(tài)的判斷算法，所述的提拉高度和旋轉(zhuǎn)速度是所述的引晶動作的實(shí)現(xiàn)參數(shù)，所述的籽晶重量和籽晶溫度是所述的判斷算法的判斷參數(shù)，所述的籽晶溫度通過籽晶11的冷卻出水與冷卻進(jìn)水的溫度差來測量，所述的冷卻進(jìn)水通過冷卻水入口 10進(jìn)入籽晶冷卻桿14，所述的冷卻出水通過冷卻水出口 9流入籽晶冷卻桿14。其具體步驟如下:
步驟1:化料安定。將高純氧化鋁原料填充到鎢坩堝13中，安裝熱場部件15，并確認(rèn)絕緣；然后打開真空系統(tǒng)7，使?fàn)t膛12中的真空度達(dá)到KT3Pa ;打開加熱系統(tǒng)8，啟動化料程序；原料熔化后，保持一個小時以后進(jìn)入步驟2。
[0024]步驟2:調(diào)整發(fā)熱功率?；习捕ê?，將所述的提拉高度按1mm/小時降低，同時記錄所述的籽晶溫度，確保籽晶11的冷卻進(jìn)水與冷卻水出水的溫度差保持在Γ4.2攝氏度，如低于4度則提高發(fā)熱功率，如高于4.2度則降低發(fā)熱功率。
[0025]步驟3:引晶過程。發(fā)熱功率調(diào)整到位后，籽晶11進(jìn)入熔體中，籽晶重量增加I克，所述的旋轉(zhuǎn)速度設(shè)定為3轉(zhuǎn)/分鐘，所述的提拉高度設(shè)定為2秒內(nèi)提拉2毫米，完成第一次的引晶動作。30秒后，籽晶重量的蠕變及籽晶溫度的波動將趨于平穩(wěn)，記錄此時的籽晶重量及籽晶溫度，并依次完成35次引晶動作，整個工藝結(jié)束。
[0026]在一個實(shí)施例中，進(jìn)行了 10爐藍(lán)寶石生長，結(jié)果表明晶體成品率與利用率都得到了改善。
[0027]本發(fā)明提供了一種高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，通過引入籽晶溫度，能更準(zhǔn)確的判斷熔體內(nèi)的溫度情況，防止由于稱重系統(tǒng)的波動或者失真造成的不可靠結(jié)果，由于籽晶溫度測量的可靠性很好，因此可獲得更高的引晶成功率。其自動引晶過程要完成滿足判據(jù)的35次自動引晶動作，晶頸長度達(dá)到了 70mm，這已能排除90%以上的晶體缺陷，更有利于提聞晶體質(zhì)量。
[0028]以上所述的具體實(shí)施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高可靠性泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，包括籽晶重量、籽晶溫度、提拉高度和旋轉(zhuǎn)速度4個工藝參數(shù)，其特征在于:所述的自動引晶工藝包括實(shí)現(xiàn)引晶過程的引晶動作和判斷晶體生長狀態(tài)的判斷算法，所述的提拉高度和旋轉(zhuǎn)速度是所述的引晶動作的實(shí)現(xiàn)參數(shù)，所述的籽晶重量和籽晶溫度是所述的判斷算法的判斷參數(shù)，所述的籽晶溫度通過籽晶的冷卻出水與冷卻進(jìn)水的溫度差來測量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，其特征在于:所述的引晶動作包括設(shè)定所述的旋轉(zhuǎn)速度為3轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè)定所述的提拉高度為2秒內(nèi)提拉2毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，其特征在于:所述的判斷算法包括:化料后，調(diào)整發(fā)熱功率，使所述的籽晶的冷卻出水與冷卻出水的溫度差在4^4.2攝氏度內(nèi)，可判斷為熔體溫度達(dá)到引晶溫度，通過降低所述的提拉高度將所述的籽晶插入熔體中開始進(jìn)入引晶過程，所述的籽晶重量增加1克后，實(shí)現(xiàn)一次所述的引晶動作，動作完成30秒后，自動記錄所述的籽晶的冷卻出水與冷卻進(jìn)水的溫度差和籽晶重量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的泡生法藍(lán)寶石晶體生長的自動引晶工藝，其特征在于，所述的引晶動作實(shí)施次數(shù)為35次。
【文檔編號】C30B17/00GK104264216SQ201410533940
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月12日
【發(fā)明者】劉瑜, 陳曉玲 申請人:劉瑜