一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，屬于納米晶須制備及礦產(chǎn)資源回收利用領(lǐng)域，其步驟包括原料準(zhǔn)備、酸洗除鐵、煅燒除C、S及有機(jī)質(zhì)、前驅(qū)體制備、煅燒和酸浸泡除玻璃相，本發(fā)明所制備的納米級(jí)莫來(lái)石晶須品質(zhì)好，同時(shí)兼具莫來(lái)石晶須和納米晶須的優(yōu)良特性，附加值高，經(jīng)濟(jì)效益顯著；另外，本發(fā)明所采用的原料硫鐵尾礦為選礦后廢棄的礦物材料，產(chǎn)品的原料成本低，并實(shí)現(xiàn)了硫鐵礦資源的二次回收利用，同時(shí)本發(fā)明制備工藝所需的煅燒溫度較其他制備方法低且煅燒時(shí)間較短，有利于顯著降低能耗，從而降低生產(chǎn)成本并且減少了資源消耗，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米晶須制備及礦產(chǎn)資源回收利用領(lǐng)域，尤其涉及一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須及其方法。

【背景技術(shù)】
[0002]晶須是一種單晶纖維，具有優(yōu)良的耐腐蝕性能、高強(qiáng)度、高硬度、良好的機(jī)械強(qiáng)度、高彈性模量等特性。晶須通常被作為改性增強(qiáng)材料添加到塑料、金屬、陶瓷等材料中，極大增強(qiáng)了原材料的物理、化學(xué)性能和優(yōu)異的力學(xué)性能。莫來(lái)石晶須作為晶須的一種，具有抗氧化、耐高溫、耐磨損、熱膨脹系數(shù)小、高溫強(qiáng)度大、抗熱震性能好、高溫蠕變小等性能。因此，莫來(lái)石晶須作為高溫補(bǔ)強(qiáng)材料具有極高的利用價(jià)值。
[0003]納米粒子屬于在團(tuán)簇和體相二者之間特殊存在著的一種特殊粒子，具備元飽和鍵和結(jié)構(gòu)，類似于宏觀體相物質(zhì)，卻具備許多嶄新的物理化學(xué)性能。據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，納米材料具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等效應(yīng)。因此，納米材料的物理特性表現(xiàn)出高強(qiáng)度、強(qiáng)韌性、特殊的導(dǎo)電率和磁化率、極強(qiáng)的吸波性能、介電限域效應(yīng)以及量子隧穿等優(yōu)良性能。
[0004]目前，制備莫來(lái)石晶須的方法有許多，主要方法有以下幾種:溶膠一凝膠法、煅燒法、礦物分解法、原位生成法、熔鹽法，而制備納米級(jí)莫來(lái)石晶須的相關(guān)研究，報(bào)道較少。而且，現(xiàn)有的制備納米級(jí)莫來(lái)石晶須的方法，往往存在能耗較高、需要采用化工原料(原料成本價(jià)高)等缺點(diǎn)，而且制備的納米級(jí)莫來(lái)石晶須，比如申請(qǐng)?zhí)枮?2102982.9的中國(guó)專利申請(qǐng)，采用溶膠-凝膠法制備莫來(lái)石晶須，其實(shí)施例中記載的脫水溫度就在500°C以上，煅燒溫度高達(dá)1300°C以上，煅燒時(shí)間為I?48小時(shí)；又如，申請(qǐng)?zhí)枮?00910069218.1的中國(guó)專利申請(qǐng)，以無(wú)定型二氧化娃、無(wú)水硫酸鈉為原料，無(wú)水硫酸鈉為熔鹽介質(zhì)制備出長(zhǎng)度約為5μ m且直徑約為200nm的莫來(lái)石晶須；再如，申請(qǐng)?zhí)枮?01010300300.3的專利申請(qǐng)用粉煤灰制備莫來(lái)石晶須及申請(qǐng)?zhí)枮?01110277477.0的專利申請(qǐng)采用煤矸石制備莫來(lái)石晶須，雖然都采用了非化工原料制備莫來(lái)石晶須，但其煅燒溫度均存在高于1000°C的情況，煅燒時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，能耗相對(duì)較高，且制得的莫來(lái)石晶須直徑也相對(duì)較大。
[0005]本發(fā)明中所涉及的“硫鐵尾礦”，除非特別說(shuō)明，都是指在開采硫鐵礦的同時(shí)開采出的與黃鐵礦共生的高嶺石質(zhì)粘土礦。硫鐵尾礦的礦物組成和化學(xué)成分范圍波動(dòng)較大，主要礦物組成為高嶺石，還含有少量珍珠陶土、石灰石、銳鈦礦和未被選出的黃鐵礦等。硫鐵礦企業(yè)在開采和選礦過(guò)程中，排放和堆積了大量的硫鐵尾礦，特別是占采出礦量2/3的固相物，即已粉碎的以高嶺土為主的尾礦，堆存難度大，排入江河造成嚴(yán)重污染，水體呈現(xiàn)糊狀，沉降速度很慢，就近沉淀使區(qū)域河流不能作為飲用水源和灌溉農(nóng)田，入長(zhǎng)江則貽害面積更大危及范圍更廣，對(duì)生態(tài)環(huán)境、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、人民身體健康造成了嚴(yán)重的危害，對(duì)周圍水域等環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。雖然，針對(duì)硫鐵尾礦的再利用的方法，已經(jīng)有大量報(bào)道，但是現(xiàn)有的利用方法，所制得的產(chǎn)品普遍附加值低，能耗較高，成本較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的之一，在于提供一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，以解決上述問(wèn)題。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的:一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)原料準(zhǔn)備:將硫鐵尾礦在加入水混合攪勻后，粉碎至過(guò)50目篩，脫水、干燥、研磨至過(guò)200目篩；
(2)酸洗除鐵:將經(jīng)步驟(I)得到的硫鐵尾礦與鹽酸和硫酸的混合溶液混合，在550C?65°C溫度下進(jìn)行恒溫水浴攪拌廣2小時(shí)，并脫水、洗滌、干燥；
(3)煅燒除C、S及有機(jī)質(zhì):將經(jīng)步驟(2)得到的硫鐵尾礦在400°C飛00°C溫度下煅燒2^3小時(shí)，制備出經(jīng)成分調(diào)整后的硫鐵尾礦；
(4)前驅(qū)體制備:將硫酸鋁與經(jīng)步驟(4)得到的成分調(diào)整后硫鐵尾礦按A1203:Si02摩爾比為3:2配比，得到混合物，再加入與所述混合物等質(zhì)量的熔鹽介質(zhì)，將三者的混合物進(jìn)行粉碎至過(guò)200目篩，得到前驅(qū)體；
(5)煅燒:將經(jīng)步驟(4)得到的前驅(qū)體直接放入已升至煅燒溫度800°C?1000°C的爐中保溫，煅燒2?3小時(shí)，出爐后在空氣中急冷，待冷卻至室溫后，進(jìn)行洗滌至濾液無(wú)沉淀產(chǎn)生，然后脫水，得到半成品；
(6)酸浸泡除玻璃相:將經(jīng)步驟(5)得到的半成品置于酸中浸泡4飛小時(shí)，洗滌，干燥，得到莫來(lái)石納米晶須。
[0008]由于硫鐵尾礦的主要礦物為聞嶺土，旲來(lái)石晶須作為聞嶺土的衍生廣品具有極聞的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本發(fā)明利用雜質(zhì)含量高的硫鐵尾礦通過(guò)低溫熔鹽法制備出納米級(jí)莫來(lái)石晶須，從而使得產(chǎn)品呈現(xiàn)莫來(lái)石晶須特性的同時(shí)兼具納米特性。
[0009]上述的步驟(I)中，粉碎時(shí)優(yōu)選采用球磨機(jī)。
[0010]上述的步驟(2)，其目的在于降低產(chǎn)品中鐵的含量，以保證產(chǎn)品顏色不至于過(guò)紅而影響產(chǎn)品的應(yīng)用。Fe、Ti > Ca, Mg、C、S等元素都是硫鐵尾礦中的雜質(zhì)，在上述的步驟(2)13)中，除掉了 C、S以及大部分Fe、Ca、Mg，適量的剩余雜質(zhì)在晶須成核生長(zhǎng)過(guò)程中起到了限制晶須過(guò)度生長(zhǎng)的作用，使產(chǎn)品的納米級(jí)尺寸得到保證。
[0011]上述步驟(5)中，煅燒時(shí)采用了待爐溫升至煅燒溫度后直接放入前驅(qū)體并在該溫度下進(jìn)行保溫和出爐后直接在空氣中急冷相結(jié)合的方式，其目的在于限制晶須的過(guò)度生長(zhǎng)以防晶須直徑增大，使直徑保持在10nm以內(nèi)。
[0012]本發(fā)明所采用的低溫熔鹽法相較于現(xiàn)有的其他的制備方法，是一種簡(jiǎn)單、適用、低成本的方法。因此，本發(fā)明在解決硫鐵尾礦回收再利用問(wèn)題上的高經(jīng)濟(jì)價(jià)值和高環(huán)保效益更為凸顯。
[0013]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)，所述鹽酸和硫酸體積濃度均為25%，并以體積比1:1混合，可以使除鐵效果更好。
[0014]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于，步驟(2)中，洗滌至濾液pH=7。
[0015]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于，步驟(4)中，所述的熔鹽介質(zhì)為Na2SO4 *K2S04。
[0016]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于，步驟(5)中，洗滌時(shí)采用蒸餾水。
[0017]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于，步驟(6)中，洗滌時(shí)采用蒸餾水洗滌，并洗至濾液 pH=7。
[0018]本發(fā)明的目的之二，在于提供一種所述的方法制備得到的莫來(lái)石納米晶須。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
Cl)本發(fā)明可制備出平均直徑為4(T60nm、長(zhǎng)度范圍為549nnT994nm、長(zhǎng)徑比范圍為9-19的納米級(jí)莫來(lái)石晶須，即本發(fā)明所制備的晶須直徑大小均勻，長(zhǎng)度分布也較均勻，品質(zhì)好，同時(shí)兼具莫來(lái)石晶須和納米晶須的優(yōu)良特性，附加值高，經(jīng)濟(jì)效益顯著；
(2)本發(fā)明所采用的原料硫鐵尾礦為選礦后廢棄的礦物材料，產(chǎn)品的原料成本低，并實(shí)現(xiàn)了硫鐵礦資源的二次回收利用，變廢為寶，同時(shí)也為區(qū)域的環(huán)境問(wèn)題提供一種解決渠道，
有效地緩解因硫鐵尾礦長(zhǎng)期堆放和氧化帶來(lái)的環(huán)境危害，具有顯著的環(huán)保意義和社會(huì)效.、
M ;
(3)本發(fā)明制備工藝所需的煅燒溫度較其他制備方法低，并且煅燒時(shí)間較短，有利于顯著降低能耗，，從而降低生產(chǎn)成本，減少了資源消耗，提高了經(jīng)濟(jì)效益。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的莫來(lái)石納米晶須的XRD圖。
[0021]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的莫來(lái)石納米晶須的SEM圖。
[0022]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制得的莫來(lái)石納米晶須的XRD圖。
[0023]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制得的莫來(lái)石納米晶須的SEM圖。
[0024]圖5為本發(fā)明實(shí)施例3制得的莫來(lái)石納米晶須的XRD圖。
[0025]圖6為本發(fā)明實(shí)施例3制得的莫來(lái)石納米晶須的SEM圖。
[0026]圖1、圖3、圖5中，橫坐標(biāo)為衍射角“2-theta”，單位為“度”;縱坐標(biāo)為“強(qiáng)度”，單位為“a.U”。

【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0028]實(shí)施例1
所使用硫鐵尾礦取自川南地區(qū)某企業(yè)小型重浮聯(lián)選的浮選槽內(nèi)，其化學(xué)成分重量百分比為:Si02 38.41%, Al2O3 32.40%, CaO 3.02%, T12 4.01%, MgO 0.76%, Fe2O3 5.91%, Na2O0.16%，K2O 0.35%，SO3 0.92%，燒失量14.30%，余量為其他微量組成。使用該硫鐵尾礦制備莫來(lái)石晶須的工藝步驟如下:
(1)將硫鐵尾礦以400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨至50目篩，脫水、干燥、研磨至過(guò)200目篩；
(2)稱取硫鐵尾礦50g與170ml體積比為1:1的體積濃度為25%鹽酸和體積濃度為25%硫酸混合溶液，經(jīng)60°C恒溫水浴攪拌I小時(shí)，并經(jīng)離心脫水、干燥、研磨；
(3)將酸洗后的硫鐵尾礦在400°C溫度下煅燒2小時(shí)，得到成分調(diào)整后的硫鐵尾礦；
(4)將成分調(diào)整后硫鐵尾礦與A12(S04)3*18H20經(jīng)300°C溫度下保溫3小時(shí)去結(jié)晶水得到的無(wú)水硫酸鋁按Al2O3:3102摩爾比為3:2 (即Al:Si=3:1)配比，再加入與混合物等質(zhì)量的Na2SO4，將混合物低速球磨至過(guò)200目篩，得到前驅(qū)體；
(5)將前驅(qū)體在850°C溫度下煅燒2小時(shí)，并冷卻、洗滌(去除Na2SO4用Ba(NO3)2至無(wú)沉淀)、脫水；
(6)將步驟(5)所得固態(tài)物質(zhì)置于體積濃度為10%的氫氟酸中浸泡4小時(shí)，蒸餾水洗滌至濾液PH=7、干燥后即得到本發(fā)明的產(chǎn)品。
[0029]所制備的產(chǎn)品為平均直徑為45nm，長(zhǎng)徑比為擴(kuò)15的納米級(jí)莫來(lái)石晶須且不含有其他雜質(zhì)物相。
[0030]X射線衍射(XRD)物相分析如圖1所示，合成產(chǎn)物的XRD圖譜中與莫來(lái)石的標(biāo)準(zhǔn)圖譜完全一致，不存在其他雜相衍射峰；表明經(jīng)實(shí)例I所用工藝合成產(chǎn)物晶相為莫來(lái)石，且根據(jù)衍射峰強(qiáng)度可知，莫來(lái)石的晶體生長(zhǎng)完善。
[0031]掃描電鏡(SEM)形貌分析如圖2所示，圖1所示的莫來(lái)石是經(jīng)過(guò)充分生長(zhǎng)后具有較好的針狀形貌的莫來(lái)石納米晶須。晶須長(zhǎng)度均勻分布在600-700nm范圍內(nèi)；平均直徑為45nm，屬于納米晶須，同時(shí)長(zhǎng)度和直徑數(shù)值分布都十分均勻，所有晶須的直徑都在40_50nm范圍內(nèi)，長(zhǎng)徑比為9-15，且長(zhǎng)徑比高于10的占90%。
[0032]實(shí)施例2
所使用硫鐵尾礦取自川南地區(qū)某企業(yè)小型重浮聯(lián)選的浮選槽內(nèi)，其化學(xué)成分重量百分比為:Si02 38.41%, Al2O3 32.40%, CaO 3.02%, T12 4.01%, MgO 0.76%, Fe2O3 5.91%, Na2O0.16%，K2O 0.35%，SO3 0.92%，燒失量14.30%，余量為其他微量組成。使用該硫鐵尾礦制備莫來(lái)石晶須的工藝步驟如下:
(1)將硫鐵尾礦以400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨至50目篩，脫水、干燥、研磨至過(guò)200目篩；
(2)稱取硫鐵尾礦50g與170ml體積比為1:1的體積濃度30%鹽酸和體積濃度30%硫酸混合溶液，經(jīng)60°C恒溫水浴攪拌I小時(shí)，并經(jīng)離心脫水、干燥、研磨；
(3)將酸洗后的硫鐵尾礦在400°C溫度下煅燒2小時(shí)，得到成分調(diào)整后的硫鐵尾礦；
(4)將成分調(diào)整后硫鐵尾礦與A12(S04)3*18H20經(jīng)300°C溫度下保溫3小時(shí)去結(jié)晶水得到的無(wú)水硫酸鋁按Al2O3:3102摩爾比為3:2 (即Al:Si=3:1)配比，再加入與混合物等質(zhì)量的Na2SO4，將混合物低速球磨至過(guò)200目篩，得到前驅(qū)體；
(5)將前驅(qū)體在1000°C溫度下煅燒2小時(shí)，并冷卻、洗滌(去除Na2SO4用Ba(NO3)2至無(wú)沉淀)、脫水；
(6)將步驟(5)所得固態(tài)物質(zhì)置于體積濃度為10%的氫氟酸中浸泡4小時(shí)，蒸餾水洗滌、干燥后即得到本發(fā)明的產(chǎn)品。
[0033]所制備的產(chǎn)品為直徑均勻分布于47nm左右，長(zhǎng)徑比為10-19的莫來(lái)石納米晶須。其中，最長(zhǎng)晶須可達(dá)994nm。但在產(chǎn)品中，伴有少量剛玉。
[0034]X射線衍射(XRD)物相分析如圖3所示，合成產(chǎn)物的XRD圖譜中與莫來(lái)石的標(biāo)準(zhǔn)圖譜完全一致，同時(shí)存在少量衍射強(qiáng)度極低的剛玉衍射峰。表明經(jīng)實(shí)例2所用工藝合成產(chǎn)物主要晶相為莫來(lái)石，伴有微量剛玉。根據(jù)衍射峰強(qiáng)度可知，莫來(lái)石的晶體生長(zhǎng)完善，同時(shí)由于煅燒溫度稍高，導(dǎo)致少量剛玉相的出現(xiàn)。
[0035]掃描電鏡(SEM)形貌分析如圖4所示，所得晶須的長(zhǎng)度最長(zhǎng)可達(dá)994nm ;直徑均勻分布在47nm左右，最細(xì)可達(dá)39nm，最粗可達(dá)59nm ;長(zhǎng)徑比為10-19。同時(shí)，在晶須周圍存在少量顆粒物。結(jié)合XRD測(cè)試結(jié)果可知，過(guò)高溫度，導(dǎo)致部分莫來(lái)石開始分解出少量剛玉。
[0036]實(shí)施例3
所使用硫鐵尾礦取自川南地區(qū)某企業(yè)小型重浮聯(lián)選的浮選槽內(nèi)，其化學(xué)成分重量百分比為:Si02 36.99%, Al2O3 30.67%, CaO 3.33%, T12 3.86%, MgO 0.75%, Fe2O3 6.91%, Na2O0.16%，K2O 0.36%，SO3 2.89%，燒失量13.56%，余量為其他微量組成。使用該硫鐵尾礦制備莫來(lái)石晶須的工藝步驟如下:
(1)將硫鐵尾礦以400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨至50目篩，脫水、干燥、研磨至過(guò)200目篩；
(2)稱取硫鐵尾礦50g與170ml體積比為1:1的體積濃度25%鹽酸和體積濃度25%硫酸混合溶液，經(jīng)65°C恒溫水浴攪拌1.5小時(shí)，并經(jīng)離心脫水、干燥、研磨；
(3)將酸洗后的硫鐵尾礦在400°C溫度下煅燒2小時(shí)，得到成分調(diào)整后的硫鐵尾礦；
(4)將成分調(diào)整后硫鐵尾礦與A12(S04)3*18H20經(jīng)300°C溫度下保溫3小時(shí)去結(jié)晶水得到的無(wú)水硫酸鋁按Al2O3設(shè)02摩爾比為3:2(即Al:Si=3:l)配比，得到混合物1，；將Na2SO4與K2SO4按摩爾比1:1混合，得到混合物2 ;取等質(zhì)量的混合物I和混合物2，并將之混合，低速球磨至過(guò)200目篩，得到前驅(qū)體；
(5)將前驅(qū)體在950°C溫度下煅燒2小時(shí)，并冷卻、洗滌(去除Na2SO4用Ba(NO3)2檢測(cè)至無(wú)沉淀)、脫水；
(6)將步驟(5)所得固態(tài)物質(zhì)置于體積濃度為15%的氫氟酸中浸泡4小時(shí)，蒸餾水洗滌、干燥后即得到本發(fā)明的產(chǎn)品。
[0037]所制備的產(chǎn)品為均勻直徑為47.5nm，平均長(zhǎng)度為571nm，長(zhǎng)徑比為11-18的莫來(lái)石納米晶須。產(chǎn)品中存在少量剛玉。
[0038]X射線衍射(XRD)物相分析如圖5所示，合成產(chǎn)物的XRD圖譜中與莫來(lái)石的標(biāo)準(zhǔn)圖譜基本一致，同時(shí)存在部分剛玉的衍射峰。表明經(jīng)實(shí)例3所用工藝合成產(chǎn)物主要晶相為莫來(lái)石，同時(shí)伴有剛玉生成。由于混合物2中的K2SO4的熔點(diǎn)高于1000°C，從而導(dǎo)致熔融體系的流動(dòng)性低于實(shí)例I和實(shí)例2。因此，莫來(lái)石的衍射峰強(qiáng)度均低于實(shí)例I和實(shí)例2，所以莫來(lái)石的晶體生長(zhǎng)情況也差于實(shí)例I和實(shí)例2。同時(shí)，導(dǎo)致少量剛玉相的出現(xiàn)。
[0039]掃描電鏡(SEM)形貌分析如圖6所示，所得晶須的平均直徑47.5nm，平均長(zhǎng)度為571nm，長(zhǎng)徑比為11-18。在晶須周圍，存在少量顆粒狀物相，結(jié)合XRD分析，可知其為剛玉。
【權(quán)利要求】
1.一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)原料準(zhǔn)備:將硫鐵尾礦在加入水混合攪勻后，粉碎至過(guò)50目篩，脫水、干燥、研磨至過(guò)200目篩； (2)酸洗除鐵:將經(jīng)步驟(I)得到的硫鐵尾礦與鹽酸和硫酸的混合溶液混合，在550C?65°C溫度下進(jìn)行恒溫水浴攪拌廣2小時(shí)，并脫水、洗滌、干燥； (3)煅燒除C、S及有機(jī)質(zhì):將經(jīng)步驟(2)得到的硫鐵尾礦在400°C飛00°C溫度下煅燒2^3小時(shí)，制備出經(jīng)成分調(diào)整后的硫鐵尾礦； (4)前驅(qū)體制備:將硫酸鋁與經(jīng)步驟(4)得到的成分調(diào)整后的硫鐵尾礦按Al2O3=S12摩爾比3:2進(jìn)行配比，得到混合物，再加入與所述混合物等質(zhì)量的熔鹽介質(zhì)，將三者的混合物進(jìn)行粉碎至過(guò)200目篩，得到前驅(qū)體； (5)煅燒:將經(jīng)步驟(4)得到的前驅(qū)體直接放入已升至煅燒溫度800°C?1000°C的爐中保溫，煅燒2?3小時(shí)，出爐后在空氣中急冷，待冷卻至室溫后，用水洗滌至濾液無(wú)沉淀產(chǎn)生，然后脫水，得到半成品； (6)酸浸泡除玻璃相:將經(jīng)步驟(5)得到的半成品置于酸中浸泡4飛小時(shí)，洗滌，干燥，得到莫來(lái)石納米晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鹽酸和硫酸體積濃度均為209Γ35%，并以體積比1:1進(jìn)行混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，步驟(2)中，在60°C溫度下進(jìn)行恒溫水浴攪拌I小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，步驟(2 )中，洗滌至濾液pH=7。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，步驟(3)中，煅燒時(shí)間為2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的熔鹽介質(zhì)為Na2SO4或K2SO4。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，步驟(5)中，煅燒溫度范圍為850°C?1000°C，煅燒時(shí)間為2小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，步驟(6)中，洗漆至濾液pH=7。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硫鐵尾礦為原料制備的莫來(lái)石納米晶須的方法，其特征在于，步驟(6)中，采用的酸為體積濃度為10°/Γ15%的氫氟酸。
10.權(quán)利要求1至9任意一項(xiàng)所述的方法制備得到的莫來(lái)石納米晶須。
【文檔編號(hào)】C30B1/00GK104313695SQ201410603154
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】葉巧明, 黃歡, 王明珠, 董悅, 羅如意, 馬敏, 吳嬌 申請(qǐng)人:成都理工大學(xué)