專利名稱：鎢青銅光折變晶體及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于非線性光學晶體材料及其制備技術領域，具體涉及一種新型鎢青銅光折變晶體材料及其提拉生長工藝。
光折變材料能做成自泵浦位相共軛器而廣泛地應用于激光器件，光通訊，光信息處理，圖像復原，光計算，智能計算機和光學神經(jīng)網(wǎng)絡等領域。
作為性能優(yōu)良的光折變材料，目前只有BaTiO3和KNbO3。前者最高自泵浦位相共軛(SPPC)反射率為70%左右(一般為40%)，由于晶體是從助熔劑中生長出來，生長周期長(20-30天);晶體有包藏，難以保證晶體的光學質(zhì)量。單晶有90°疇和180°疇，去孿去疇困難;晶體加工困難，成品率低;且在10-15℃時有相變，這直接影響其實際應用，成本也很高。KNbO3晶體存在與BaTiO3相類似的缺點，其二波耦合增益系數(shù)較低，“貓式”SPPCM反射率只有14%，響應時間長達1分鐘。A位填滿型鉀鈉鈮酸鍶鋇(KNSBN)是我所1981年研制的熱釋電晶體，85年以后我們對其光折變性能進行研究，由于它是A位填滿型，當時又沒有找到合適的摻雜離子，故SPPC反射率只有30%，且晶體退極化，故把它作為光折變材料使用受到限制。
本發(fā)明的目的旨在制造一種性能優(yōu)良，工藝簡單，價格低廉且實用的光折變晶體。
本發(fā)明的分子組成為(KxNa1-x)2m(SryBa1-y)1-mNb2O6，其中m＝0.1，x＝0.5，y＝0.74，摻雜劑為CuO，其摻雜濃度范圍為0.03-0.07%重量，原料為純度4N級的BaCO3，SrCO3，K2CO3，Na2CO3和Nb2O5。
根據(jù)上述化學分子式所規(guī)定的原子數(shù)及摻雜濃度，按化學計量比稱量，放入有機塑料瓶內(nèi)，加瑪瑙球和優(yōu)級無水乙醇球磨，使之均勻混合?，旇蚝驮系捏w積比為1∶2，加無水乙醇后使原料成為可流動的糊狀，球磨2-3小時后取出均勻混合的原料，置于燒杯中在烘箱中烘干，壓成錠，再放入馬弗爐中，從室溫開始，以每小時升溫200℃的速度升至1100℃，恒溫6小時以上即可合成單晶生長原料，自然冷卻至室溫，將予合成的多晶料200g放入250ml鉑金坩堝中，坩堝置于單晶生長爐中，兩小時使爐溫升至1500℃，待原料熔化后，再過熱50-100℃，保持10分鐘，然后再降低爐溫至1500℃，開始單晶生長。坩堝上方加鉑后熱器，調(diào)節(jié)固液界面處的溫度梯度為25-30℃/cm，晶體提拉沿C方向，拉速為3-5mm/小時，轉(zhuǎn)速為10-20轉(zhuǎn)/分。
該發(fā)明的晶體材料具有衍射效率高，響應快，晶體容易生長，生長周期短，加工成品率高，成本低等特點。同目前認為性能最好的光折變材料相比較，可見下表
本發(fā)明實施例為1.摻雜劑CuO濃度為0.04%重量，原料比例如上所述，提拉晶體時坩堝上方后熱器控制液面附近溫梯為25℃/cm，拉速為3mm/小時，轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘，生長的晶體尺寸達Φ25×23mm3，Ar離子激光(波長514.5nm)下反射率為65%。
2.摻雜劑CuO濃度為0.03%重量，原料比例如上所述，提拉晶體時坩堝上方后熱器控制液面附近溫梯為25℃/cm，拉速為3mm/小時，轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘，生長的晶體尺寸達Φ25×25mm3，Ar離子激光(波長514.5nm)下反射率為62%。
3.摻雜劑CuO濃度為0.07%重量，原料比例如上所述，提拉晶體時坩堝上方后熱器控制液面附近溫梯為25℃/cm，拉速為3mm/小時，轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘，生長的晶體尺寸達Φ25×25mm3，Ar離子激光(波長514.5nm)下反射率為40%。
權利要求
1.一種鎢青銅光折變晶體及其制備工藝，其特征為晶體分子組成為(KxNa1-x)2m(SryYBa1-y)1-mNb2O6，摻雜劑為CuO3將原料純度為4N的BaCO3，SrCO3，K2CO3，Na2CO3和Nb2O5以及摻雜劑按規(guī)定的計量比稱量，加無水乙醇球磨均勻混合后烘干，再以每小時升溫200℃的速度升至1100℃，恒溫6小時以上合成多晶生長原料，將多晶料200g放入鉑金坩堝中，置于單晶生長爐中，兩小時內(nèi)使爐溫升至1500℃，待原料熔化后，再過熱50-100℃，保持10分鐘，然后再降低爐溫至1500℃，開始提拉單晶，坩鍋上方加后熱器，調(diào)節(jié)固液界面處的溫度梯度為25-30℃/cm，晶體提拉為C方向。
2.如權力要求1所述的光折變晶體，其特征為所述的晶體分子組成中x為0.5，m為0.1，y為0.74。
3.如權力要求1所述的光折變晶體，其特征為所述的摻雜劑CuO濃度在0.03-0.07%重量之間。
4.如權力要求1所述的光折變晶體的制備工藝，其特征為所述的晶體的提拉速度為3-5mm/小時。
5.如權力要求1所述的光折變晶體的制備工藝，其特征為所述的晶體在提拉時轉(zhuǎn)速為10-20轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
一種鎢青銅光折變晶體及其制備工藝，屬于非線性光學晶體材料及其制備技術領域，該發(fā)明晶體為A位非填滿型KNSBN，摻雜劑為CuO，作為光折變材料能廣泛應用于激光器件，光通訊，光信息處理，圖像復原，光計算，智能計算機和光學神經(jīng)網(wǎng)絡等領域。其制備工藝為提拉生長法，生長周期短，質(zhì)量好，體積大，無90°疇，易單疇化，120℃以下到液氮溫度無相變，且加工容易，成品率高，成本低，因而便于推廣應用并且具有很大的競爭力。
文檔編號C30B29/30GK1070960SQ9210669
公開日1993年4月14日 申請日期1992年9月5日 優(yōu)先權日1992年9月5日
發(fā)明者陳煥矗, 宋永遠, 孫大亮, 姜全忠, 呂新亮 申請人:山東大學