具有純化母液功能的雙襯底槽液相外延石墨舟的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本專(zhuān)利公開(kāi)了一種具有純化母液功能的雙襯底槽液相外延石墨舟，該石墨舟包括蓋板、母液槽、雙襯底槽滑板和主體槽，在雙襯底槽滑板上有兩個(gè)相鄰的襯底槽A和B，按滑板移動(dòng)方向，前一個(gè)襯底槽A裝犧牲片,后一個(gè)襯底槽B裝生長(zhǎng)片，犧牲片用于純化母液，生長(zhǎng)片用于生長(zhǎng)外延薄膜。本專(zhuān)利的優(yōu)點(diǎn)在于：這種獨(dú)有的雙襯底槽石墨舟通過(guò)犧牲片純化母液的手段，將有效降低母液中雜質(zhì)對(duì)外延薄膜的影響，從而達(dá)到降低外延薄膜中的載流子濃度，提高外延薄膜的電學(xué)性能的目的。
【專(zhuān)利說(shuō)明】具有純化母液功能的雙襯底槽液相外延石墨舟

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專(zhuān)利世紀(jì)一種石墨舟，具體涉及一種具有純化母液功能的雙襯底槽液相外延石墨舟，它應(yīng)用于紅外探測(cè)器和光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域的半導(dǎo)體材料提純技術(shù)及高質(zhì)量外延材料的生長(zhǎng)。

【背景技術(shù)】
[0002]液相外延技術(shù)(LPE technique)是一種成熟的半導(dǎo)體薄膜生長(zhǎng)技術(shù)。相對(duì)于分子束外延等外延技術(shù)，LPE有操作簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)周期短，外延生長(zhǎng)費(fèi)用低且其近熱平衡態(tài)生長(zhǎng)方式得到的外延薄膜缺陷少等優(yōu)點(diǎn)。然而母液中不可避免攜帶的雜質(zhì)將影響外延薄膜的質(zhì)量。以InAs同質(zhì)外延為例，富In母液中有Si和S兩種主要的背景雜質(zhì)元素，除此之外還有Se、C、Te和O等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)或充當(dāng)施主或?yàn)槭苤?，?dǎo)致了外延薄膜中載流子濃度過(guò)高。經(jīng)過(guò)我們的調(diào)研，解決的辦法主要有三種:(I)在氫氣氛圍中，長(zhǎng)時(shí)間高溫烘烤以期雜質(zhì)揮發(fā)。但該方法引入氫氣具有一定的危險(xiǎn)性，且所需時(shí)間太長(zhǎng)，50小時(shí)可以將雜質(zhì)濃度降到2xl06Cm_3[l]。(2)用石英舟代替石墨舟，利用石英舟純度高于石墨舟純度的特點(diǎn)，用石英舟代替石墨舟以期減少外延薄膜中的雜質(zhì)[2]。但該方法會(huì)發(fā)生嚴(yán)重粘舟現(xiàn)象[3]，即母液與石英舟浸潤(rùn)，導(dǎo)致母液粘黏在石英舟上難以除下。(3)在母液中加入稀土元素:通過(guò)稀土元素特有的活性，吸聚母液中彌散的雜質(zhì)，從而提純母液[4]，但是稀土元素的摻入有時(shí)會(huì)導(dǎo)致外延膜形貌變差[5]。現(xiàn)在所用的方法一般為用石墨舟承載摻雜稀土元素的母液，并在氫氣氛圍下烘烤，以盡可能地減少母液中的雜質(zhì)。但是這樣的方式仍然存在不足:稀土元素會(huì)與彌散在母液中的雜質(zhì)形成穩(wěn)定的不溶于富In母液的化合物，并且會(huì)積聚在母液的表面[6]，而這些不溶化合物在外延薄膜生長(zhǎng)的過(guò)程中會(huì)優(yōu)先沉積在生長(zhǎng)片上，嚴(yán)重的影響外延薄膜的生長(zhǎng)，使外延薄膜的電學(xué)性能變差。本專(zhuān)利就是為了盡可能的除去積聚在母液表面的雜質(zhì)，以提高外延薄膜的電學(xué)性能。
[0003]文中涉及的參考文獻(xiàn)如下:
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本專(zhuān)利的目的是提供一種通過(guò)犧牲片來(lái)純化母液的雙襯底槽液相外延用石墨舟，以此來(lái)減輕在母液中加入稀土元素后形成穩(wěn)定的不溶于母液并積聚在母液的表面的化合物會(huì)優(yōu)先沉積在生長(zhǎng)片上，嚴(yán)重地影響外延薄膜的質(zhì)量，使外延薄膜的電學(xué)性能變差的問(wèn)題。
[0011]該石墨舟它包括蓋板1、母液槽2、雙襯底槽滑板3和底座4，其中:
[0012]所述的底座4是一種用以放置雙襯底槽滑板和固定母液槽的平底“U”型槽；
[0013]所述的雙襯底槽滑板3在其滑板上有兩個(gè)相鄰的襯底槽，即用于放置犧牲片的襯底槽A3.1和用于放置外延生長(zhǎng)片的襯底槽B3.2，按滑板移動(dòng)方向，前一個(gè)為襯底槽A3.1，后一個(gè)為襯底槽B3.2，其相隔間距與母液槽2中相鄰的兩個(gè)液槽2.1的間距一致；
[0014]所述的母液槽2是一塊可以插入底座的長(zhǎng)方體石墨塊，其上開(kāi)有η個(gè)矩形通槽即液槽，用以盛放母液，η由晶體生長(zhǎng)所需的母液種類(lèi)數(shù)決定；
[0015]雙襯底槽滑板3平放于底座4上的“U”型槽的底部，可以來(lái)回滑動(dòng)，母液槽2位于雙襯底槽滑板之上，石墨圓柱穿過(guò)底座上的通孔4.1和母液槽的通孔2.2將其固定在底座上，蓋板I蓋住母液槽2防止液槽中的母液揮發(fā)。
[0016]這種石墨舟的優(yōu)點(diǎn)在于:雙襯底槽滑板上有相鄰的兩個(gè)襯底槽A3.1和Β3.2，其相鄰間隔與母液槽相鄰的兩個(gè)液槽2.1 一致。按滑板移動(dòng)方向，前一個(gè)襯底槽A3.1放置犧牲片，使其能夠優(yōu)先接觸母液，從而使積聚在母液表面的不溶化合物盡可能沉積在犧牲片上，于是放置在襯底槽Β3.2的生長(zhǎng)片就能與相對(duì)純凈新鮮的母液接觸，以便于生長(zhǎng)出高質(zhì)量的外延薄膜。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是稀土純化母液的原理示意圖。
[0018]圖2是利用雙襯底槽滑板減少在母液中加入稀土后形成的積聚在母液表面的不溶化合物的原理示意圖。圖2-1是滑板移動(dòng)之前的示意圖；圖2-2是母液與犧牲片接觸的示意圖；圖2-3是母液與生長(zhǎng)片接觸的示意圖；圖2-4是滑板移動(dòng)結(jié)束的示意圖；圖2-5是生長(zhǎng)結(jié)束后生長(zhǎng)片和犧牲片上的薄膜示意圖。
[0019]圖3是母液槽的結(jié)構(gòu)不意圖。圖3_1是俯視圖；圖3_2是左視尚]面圖。2.1一液槽，2.2—母液槽通孔。
[0020]圖4是雙襯底槽滑板的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4-1是俯視圖；圖4-2是主視剖面圖。3.1—犧牲片槽，3.2—生長(zhǎng)片槽，3.3—推桿插孔。
[0021]圖5是底座的結(jié)構(gòu)不意圖。圖5-1是俯視圖；圖5-2是左視圖。4.1一底座通孔。
[0022]圖6是石墨舟整體結(jié)構(gòu)示意圖。圖6-1是整體主視剖面圖；6_2是左視剖面放大圖。I一蓋板，2—母液槽，3—雙襯底槽滑板，3.4—推桿，4一底座。

【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對(duì)本專(zhuān)利的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明:
[0024]以生長(zhǎng)InAs同質(zhì)外延為例:
[0025]I稱(chēng)量:按照相圖稱(chēng)取一定量的In和InAs，然后稱(chēng)取適量的稀土元素Gd。
[0026]2組裝石墨舟:將雙襯底槽滑板平放在底座的槽的底部，然后將母液槽插入底座的槽中，兩端對(duì)齊，并在底座側(cè)面的通孔中插入石墨短棒以固定母液槽。拖動(dòng)雙襯底槽滑板來(lái)調(diào)整其位置，按滑板移動(dòng)方向使生長(zhǎng)片槽剛好完全被母液槽后端蓋住。最后將稱(chēng)量好的In和InAs放入母液槽的液槽中，蓋上蓋板。本實(shí)施事例中液槽尺寸為12x10x14mm，有6個(gè)，為了能夠生長(zhǎng)不同材料的薄膜或多層薄膜。
[0027]3將石墨舟裝入LPE設(shè)備，然后將推桿插入雙襯底槽滑板上的推桿插孔，密封后開(kāi)啟系統(tǒng)，設(shè)定好程序并抽真空。
[0028]4在氫氣氛圍下加熱至650°C，并恒溫2h，使In和InAs混合均勻，然后冷卻。
[0029]5取出石墨舟，在冷卻的母液中加入稱(chēng)量好的稀土元素Gd，重復(fù)步驟3和4。
[0030]6準(zhǔn)備兩塊InAs襯底，一塊作為犧牲片，一塊作為生長(zhǎng)片。對(duì)襯底進(jìn)行預(yù)處理(清洗、腐蝕等)，分解石墨舟后分別裝入對(duì)應(yīng)的襯底槽。本實(shí)施事例中襯底槽尺寸為12x12x0.5mm0
[0031]7將冷卻的母液裝入相應(yīng)的液槽，組裝好石墨舟。將石墨舟裝入LPE設(shè)備，插入推桿，密封后開(kāi)啟系統(tǒng)，設(shè)定好程序并抽真空。然后在氫氣氛圍下加熱至650°C，并恒溫2h，接著按設(shè)定程序進(jìn)行，拖動(dòng)滑板使?fàn)奚c母液接觸，等待幾分鐘使母液中的雜質(zhì)能夠盡可能多的沉積在犧牲片上。
[0032]8再次拖動(dòng)滑板使母液離開(kāi)犧牲片之后迅速與生長(zhǎng)片接觸并開(kāi)始外延薄膜的生長(zhǎng)。調(diào)整生長(zhǎng)時(shí)間可以獲得不同厚度(幾十個(gè)納米到幾個(gè)微米)的薄膜。
[0033]9完成外延薄膜生長(zhǎng)后立即快速冷卻，最后關(guān)閉設(shè)備。
【權(quán)利要求】
1.一種具有純化母液功能的雙襯底槽液相外延石墨舟，它包括蓋板(1)、母液槽(2)、雙襯底槽滑板(3)和底座(4)，其特征在于: 所述的底座(4)是一種用以放置雙襯底槽滑板和固定母液槽的平底“U”型槽； 所述的雙襯底槽滑板(3)在其滑板上有兩個(gè)相鄰的襯底槽，即用于放置犧牲片的襯底槽A(3.1)和用于放置外延生長(zhǎng)片的襯底槽B(3.2)，按滑板移動(dòng)方向，前一個(gè)為襯底槽A (3.1)，后一個(gè)為襯底槽B (3.2)，其相隔間距與母液槽(2)中相鄰的兩個(gè)液槽(2.1)的間距一致； 所述的母液槽(2)是一塊可以插入底座的長(zhǎng)方體石墨塊，其上開(kāi)有η個(gè)矩形通槽即液槽，用以盛放母液，η由晶體生長(zhǎng)所需的母液種類(lèi)數(shù)決定； 雙襯底槽滑板⑶平放于底座⑷上的“U”型槽的底部，可以來(lái)回滑動(dòng)，母液槽⑵位于雙襯底槽滑板之上，石墨圓柱穿過(guò)底座上的通孔(4.1)和母液槽的通孔(2.2)將其固定在底座上，防止液槽中的母液揮發(fā)的蓋板(1)蓋住母液槽(2)。
【文檔編號(hào)】C30B19/06GK204224738SQ201420597065
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】王洋, 胡淑紅, 呂英飛, 戴寧 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所