本發(fā)明涉及一種熱材料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，某些6～15Ma飛行器在飛行過程中不允許表面燒蝕，單一結(jié)構(gòu)的隔熱材料難以滿足6～15Ma飛行器苛刻的氣動(dòng)熱條件，僅從提高隔熱材料本身隔熱能力考慮，其投入成本和材料研制的難度均很大。多層隔熱材料作為大面積防熱材料的一種，由于重量輕、耐熱震性好、維護(hù)方便、價(jià)格便宜的優(yōu)點(diǎn)，在飛行器的低溫區(qū)得到了廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)的多層隔熱材料主要由隔熱材料間隔物和金屬箔反射屏交疊組合而成，內(nèi)部的金屬箔能夠有效阻擋隔熱材料內(nèi)輻射換熱，但在厚度限制下滿足不了6～15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔熱要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有制備隔熱材料滿足不了6～15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔熱要求，而提供了一種多層隔熱材料的制備方法。
本發(fā)明多層隔熱材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行制備：一、將纖維布、3～5mm厚的隔熱氈、3～10mm厚的隔熱氈、10～50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)依次粘結(jié)在一起，得到工件A，其中纖維布和3～5mm厚的隔熱氈用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，3～5mm厚的隔熱氈和3～10mm厚的隔熱氈用1.5～2.5mm厚的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，3～10mm厚的隔熱氈和10～50mm厚的隔熱氈用1.5～2.5mm厚的含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)進(jìn)行粘結(jié)，10～50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)；二、將工件A放入通風(fēng)櫥中30～60h，再將工件A放入60～65℃的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化45～75h，最后將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1000～1100℃，纖維布一側(cè)加熱至90～110℃，保溫5～7h；三、在步驟二處理后的工件A放入高溫爐中進(jìn)行熱處理，在升溫速率為3～10℃/min的條件下，將高溫爐的溫度升至600～800℃，保溫處理0.5～8h；四、在步驟三處理后的工件A的纖維布表面涂覆一層含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹脂，即得到多層隔熱材料，其中步驟一中含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑的制作方法為：將氧化鋁封裝Al-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉分別倒入硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑中攪拌混合，即得到含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑，其中氧化鋁封裝Al-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35～45∶2，氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35～45∶2。
本發(fā)明所述的高溫粘結(jié)劑中可以加入SiO2氣凝膠或Al2O3氣凝膠。
本發(fā)明所涉及的結(jié)構(gòu)主要包括以下兩部分：隔熱材料層和含相變材料結(jié)構(gòu)層，其中隔熱材料層為纖維紙層，含相變材料(氧化鋁封裝Al-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉)結(jié)構(gòu)層為粘結(jié)劑層，隔熱材料用相變材料粘結(jié)在一起，使得本發(fā)明的隔熱材料能夠承受劇烈熱流，本發(fā)明隔熱材料可耐800～1200℃的高溫，能滿足6～15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔熱要求，在相同的使用條件下，與現(xiàn)有的隔熱材料相比，本發(fā)明方法制備得到多層隔熱材料厚度減少了20％～30％，提高了載荷。本發(fā)明的制作方法簡單，所使用的材料價(jià)格低，本發(fā)明的方法成本低。
本發(fā)明的隔熱材料的結(jié)構(gòu)中加入了相變材料(氧化鋁封裝Al-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉)，使結(jié)構(gòu)在溫度上升到或高于相變材料相變溫度時(shí)相變材料吸收熱量發(fā)生相變，該結(jié)構(gòu)度在相變材料相變過程中不發(fā)生大于20℃的變化，相變材料相變完成后隔熱材料才繼續(xù)升溫；飛行器表面停止加熱后，溫度低于相變材料相變溫度時(shí)，相變材料發(fā)生逆向相變，放出熱量，相變材料的工作原理使得熱防護(hù)系統(tǒng)在飛行器表面加熱時(shí)更多熱量滯留在熱防護(hù)系統(tǒng)中，減小向飛行器機(jī)體的傳遞，形成熱沉結(jié)構(gòu)，克服了不添加相變材料的同類結(jié)構(gòu)熱熔小的缺點(diǎn)。
附圖說明
圖1為具體實(shí)施方式一中的工件A的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。
具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式多層隔熱材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行制備：一、將纖維布、3～5mm厚的隔熱氈、3～10mm厚的隔熱氈、10～50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)依次粘結(jié)在一起，得到工件A，其中纖維布和3～5mm厚的隔熱氈用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，3～5mm厚的隔熱氈和3～10mm厚的隔熱氈用1.5～2.5mm厚的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，3～10mm厚的隔熱氈和10～50mm厚的隔熱氈用1.5～2.5mm厚的含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)進(jìn)行粘結(jié)，10～50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)；二、將工件A放入通風(fēng)櫥中30～60h，再將工件A放入60～65℃的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化45～75h，最后將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1000～1100℃，纖維布一側(cè)加熱至90～110℃，保溫5～7h；三、在步驟二處理后的工件A放入高溫爐中進(jìn)行熱處理，在升溫速率為3～10℃/min的條件下，將高溫爐的溫度升至600～800℃，保溫處理0.5～8h；四、在步驟三處理后的工件A的纖維布表面涂覆一層含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹脂，即得到多層隔熱材料，其中步驟一中含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑的制作方法為：將氧化鋁封裝Al-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉分別倒入硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑中攪拌混合，即得到含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑，其中氧化鋁封裝Al-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35～45∶2，氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35～45∶2。
本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝Al-Si合金的制作方法如下：將5～10微米大小的Al-Si合金放入高溫爐中處理30min～2h，在其表面形成0.1～1微米厚的Al2O3殼，即得到氧化鋁封裝Al-Si合金；本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝Al-Si合金還可以通過以下方法的制作：以SiO2、ZrO2或Al2O3溶膠凝膠為殼，以Al-Si合金為芯，利用封裝技術(shù)即制作得到氧化鋁封裝Al-Si合金。
本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝硫酸鈉的制作方法如下：以Al2O3溶膠凝膠為殼，以硫酸鈉為芯，利用封裝技術(shù)即制作得到氧化鋁封裝硫酸鈉。
本實(shí)施方式步驟一中纖維紙的平整面作為最外側(cè)。
本實(shí)施方式步驟二先放入通風(fēng)櫥中是為了使一部分溶劑緩慢揮發(fā)，并盡量減少膠層的收縮。
本實(shí)施方式步驟二中固化是為了使試樣充分干燥硬化。
本實(shí)施方式步驟四中含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹脂的制作方法如下：以聚氨酯膠為囊壁，以正十八烷囊芯，通過原位聚合法即制作得到含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹脂。
本實(shí)施方式步驟一中工件A的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，其中“1”表示纖維布，“2”表示3～5mm厚的隔熱氈，“3”表示含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑，“4”表示3～10mm厚的隔熱氈，“5”表示含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑，“6”表示10～50mm厚的隔熱氈，“7”表示纖維網(wǎng)。
本實(shí)施方式隔熱材料可耐800～1200℃的高溫，能滿足6～15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔熱要求，在相同的使用條件下，與現(xiàn)有的隔熱材料相比，本實(shí)施方式制備得到多層隔熱材料厚度減少了20％～30％，提高了載荷。
具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中隔熱氈為石英纖維氈、三氧化鋁纖維氈或硅酸鋁纖維氈。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至二不同的是：步驟一的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑的制作方法中氧化鋁封裝Al-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為37～42∶2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至二相同。
具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至二不同的是：步驟一的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑的制作方法中氧化鋁封裝Al-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為37∶2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至二相同。
具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至二不同的是：步驟一的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑的制作方法中氧化鋁封裝Al-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為40∶2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至二相同。
具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五不同的是：步驟一的含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑制作方法中氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為37～42∶2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五相同。
具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五不同的是：步驟一的含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑制作方法中氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為40∶2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五相同。
具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七不同的是：步驟二中將工件A放入通風(fēng)櫥中40～50h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至七相同。
具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八不同的是：步驟二中將工件A放入62～64℃的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化50～60h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至八相同。
具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九不同的是：步驟二中將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1020～1080℃，纖維布一側(cè)加熱至95～105℃，保溫5.2～6.8h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至九相同。
具體實(shí)施方式十一：本實(shí)施方式多層隔熱材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行制備：一、將纖維布、4mm厚的隔熱氈、6mm厚的隔熱氈、20mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)依次粘結(jié)在一起，得到工件A，其中纖維布和4mm厚的隔熱氈用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，4mm厚的隔熱氈和6mm厚的隔熱氈用2mm厚的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，6mm厚的隔熱氈和20mm厚的隔熱氈用2mm厚的含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)進(jìn)行粘結(jié)，20mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)；二、將工件A放入通風(fēng)櫥中5h，再將工件A放入62℃的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化60h，最后將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1050℃，纖維布一側(cè)加熱至100℃，保溫6h；三、在步驟二處理后的工件A放入高溫爐中進(jìn)行熱處理，在升溫速率為5℃/min的條件下，將高溫爐的溫度升至700℃，保溫處理5h；四、在步驟三處理后的工件A的纖維布表面涂覆一層含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹脂，即得到多層隔熱材料，其中步驟一中含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑的制作方法為：將氧化鋁封裝Al-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉分別倒入硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑中攪拌混合，即得到含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑，其中氧化鋁封裝Al-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為40∶2，氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為40∶2。
本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝Al-Si合金的制作方法如下：將5～10微米大小的Al-Si合金放入高溫爐中處理30min～2h，在其表面形成0.1～1微米厚的Al2O3殼，即得到氧化鋁封裝Al-Si合金。
本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝硫酸鈉的制作方法如下：以Al2O3溶膠凝膠為殼，以硫酸鈉為芯，利用封裝技術(shù)即制作得到到氧化鋁封裝硫酸鈉。
本實(shí)施方式步驟一中纖維紙的平整面作為最外側(cè)。
本實(shí)施方式步驟二先放入通風(fēng)櫥中是為了使一部分溶劑緩慢揮發(fā)，并盡量減少膠層的收縮。
本實(shí)施方式步驟二中固化是為了使試樣充分干燥硬化。
本實(shí)施方式步驟四中含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹脂的制作方法如下：以聚氨酯膠為囊壁，以正十八烷囊芯，通過原位聚合法即制作得到含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹脂。
本實(shí)施方式隔熱材料可耐1100℃的高溫，能滿足6～15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔熱要求，在相同的使用條件下，與現(xiàn)有的隔熱材料相比，本實(shí)施方式制備得到多層隔熱材料厚度減少了25％，提高了載荷。