專利名稱：具有氧化物涂層的切削刀具的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于切削成形機(jī)械加工的具有涂層的切削刀具。
關(guān)于在切削刀具上的氧化鋁的化學(xué)汽相淀積法(CVD)已有超過15年的工業(yè)實(shí)踐。Al2O3及其它難熔材料的磨損性能已在文獻(xiàn)中廣泛地討論過。
CVD技術(shù)也已用于生產(chǎn)其它金屬氧化物、碳化物和氮化物的涂層，這些金屬選自元素周期表中第IVB、VB和VIB族的過渡金屬。其中許多成分被發(fā)現(xiàn)作為耐磨損或保護(hù)性涂層的實(shí)際應(yīng)用，但沒有幾種能象TiC、TiN和Al2O3那樣極為注目地被公認(rèn)。
具有各種類型Al2O3涂層，例如純k-Al2O3、k-和α-Al2O3的混合物以及極粗?；摩?Al2O3涂層的硬質(zhì)合金切削刀具已以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)許多年。Al2O3以各種不同相態(tài)α、k、γ、β、θ等結(jié)晶。在耐磨損Al2O3-涂層的CVD中最經(jīng)常發(fā)生的二種相態(tài)是熱力學(xué)穩(wěn)定的、六角形的α-相和亞穩(wěn)的k-相。一般說來，k-相是細(xì)?；?，其粒度范圍為0.5～2.0μm并常常顯示出柱狀涂敷形態(tài)。而且，k-Al2O3涂層沒有結(jié)晶缺陷并沒有微孔或氣孔。
α-Al2O3晶粒通常較粗大，根據(jù)沉積條件其粒徑在1～6m范圍內(nèi)。在這種情況下，多孔性和結(jié)晶缺陷更為常見。
在淀積到切削刀具上的CVD氧化鋁涂層中常常存在α-和k-相這兩相。在工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的切削刀具中，總是將Al2O3涂敷在碳化物或陶瓷基質(zhì)的TiC涂層上(參看如美國(guó)專利NO.3,837,896，新版美國(guó)專利No.29,420)，因此TiC-表面和氧化鋁涂層之間的界面化學(xué)反應(yīng)尤其重要。由于這個(gè)原因，TiC層也應(yīng)理解為包括具有化學(xué)結(jié)構(gòu)式為TiCxNyOz的層，式中TiC中的碳完全或部分地被氧和/或氮取代。
例如在美國(guó)專利新版本No.29,420和美國(guó)專利NOS,4,399,168；4,018,631；4,490,191和4,463,033中證明了用氧化物涂敷硬質(zhì)合金切削工刀的實(shí)踐可進(jìn)一步提高它的耐磨損性其本身是眾所周知的。這些專利文獻(xiàn)公開了氧化物涂敷體和例如硬質(zhì)合金的TiC涂層進(jìn)行怎樣不同的預(yù)處理，則會(huì)增強(qiáng)隨后淀積的氧化物層的粘附性。在美國(guó)專利No.3,736,107；5,071,696和5,137,774中進(jìn)一步公開了氧化鋁涂敷體，其中Al2O3層包括α，k有關(guān)的α+k組合物。
美國(guó)專利4,619,866敘述了一種在CVD淀積溫度為1000～1050℃、濃度范圍為0.01～0.2％時(shí)摻雜物例如硫化氫(H2S)的影響下，通過利用金屬鹵化物的水解反應(yīng)生產(chǎn)快速生長(zhǎng)的Al2O3層的方法。
在這些工藝條件下，主要產(chǎn)生Al2O3的兩種相態(tài)，α-和k相。結(jié)果生成的涂層由較小的k-晶粒和較大的α-晶粒的混合物組成。這種工藝流程得到的涂層圍繞涂敷體具有均勻的層厚分布。
瑞典專利申請(qǐng)9101953-9公開了一種使細(xì)粒的k-氧化鋁涂層生長(zhǎng)的方法。
瑞典專利申請(qǐng)No.920 3852-0公開了一種獲得一種細(xì)粒化的、(012)-織構(gòu)的α-Al2O3涂層的方法。業(yè)已發(fā)現(xiàn)這種特殊的Al2O3涂層涂敷在硬質(zhì)合金刀具上用于鑄鐵的機(jī)械加工尤其有效。
瑞典專利申請(qǐng)No.930 4283-6公開了一種具有涂層的基體，該涂層包括一層或多層難熔層，其中至少一層是在(110)方向上具有α-Al2O3織構(gòu)的層。氧化鋁層基本上沒有涂卻裂紋并包含長(zhǎng)度為2-8μm和長(zhǎng)/寬比為1-10的層狀晶粒。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是在硬基質(zhì)或最好是在上述TiCxNyOz涂層上至少提供一層多晶型物α的單相Al2O3層，α相在使用適宜的成核和生長(zhǎng)條件下具有理想的顯微結(jié)構(gòu)和結(jié)晶學(xué)織構(gòu)，以致Al2O3層的所述特性被穩(wěn)定化。
本發(fā)明的另一目的是提供一種在鋼、不銹鋼、鑄鐵和球墨鑄鐵的機(jī)加工中具有改進(jìn)了切削性能的氧化鋁涂層的切削工具刀片。


圖1示出本發(fā)明典型的Al2O3涂層放大1000倍時(shí)掃描式電子顯微鏡(SEM)的頂視顯微照相。
按照本發(fā)明提供一種切削刀具，它包括在其上淀積著耐磨損涂層的硬質(zhì)合金基體。該涂層包括一層或幾層難熔層，其中至少一層是致密的、細(xì)晶粒的和優(yōu)選織構(gòu)的多晶型物α的Al2O3層。
本發(fā)明的具有涂層的切削刀具，當(dāng)用于機(jī)械加工鋼或鑄鐵時(shí)尤其是如果表面用濕式噴砂法進(jìn)一步被精加工整平過時(shí)，與先有技術(shù)相比較，顯示出改進(jìn)的耐磨損和韌性。
更具體地說，具有涂層的刀具包括優(yōu)選在金屬粘結(jié)相中至少有一種金屬碳化物的燒結(jié)硬質(zhì)合金、金屬陶瓷或陶瓷體基質(zhì)。涂層結(jié)構(gòu)中個(gè)別的層可以是TiC或選自元素周期表第IVB、VB和VIB族中的金屬、B、Al和Si的相關(guān)碳化物、氮化物、碳氮化物、碳氧化物和碳氮氧化物，和/或它們的混合物。上述層中至少有一層是與基質(zhì)接觸。然而，涂層結(jié)構(gòu)中至少有一層包含沒有微孔和結(jié)晶缺陷的，細(xì)晶粒的致密的、單相α-Al2O3涂層。該涂層的優(yōu)選織構(gòu)具有厚度d＝0.5～25μm，平均晶粒度(S)對(duì)0.5μm＜d＜2.5μm來說為0.5μm＜S＜1μm；對(duì)2.5μm＜d＜25μm來說為0.5μm＜s＜4μm。
細(xì)晶粒的顯微組織包括一個(gè)狹小的粒度分布。通常是80％的Al2O3晶粒所具有的粒度為平均粒度的+50％。
Al2O3涂層的粒度是由放大5000倍的SEM頂視顯微照片來確定。在隨意選擇的方向上劃出三條直線，沿直線晶粒邊界之間的距離通過測(cè)量晶粒度而取得。
本發(fā)明的Al2O3層在(104)方向上具有最佳的晶體生長(zhǎng)取向，該方向由X射線衍射(XRD)來測(cè)定?？棙?gòu)系數(shù)，TC，可由下式確定TC(hkl)=I(hkl)Io(hkl){1nΣI(hkl)Io(hkl)}-1]]>式中I(hkl)＝(hkl)反射的測(cè)試強(qiáng)度Io(hkl)＝ASTM標(biāo)準(zhǔn)粉末圖形衍射數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度n＝計(jì)算中使用的反射面數(shù)，使用的(hkl)反射面是(012)，(104)，(110)，(113)，(024)，(116)。
按照本發(fā)明用于(104)晶面族的TC大于1.5，優(yōu)選大于2.5，更優(yōu)選大于3.0。
按照本發(fā)明的被涂覆的基體還有一個(gè)特征是，在0.25mm的測(cè)量長(zhǎng)度上難熔涂層的表面粗糙度(Ra)小于0.3μm。最好是，Al2O3層是暴露在最外面的一層。
按本發(fā)明織構(gòu)的Al2O3涂層是通過在Al2O3成核之前精心控制CVD反應(yīng)器氣氛的氧化勢(shì)而獲得的。H2O或其它氧化性物質(zhì)的總濃度水平應(yīng)優(yōu)選在5ppm以下。然而，Al2O3的成核是通過控制如下反應(yīng)劑氣體的順序而開始進(jìn)行的CO2和CO在沒有H2的氣氛下例如存在N2和/或Ar的氣氛中首先進(jìn)入反應(yīng)器中，然后再將H2和AlCl3送入反應(yīng)器中。在成核期間，溫度應(yīng)為850～1100℃，優(yōu)選950～1000℃。然而，精確條件在一定程度上取決于所用設(shè)備的設(shè)計(jì)。確定是否已獲得必需的織構(gòu)和涂層形態(tài)以及按照本說明書改進(jìn)成核和淀積條件，如果需要，實(shí)施織構(gòu)和涂層形態(tài)的數(shù)量等都在本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員的權(quán)限范圍內(nèi)。
實(shí)施例1A)其組成為6.5％Co、8.5％立方系碳化物以及其余為WC的硬質(zhì)合金切削刀片，用厚度為5.5μm的TiCN涂覆。在相同的涂覆循環(huán)期間，隨后的工藝步驟中，淀積6μm厚度的α-Al2O3層。在成核之前，載氫氣體的氧化勢(shì)，也就是，水蒸汽濃度明顯地顯示出低于5ppm的低水平(參看美國(guó)專利No.5,071,696)。
含有N2，CO2和C但不含氫的反應(yīng)氣體混合物首先送入CVD反應(yīng)器中。反應(yīng)氣體按給定順序逐一添加。在一個(gè)預(yù)定的時(shí)間后，將H2和AlCl3送入反應(yīng)器。Al2O3的淀積期間，H2S作為一種摻雜劑而被使用。
在Al2O3淀積的各步驟中，氣體混合物和其它工藝條件包括步驟 1 2CO24％ 4％AlCl34％ 4％CO 2％ -H2S - 0.2％HCl1％ 4％H2余量 余量壓力 55mbar100mbar溫度 1000℃1000℃持續(xù)時(shí)間 1小時(shí) 7.5小時(shí)XRD分析表明，Al2O3涂層的單一α相中(104)晶面族的織構(gòu)系數(shù)TC(104)為3.2。
SEM研究表明，細(xì)晶粒的、厚度為6μm的Al2O3涂層具有2.1μm的平均粒度。
B)按照A)中所述方法在硬質(zhì)合金基質(zhì)A)上涂覆TiCN(5.5μm)和Al2O3(6μm)，不同之處是按照先有技術(shù)進(jìn)行Al2O3流程，結(jié)果在涂層中生成粗的α-和細(xì)的k-Al2O3晶粒的混合物。
由A)和B)獲得的具有涂層的刀具的刀片都用150目的Al2O3粉末進(jìn)行濕式噴砂處理以獲得光滑的涂層表面。
然后，在球墨鑄鐵(AISI 60-40-18，DIN GGG40)表面加工操作中就刀刃線和刀具的前傾面成片剝落情況對(duì)切削刀片進(jìn)行試驗(yàn)。被加工的工件的形狀應(yīng)是在每旋轉(zhuǎn)一周期間能使切削刀刃中斷兩次。
切削數(shù)據(jù)
速度＝150m/分鐘，切削深度＝2.0mm，走刀量＝0.1mm/每轉(zhuǎn)一周這些刀片在工件表面進(jìn)行切削。
試驗(yàn)結(jié)果可以表示為在獲得成片剝落的切削中的刀刃線的百分?jǐn)?shù)以及遭受剝落的刀具前傾面的面積相對(duì)于刀具前傾面和工件屑片之間總接觸面積的百分?jǐn)?shù)，并示于下表中。
成片剝落(％)刀刃線刀具前傾面A)單相/織構(gòu)的α-Al2O35 6(按照本發(fā)明)B)α+kAl2O390 86實(shí)施例2在合金鋼(AISI 1518，W-No.1,0580)表面加工操作中就刀刃線成片剝落情況對(duì)由A)和B)獲得的切削刀片進(jìn)行試驗(yàn)。被加工的工件形狀應(yīng)是在每旋轉(zhuǎn)一周期間能使切削刀刃中斷三次。
切削數(shù)據(jù)速度＝130～220m/分鐘，切削深度＝2mm走刀量＝0.2mm/每轉(zhuǎn)一周這些刀片在工件表面進(jìn)行切削。
試驗(yàn)結(jié)果可以表示為在獲得成片剝落的切削中刀刃線的百分?jǐn)?shù)，并示于下表中。
成片剝落(％)刀刃線D)單相/織構(gòu)的α-Al2O30 (按照本發(fā)明)E)α+kAl2O328
權(quán)利要求
1.至少部分涂有一層或多層，其中至少一層是氧化鋁的難熔層的基體，其特征在于，所述氧化鋁層的厚度d＝0.5～25μm，晶粒度(s)為對(duì)0.5μm＜d＜2.5μm來說為0.5μm＜s＜1μm，對(duì)2.5μm＜d＜25μm來說為0.5μm＜s＜4μm；并且包括在(104)方向具有織構(gòu)的單相α-構(gòu)成，織構(gòu)系數(shù)大于1.5，優(yōu)選大于2.5，更優(yōu)選大于3.0，織構(gòu)系數(shù)被定義如下TC(hkl)=I(hkl)Io(hkl){1nΣI(hkl)Io(hkl)}-1]]>式中，I(hkl)＝(hkl)反射的測(cè)試強(qiáng)度，Io(hkl)＝ASTM標(biāo)準(zhǔn)粉末圖形衍射數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度，n＝計(jì)算中使用反射面數(shù)，使用的(hkl)反射面是(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)。
2.權(quán)利要求1所述的基體，其特征在于，所述氧化鋁層是暴露在最外面的一層。
3.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的基體，其特征在于，所述氧化鋁層與TiCxNyOz層相接觸。
4.權(quán)利要求3所述的基體，其特征在于，所述TiCxNyOz層是涂層的最面里的一層。
5.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的基體，其特征于，所述基體是一種硬質(zhì)合金、鈦基碳氮化物或陶瓷的切削工具的刀片。
6.用α-Al2O3涂層涂覆基體的方法，在該方法中使基體在高溫與載氫的氣體相接觸，該氣體含有一種或多種鋁的鹵化物以及水解和/或氧化劑，其特征在于，在Al2O3成核之前將CVD反應(yīng)器氣氛的氧化勢(shì)保持在低水平，使用的H2O或其它氧化性物質(zhì)的總濃度水平優(yōu)選低于5ppm；其特征還在于，Al2O3的成核是通過控制反應(yīng)氣體的順序而開始進(jìn)行，即首先是CO2和CO在N2和/或Ar氣氛中進(jìn)入反應(yīng)器，隨后再送入H2和AlCl3，在成核期間溫度優(yōu)選為950～1000℃之間，在Al2O3生長(zhǎng)期間添加硫摻雜劑，優(yōu)選H2S。
全文摘要
本發(fā)明提供一種具有難熔的單或多層涂層的基體，其中，特殊層的特征在于受控的顯微組織和相態(tài)組成，對(duì)涂覆過的基體表面來說具有在擇優(yōu)方向中優(yōu)選生長(zhǎng)的結(jié)晶面族。所述涂層包括一層或幾層難熔的層，其中至少一層是在(104)方向具有α-Al
文檔編號(hào)C30B29/20GK1138881SQ9519122
公開日1996年12月25日 申請(qǐng)日期1995年1月12日 優(yōu)先權(quán)日1994年1月14日
發(fā)明者B·朗伯格 申請(qǐng)人:桑德維克公司