專利名稱：一種鄰苯二甲酸氫鉀單晶生長(zhǎng)載晶架的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型用于鄰苯二甲酸氫鉀(化學(xué)式KHC8H4O4，簡(jiǎn)稱KAP)單晶生長(zhǎng)，也適用于同類型晶體的生長(zhǎng)，例如鄰苯二甲酸氫銣單晶或易于某方向缺陷生長(zhǎng)的晶體。
現(xiàn)有的水溶液晶體生長(zhǎng)技術(shù)一般沿用1964年美國Bell Telephone Laboratorles的Holden 旋轉(zhuǎn)結(jié)晶器或其改進(jìn)型，這在Holden的著作“Growing Crystais With a Rotary Crystalllzer”中有反映。在KAP晶體生長(zhǎng)中采用該技術(shù)，其特點(diǎn)是用點(diǎn)狀或片狀籽晶，讓其自然生長(zhǎng)，生長(zhǎng)速長(zhǎng)快，但往往會(huì)在晶體a軸正向的一對(duì)錐面出現(xiàn)層狀白紋缺陷生長(zhǎng)。
通過對(duì)傳統(tǒng)技術(shù)生長(zhǎng)的KAP晶體作X射線形貌分析，發(fā)現(xiàn)晶體中有一種羧基在a軸正向有很強(qiáng)的“擇優(yōu)取向”，使得a軸正向生長(zhǎng)速度比其他方向都快；晶體結(jié)構(gòu)中存在三種微觀隧道，在a軸正向的(111)，(
)面露頭。外界因素如雜質(zhì)、溫度波動(dòng)等是不可避免的，就極易引起過飽和度變化，引起母液包裹或吸附雜質(zhì)，致晶格畸變，(111)、(
)面出現(xiàn)層狀白紋缺陷生長(zhǎng)。理想的生長(zhǎng)條件較難控制。
為了克服傳統(tǒng)生長(zhǎng)方法所存在的缺陷生長(zhǎng)，晶體質(zhì)量較差，利用率較低，生長(zhǎng)難度大等缺點(diǎn)，提出了能快速生長(zhǎng)出完整透明的b軸大單晶的實(shí)用新型的二種型式(一)限制a軸正向生長(zhǎng)載晶架為“工”字形可拆卸式五片有機(jī)板組成的框架結(jié)構(gòu)(見附

圖1)。其尺寸為110×114mm2片為“工”字形上下底(4，6)；114×62mm1片為“工”字形中間板(5)；82×110mm2片為“工”字形左右側(cè)擋板(1，3)，用14個(gè)∮4×20不銹鋼螺釘栓定，接上有機(jī)玻璃棒晶桿(2)即成。籽晶用萬能膠粘在有機(jī)板(5)底部。選擇籽晶－a方向朝上。
(二)限制a向生長(zhǎng)載晶架為“亞”字形八片有機(jī)板框架結(jié)構(gòu)(見附圖2)。其特點(diǎn)是僅讓晶體b、c方向生長(zhǎng)。籽晶a向?qū)挾仁芨舭?7)限制，與晶架內(nèi)框相符，一般為1吋(實(shí)際應(yīng)用要求)。
晶架尺寸可根據(jù)所需晶體尺寸而隨意設(shè)計(jì)。載晶架材料選擇除有機(jī)玻璃板外，還可用各種塑料板，不銹鋼板代替，但為便于觀察，以透明的為好。
本實(shí)用新型與現(xiàn)有的懸掛式自然生長(zhǎng)技術(shù)比較具有如下優(yōu)點(diǎn)1)在整個(gè)生長(zhǎng)周期中，晶體生長(zhǎng)面受到一定的限制，體面比改變不大，晶體生長(zhǎng)表面積從約20cm2長(zhǎng)到最后僅為70cm2左右，而自然生長(zhǎng)的晶體表面積可達(dá)300cm2以上。這樣溶液的過飽和度較易控制，降溫速率較穩(wěn)定。
2)在同容量的培養(yǎng)槽中，本實(shí)用新型可在培養(yǎng)液的最佳生長(zhǎng)區(qū)域50－40℃快速長(zhǎng)出b軸達(dá)4吋的大單晶(用戶常要求3吋以上)，晶體利用率高達(dá)90％，而自然生長(zhǎng)的晶體利用率僅為50％，b軸一般在3吋以下，且生長(zhǎng)周期比本實(shí)用新型長(zhǎng)約一倍。
3)通過觀察分析，自然生長(zhǎng)出的晶體(001)面位錯(cuò)分布如圖3所示。本實(shí)用新型所長(zhǎng)出的晶體都落在2、3、4、5位錯(cuò)密度較低區(qū)域。測(cè)試結(jié)果，位錯(cuò)密度一般低于50／cm2，晶體質(zhì)量有顯著提高。
4)本載晶架裝卸簡(jiǎn)易，取晶體方便，且絕無籽晶脫落危險(xiǎn)。
附圖1為“工”字形結(jié)構(gòu)，其中(1)、(3)為左右側(cè)檔板，(2)為晶桿，(4)、(6)為上下底，(5)為中間板。附圖2為“ ”字形結(jié)構(gòu)，除(7)是隔板外，其余同附圖1。附圖3為晶體位錯(cuò)分布圖，(1)、(6)區(qū)域位于＋a方向，位錯(cuò)密度高達(dá)280－770／cm2，(3)、(4)為低位錯(cuò)區(qū)域，密度為＜120／cm2，(2)、(5)為最低位錯(cuò)區(qū)域，密度為＜120／cm2。
實(shí)施例一用圖1載晶架，在25升培養(yǎng)槽中。放兩片70×25×1mm籽晶，40天左右長(zhǎng)出a×b×c達(dá)62×114×45mm，單塊重達(dá)500克的兩塊塊狀完整透明單晶。
實(shí)施例二用圖2載晶架在同容量培養(yǎng)槽中，40天左右長(zhǎng)出a×b×c達(dá)26×114×40mm，單塊重達(dá)200克的四塊條塊狀單晶。
權(quán)利要求1.一種用于鄰苯二甲酸氫鉀單晶生長(zhǎng)的載晶架，其特征在于本裝置是用五塊或八塊有機(jī)玻璃板并用不銹鋼螺釘固定組成的“Ⅰ”或“
”型可拆卸式框架結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載晶架，其特征在于有機(jī)玻璃板可用各種塑料板或薄不銹鋼板代替。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載晶架，其特征在于框架的尺寸由所需單晶的大小而定。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載晶架，其特征在于它也適用于同類型晶體的生長(zhǎng)。
專利摘要本實(shí)用新型是用于鄰苯二甲酸氫鉀(化學(xué)式KHC
文檔編號(hào)C30B29/54GK2075656SQ90207639
公開日1991年4月24日 申請(qǐng)日期1990年5月23日 優(yōu)先權(quán)日1990年5月23日
發(fā)明者梁桂金, 鄭秀沁, 楊桐琴 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所