專利名稱：制備“無缺陷”氮化硅晶須的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種專用于制備“無缺陷”氮化硅晶須的裝置，屬陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
已有技術(shù)中，有一種用來制備陶瓷晶須的裝置，如材料科學(xué)周報1990年第25期，第1690－1698頁記載，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖中，A是紅寶石管，B是熱電偶，C是氣體入口和出口，D是石墨管，E是石墨反應(yīng)管，F(xiàn)是氧化鋁反應(yīng)管。這是一種普通用晶須生長設(shè)備，不能適應(yīng)晶須生長過程中的對反應(yīng)管不同部位溫度的要求，也沒有合適尾氣通道和尾氣回收設(shè)備。
本實用新型的目的是設(shè)計滿足制備“無缺陷”α－氮化硅晶須工藝的配套裝置，該制備工藝已申請專利，專利申請?zhí)枮?3120036.9。其制備過程為SiCl4(液)＋NH3(氣) (室溫)/() Si(NH)2(大于1100℃)/() 無定形α－Si3N4(1400℃－1480℃)/() α－Si3N4晶須(無缺陷)。
新設(shè)計的設(shè)備可以對反應(yīng)器的特殊部位加溫，以保證制備的晶須無缺陷。本裝置還具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點。
本實用新型設(shè)計的制備“無缺陷”氮化硅晶須的裝置，由高溫爐、化學(xué)反應(yīng)器、尾氣通道、尾氣接收系統(tǒng)和氨氣凈化系統(tǒng)組成。化學(xué)反應(yīng)器放置在高溫爐內(nèi)，尾氣通道將反應(yīng)器的一端與尾氣接收系統(tǒng)相聯(lián)。氨氣凈化系統(tǒng)凈化的氨氣通過流量計后，經(jīng)氨氣入口管道進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)。


圖1是已有技術(shù)結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是本實用新型中尾氣通道的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是圖3的側(cè)視圖。
圖5是尾氣通道加熱的另一種結(jié)構(gòu)形式。
圖6是化學(xué)反應(yīng)器的四種不同結(jié)構(gòu)示意圖。
以下結(jié)合附圖，詳細(xì)介紹本實用新型的內(nèi)容。
圖2至圖6中，1是高溫爐，2是化學(xué)反應(yīng)器，3是氨氣入口管道，4是加熱管，5是尾氣通道，6是加熱管加熱元件溫度控制器，7是氯化銨接收器，8是尾氣接收器，9是流量計，10是氨氣凈化系統(tǒng)，11是液氨鋼瓶，12是高溫爐溫度控制器，13是固定架，14是電熱元件，15是反應(yīng)舟，61是第一種反應(yīng)器，62是第二種反應(yīng)器，63是第三種反應(yīng)器，64是第四種反應(yīng)器。
本裝置的各組成部分如下所述1、高溫爐1本裝置采用二硅化鉬高溫箱式電阻爐，并配溫度自動控制器12。二硅化鉬電熱元件最高溫度可達(dá)1600℃，已滿足工藝條件。
2、化學(xué)反應(yīng)器2采用高純氧化鋁(剛玉)材料制成，共有四種不同的結(jié)構(gòu)形式。
第一種反應(yīng)器如圖6中的61所示，直徑為50－100mm，長為500－800mm，一端封閉，一端敞口的剛玉管。封閉端作為存放液態(tài)SiCl4與NH3的反應(yīng)器，可避免氣體的泄漏及環(huán)境空氣進(jìn)入反應(yīng)器，敞口端是氨氣的入口3和反應(yīng)后尾氣排出口5。整個反應(yīng)器不應(yīng)有泄漏問題。該管是Si3N4超細(xì)粉制備以及原位生長α－Si3N4晶須的化學(xué)反應(yīng)器。
第二種反應(yīng)器如圖6中的62所示，直徑為50－100mm，長為800－1000mm的剛玉管，兩端敞口，管中放入剛玉制成的坩堝或小舟作容器，存放液態(tài)SiCl4。一端通入氨氣。另一端排出反應(yīng)后的尾氣，整個反應(yīng)器不應(yīng)有泄漏問題。該管中間部位是化學(xué)反應(yīng)中心。
除反應(yīng)器61或62形式外，具有如下三個功能的其它形式反應(yīng)器，如圖6中的63和64所示，均可作為化學(xué)反應(yīng)器。反應(yīng)器為兩端敞口的剛玉彎管時，彎管角度可為90°或360°，即兩個敞口相對位置為垂直方向或同一方向，均可作為化學(xué)反應(yīng)器。這三種功能為Ⅰ、有存放液態(tài)SiCl4的容器。Ⅱ、氨氣進(jìn)入口結(jié)構(gòu)Ⅲ、排出反應(yīng)后的尾氣結(jié)構(gòu)。
3、氨氣凈化系統(tǒng)由液氨鋼瓶11、壓力表、流量調(diào)節(jié)器、流量計9構(gòu)成氨氣源，保證反應(yīng)器在氨氣氛中正壓運行。
由氫氧化鉀二級凈化器和分子篩組成氨氣凈化系統(tǒng)。
4、尾氣通道5由于在制備晶須時產(chǎn)物中有大量NH4Cl，若NH4Cl凝固在反應(yīng)器出口處，必然引起堵塞，使試驗無法進(jìn)行，防止NH4Cl堵塞是制備α－Si3N4晶須的關(guān)鍵之一。
本設(shè)備采用在反應(yīng)器出口尾氣通道5上加溫辦法，維持400－550℃溫度，使NH4Cl保持氣體狀態(tài)，在進(jìn)入接收器7后再凝結(jié)成固體，從而確保整個反應(yīng)的氣體敞通。尾氣通道5的具體結(jié)構(gòu)如圖3和圖4所示。在圓形的尾氣通道中，由固定架13支撐起氨氣入口管道3和加熱管4，加熱管內(nèi)設(shè)有電熱元件14，并用溫度控制器6對其進(jìn)行控制。尾氣通道溫度依靠內(nèi)加熱或外加熱裝置來維持。
另一種對尾氣通道的加熱系統(tǒng)安裝在通道外部，如圖5所示。圖中電熱元件14纏繞在尾氣通道5上。
5、尾氣接收器7、8。從反應(yīng)尾氣通道排出兩種氣體NH4Cl及氨氣，NH4Cl在NH4Cl接收器中遇冷凝結(jié)成固體，多余氨氣由廢氣吸收器8吸收。
權(quán)利要求1.一種制備“無缺陷”氮化硅晶須的裝置，其特征在于該設(shè)備由高溫爐、化學(xué)反應(yīng)器、尾氣通道、尾氣接收系統(tǒng)和氨氣凈化系統(tǒng)組成；所述的化學(xué)反應(yīng)器放置在高溫爐內(nèi)；所述的尾氣通道將反應(yīng)器的一端與尾氣接收系統(tǒng)相聯(lián)，尾氣接收系統(tǒng)由氯化銨接收器和尾氣接收器組成；所述的氨氣凈化系統(tǒng)凈化的氨氣通過流量計后，經(jīng)氨氣入口管道進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于其中所述的尾氣通道為一圓形管子，管子中由固定架支撐有氨氣入口管道和加熱管；所述的加熱管內(nèi)設(shè)有電熱元件。
3.如權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于其中所述的化學(xué)反應(yīng)器為兩端敞口的剛玉直管，中間放入剛玉制成的坩堝類反應(yīng)舟。
4.如權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于其中所述的化學(xué)反應(yīng)器為兩端敞口的剛玉彎管，彎管角度可為90°或360°，兩個敞口相對位置為垂直方向或同一方向。
5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于其中所述的尾氣通道為一圓形管子，管子中由固定架支撐有氨氣入口管，管子外纏繞有電熱元件。
專利摘要本實用新型涉及一種專用于制備“無缺陷”氮化硅晶須的裝置，屬陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該裝置由高溫爐、化學(xué)反應(yīng)器、尾氣通道、尾氣接收系統(tǒng)和氨氣凈化系統(tǒng)組成?；瘜W(xué)反應(yīng)器放置在高溫爐內(nèi)，尾氣通道將反應(yīng)器與尾氣接收系統(tǒng)相聯(lián)，經(jīng)凈化的氨氣通過流量計后，經(jīng)氨氣入口管道進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)。尾氣通道內(nèi)設(shè)有加熱元件，使尾氣通道保持暢通。本裝置具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點。
文檔編號C30B29/00GK2199219SQ94213499
公開日1995年5月31日 申請日期1994年6月10日 優(yōu)先權(quán)日1994年6月10日
發(fā)明者徐功驊, 池宇峰, 張克鋐, 吳華武 申請人:清華大學(xué)