專(zhuān)利名稱(chēng)：切克勞斯基法生長(zhǎng)硅的溫度和時(shí)間關(guān)系的控制方法
本申請(qǐng)是申請(qǐng)日為96年8月8日，申請(qǐng)?zhí)枮?8/694157的美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)的繼續(xù)申請(qǐng)。
本發(fā)明一般涉及用切克勞斯基(Czochralski)法制備單晶硅。特別涉及生長(zhǎng)晶體的溫度和時(shí)間關(guān)系的控制方法。
通常用所謂的切克勞斯基法制造作為大多數(shù)半導(dǎo)體電子元件制造方法中所使用的起始材料的單晶硅。該方法中，把多晶硅(“ polysilicon”)加入坩堝中使其熔化，使籽晶與熔融硅接觸，并緩慢提拉生長(zhǎng)單晶。隨著開(kāi)始晶體生長(zhǎng)，由于籽晶與熔融硅接觸的熱沖擊而在晶體中產(chǎn)生位錯(cuò)。如果在籽晶與晶體主體之間的頸區(qū)不能消除位錯(cuò)，位錯(cuò)會(huì)擴(kuò)散到整個(gè)生長(zhǎng)的晶體并變大。
消除了頸區(qū)中的位錯(cuò)之后，可用降低提拉速率和/或降低熔化溫度來(lái)使晶體直徑變大，直到達(dá)到所規(guī)定的直徑為止。然后，控制提拉速度和熔化溫度，同時(shí)補(bǔ)償熔融高度的降低，以生長(zhǎng)直徑幾乎恒定不變的圓柱形晶體主體。晶體主體生長(zhǎng)中，典型的提拉速度為0.40mm/分鐘至1.50mm/分鐘。
生長(zhǎng)接近結(jié)束，但坩堝內(nèi)的熔硅用完之前，為了使引起晶體尾端滑移位錯(cuò)的熱沖擊減至最小，晶體直徑必須逐漸減小而形成尾錐。形成尾錐的典型方法是增加晶體提拉速度并給坩堝加熱。當(dāng)直徑變得足夠小時(shí)，晶體可以與熔融體分開(kāi)而不產(chǎn)生位錯(cuò)。晶體脫離熔融硅時(shí)，晶體提拉速度通常約為晶體主體生長(zhǎng)中的提拉速度的7倍。
近年來(lái)，證實(shí)晶體固化后的冷卻過(guò)程中，在晶體生長(zhǎng)室中在單晶硅中形成大量缺陷，而且，這些缺陷的形成與晶體冷卻速度有關(guān)。不同的冷卻速度引起不同的缺陷濃度。由于缺陷嚴(yán)重影響復(fù)雜的高集成電路的制造中材料潛在的合格率，因此，這些缺陷和整個(gè)晶體中的這些缺陷的均勻性對(duì)電子器件的制造變得越來(lái)越重要。
已提出一種缺陷形成后消除它的解決方法。這種缺陷的減少主要依賴(lài)于對(duì)晶片形式的硅進(jìn)行高溫?zé)崽幚韥?lái)實(shí)現(xiàn)。具體的處理將根據(jù)晶體中缺陷的濃度和位置而變化。每個(gè)從沒(méi)有均勻的軸向缺陷濃度的晶體上切割出的不同晶片都要進(jìn)行不同的后續(xù)生長(zhǎng)處理。但是，該解決方法價(jià)格較貴，并容易把金屬雜質(zhì)引入晶體中。此外，這種方法對(duì)所有的晶體有關(guān)缺陷并不都有效，特別是對(duì)晶體尾端中的缺陷消除不起作用。
提出了另一解決方法，用干擾缺陷成核速度來(lái)減小晶體生長(zhǎng)中的缺陷密度。例如，美國(guó)專(zhuān)利5248378中Oda等人提出，采用在生長(zhǎng)室內(nèi)的熱絕緣體(或用加熱器)，以便在1150℃的高溫范圍內(nèi)用更長(zhǎng)的滯留時(shí)間來(lái)生長(zhǎng)晶體，以減少缺陷，提高氧化膜介質(zhì)的擊穿強(qiáng)度。但是，這種方法，要求改進(jìn)生長(zhǎng)室，這些改進(jìn)也可能是拉單晶機(jī)中的污染源。
另一些人提出降低生長(zhǎng)晶體直徑不變部分的提拉速度，使提拉速度在0.4mm/分鐘以下。但是，由于提拉速度較慢，會(huì)使每個(gè)拉單晶機(jī)的生產(chǎn)量減小，因此，這種建議也不完全令人滿(mǎn)意。
本發(fā)明的幾個(gè)目的和特征中是要提供控制單晶硅的溫度與時(shí)間關(guān)系的方法；提供控制單晶硅中的缺陷均勻性的方法，單晶硅中的主要內(nèi)部點(diǎn)缺陷最好是空穴；提供不要求對(duì)晶片形式的硅進(jìn)行高溫?zé)崽幚砘虿灰筮M(jìn)行不同的高溫?zé)崽幚淼墓に?；提供不需明顯地改進(jìn)拉單晶設(shè)備的制造方法；提供降低單晶主體生長(zhǎng)中的提拉速度而不明顯減少產(chǎn)出的方法；提供能控制單晶機(jī)中晶體冷卻速度以改善晶體主體的溫度隨時(shí)間變化均勻性的方法；并提供能控制晶體在拉單晶機(jī)中在大約950℃以上的高溫下的滯留時(shí)間以改善晶體主體的溫度隨時(shí)間變化均勻性的方法。
因此，簡(jiǎn)而言之，本發(fā)明涉及按切克勞斯基晶體生長(zhǎng)法制造有均勻的溫度隨時(shí)間變化的單晶硅的方法。本方法中，不僅在晶體主體生長(zhǎng)過(guò)程中，而且在晶體尾錐生長(zhǎng)中，按較恒定的速度用熔融硅拉制硅單晶。例如，用(i)降低晶體尾錐生長(zhǎng)中坩堝和晶體的旋轉(zhuǎn)速度相對(duì)于晶體主體生長(zhǎng)中坩堝和晶體的旋轉(zhuǎn)速率；和/或(ii)與尾錐生長(zhǎng)中供給的常規(guī)功率相比，在尾錐生長(zhǎng)中，增大供給加熱熔融硅所用加熱器的功率以獲得較恒定速度。無(wú)論是單獨(dú)或組合使用這些方法均可獲得對(duì)這些參數(shù)的附加調(diào)節(jié)。
本發(fā)明還涉及控制切克勞斯基晶體生長(zhǎng)法生長(zhǎng)的晶體中的缺陷形成和缺陷均勻性的方法，特別是控制晶體中流網(wǎng)缺陷和氧沉淀的方法。該控制方法中，控制晶體提拉速度以使基本上整個(gè)主體在950℃到1100℃的溫度范圍內(nèi)保持較均勻的滯留時(shí)間和冷卻速度。這些因素可以通過(guò)例如使尾錐生長(zhǎng)過(guò)程中的晶體提拉平均速度值保持接近晶體主體生長(zhǎng)中用的晶體提拉平均速度的方法來(lái)控制。
本發(fā)明的其它目的和特征將隨著下面的詳細(xì)描述而更清楚。


圖1是按本發(fā)明實(shí)例的克勞斯基晶體生長(zhǎng)設(shè)備的剖面示意圖；圖2(a)是按常規(guī)方式晶體標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的晶體主體生長(zhǎng)中晶體提拉速度與加熱器功率的典型線(xiàn)性模式曲線(xiàn)圖；圖2(b)是按常規(guī)方式晶體標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的晶體主體生長(zhǎng)中坩堝與晶體旋轉(zhuǎn)速度的典型線(xiàn)性模式曲線(xiàn)圖；圖2(c)是按常規(guī)方式在晶體標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的晶體尾錐生長(zhǎng)中晶體提拉速度與逐漸增大的功率增長(zhǎng)的典型線(xiàn)性模式曲線(xiàn)圖；圖2(d)是按常規(guī)方式在晶體標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的尾錐生長(zhǎng)中坩堝與晶體旋轉(zhuǎn)速度的典型線(xiàn)性模式的曲線(xiàn)圖；圖3是按常規(guī)方式和改進(jìn)方法控制的晶體標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的晶體提拉速度的線(xiàn)性模式曲線(xiàn)圖；圖4是按反映剛脫離硅熔融體的晶體的溫度分布的新方法拉制的晶體橫截面圖；圖5(a)和6(a)是按本發(fā)明兩個(gè)不同實(shí)例的尾錐生長(zhǎng)的晶體提拉速度與逐漸增大的功率增加的線(xiàn)性模式曲線(xiàn)圖；圖5(b)和6(b)是圖5(a)和6(a)所示相同尾錐生長(zhǎng)用的坩堝和晶體旋轉(zhuǎn)速度的線(xiàn)性模式曲線(xiàn)圖；圖7是按新方法的晶體標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的晶體生長(zhǎng)中晶體提拉速度的線(xiàn)性模式曲線(xiàn)圖；圖8是按新方法與硅熔融體接觸時(shí)拉制的晶體的軸向溫度分布曲線(xiàn)圖9(a)是按常規(guī)方式生長(zhǎng)的晶體的整個(gè)晶體中沉淀的氧量及其軸向變化曲線(xiàn)圖；圖9(b)是按新方法生長(zhǎng)的晶體的整個(gè)晶體中沉淀的氧量及其軸向變化曲線(xiàn)圖；圖10(a)是按常規(guī)方法生長(zhǎng)的晶體的整個(gè)晶體中流網(wǎng)缺陷密度及其軸向變化曲線(xiàn)圖，圖10(b)是按新的方式生長(zhǎng)的晶體的整個(gè)晶體中流網(wǎng)缺陷密度及其軸向變化曲線(xiàn)圖；圖11是按常規(guī)方式生長(zhǎng)標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的晶體中晶體提拉速度的線(xiàn)性模式曲線(xiàn)圖。
按本發(fā)明方法有利于制造整個(gè)晶體中具有均勻的溫度時(shí)間關(guān)系的切克勞斯基單晶硅。該方法中，保持晶體生長(zhǎng)的整個(gè)晶體提拉速度比較穩(wěn)定，如果需要，可調(diào)節(jié)坩堝和晶體的旋轉(zhuǎn)速度，和/或調(diào)節(jié)供給所用的加熱器的功率，由此來(lái)控制生長(zhǎng)晶體的冷卻速度和在950℃以上高溫的滯留時(shí)間。用該方法生長(zhǎng)的晶體具有諸如流網(wǎng)缺陷和氧沉淀的缺陷濃度的軸向均勻性好，特別是，在第2半和尾部的缺陷濃度的軸向均勻性好。這種均勻性的其它優(yōu)點(diǎn)是，能減少后生長(zhǎng)工藝缺陷，和不均勻晶體帶來(lái)的高成本。
參見(jiàn)圖1，圖1示出用切克勞斯基法制造硅單晶用的拉單晶設(shè)備10。拉單晶設(shè)備10包括石英玻璃坩堝12，它由石墨基座13環(huán)繞，裝在水冷的不銹鋼生長(zhǎng)室14中。坩堝12盛裝多晶硅熔融體16。把固體多晶硅(未示出)加到坩堝12中制成硅熔融體。用環(huán)繞坩堝12的加熱器18加熱使固體硅熔化。用絕緣體20環(huán)繞加熱器18以保持坩堝內(nèi)的熱量。
其下端連有單晶籽晶的晶體拉桿或拉絲22位于熔融硅16上方。籽晶下降到硅熔融體16中時(shí)，籽晶開(kāi)始熔化。達(dá)到熱平衡后，拉桿22從熔融硅16拉回籽晶24。隨著籽晶的提拉，在熔融體16上來(lái)自熔融體的液體硅在籽晶周?chē)磫尉Ч袒?。隨著懸掛有已形成的單晶的拉桿22的旋轉(zhuǎn)連續(xù)提拉熔融體，像常規(guī)的切克勞斯基方法一樣形成基本上是圓柱形的晶體26。形成晶體的頸部25之后，降低提拉速度，形成稱(chēng)作晶錐的典型的朝外的錐形區(qū)28。達(dá)到規(guī)定直徑時(shí)，控制提拉速度和其它生長(zhǎng)條件，以便在晶體26的籽錐28與尾錐30之間構(gòu)成直徑基本上不變的主體29。
拉出單晶26時(shí)，通過(guò)軸31按與晶體26的軸相反的方向旋轉(zhuǎn)坩堝12。隨著晶體生長(zhǎng)，生長(zhǎng)室14中的坩堝12升高以補(bǔ)償消耗掉的熔融硅16。快要耗盡熔融硅時(shí)，調(diào)節(jié)工藝變量以減小晶體直徑，生成晶體26的錐形尾錐結(jié)構(gòu)30。尾錐30的直徑足夠小時(shí)，通常為2mm至4mm，晶體26能完全脫離熔融硅而不會(huì)造成位錯(cuò)，使晶體主體分開(kāi)。然后，從生長(zhǎng)室14取出單晶錠，并加工成硅晶片。
晶體生長(zhǎng)中隨著每一段生成的晶體固體段提起并脫離熔融硅和坩堝，每段固體晶體冷卻在晶體中形成軸向溫度梯度。晶體固體段在熔融體界面的溫度為1412℃。較早生成的晶體段具有對(duì)應(yīng)較低的溫度。對(duì)直徑為200mm的標(biāo)稱(chēng)直徑晶體而言，剛脫離熔融硅的晶體的溫度梯度是以尾錐頂?shù)?412℃到籽錐的750℃以下。但是，一旦脫離熔融硅，晶體不再?gòu)娜廴诠韬哇釄逯苯拥玫絺鲗?dǎo)熱，而且還以比生長(zhǎng)過(guò)程中更快的速度冷卻。
晶體的軸向溫度梯度依賴(lài)于從熔融硅拉出后的晶體的每個(gè)固化段的冷卻速度。就直徑不變的晶體而言，該冷卻速度主要與晶體的提拉速度和供給加熱器的功率有關(guān)。由于晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度與晶體的提拉速度所允許的范圍有關(guān)，因此，冷卻速度也與晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度有少許關(guān)系。假定在整個(gè)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中晶體提拉速度不變，供給加熱器的功率不變，那么，生長(zhǎng)的晶體也按較恒定不變的速度冷卻。
但是，通常提拉速度不能保持比較恒定。晶體開(kāi)始生長(zhǎng)時(shí)的晶體提拉速度范圍是1.00mm/分鐘到1.50mm/分鐘。隨著晶體不斷生長(zhǎng)，晶體提拉速度下降，其范圍是0.45mm/分鐘到1.25mm/分鐘。對(duì)大多數(shù)切克勞斯晶體生長(zhǎng)法生長(zhǎng)的晶體而言晶體主體第2半生長(zhǎng)中，通常，晶體的提拉速度是0.45mm/分鐘到1.00mm/分鐘，例如，直徑為200mm的主體第2半生長(zhǎng)中，提拉速度的典型范圍是0.45mm/分鐘至0.55mm/分鐘，平均生長(zhǎng)速度范圍是0.50至0.55mm/分鐘。但是，提拉速度并不是與其它變量無(wú)關(guān)的，就總的原則而言，例如，提拉速度隨晶體直徑，加入的原料尺寸和拉桿的尺寸的增大而減小。
常規(guī)的切克勞斯基法生長(zhǎng)的硅的尾錐生長(zhǎng)中用的晶體提拉速度與主體生長(zhǎng)速度明顯不同。與主體的第2半生長(zhǎng)中用的晶體提拉速度相比，尾錐生長(zhǎng)中的提拉速度迅速增大。尾錐最終脫離熔融硅時(shí)，晶體提拉速度通常為4.00mm/分鐘以上。常規(guī)的尾錐生長(zhǎng)中的平均晶體提拉速度的典型值是1.50mm/分鐘。這使晶體的下部的冷卻速度明顯地較高，在950℃至1100℃之間的溫度范圍內(nèi)的滯留時(shí)間明顯地縮短。圖2(a)-2(d)示出按本發(fā)明的和按常規(guī)方式的晶體生長(zhǎng)用的晶體提拉速度，晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度，和功率的典型值。圖4是按本發(fā)明拉制的晶體的橫截面圖，反映出晶體的溫度分布。
晶體不同段的冷卻速度和滯留時(shí)間的變化造成晶體主體，特別是主體第2半中流網(wǎng)缺陷和氧沉淀濃度的相應(yīng)的軸向變化。在1100℃至950℃的溫度范圍出現(xiàn)流網(wǎng)缺陷和氧沉淀結(jié)構(gòu)，并與晶體冷卻速度有關(guān)。在以空穴為主而不是晶格節(jié)點(diǎn)間缺陷為主的固有點(diǎn)缺陷的硅晶體中，流網(wǎng)缺陷是主要問(wèn)題。這些缺陷的均勻性和濃度影響器件性能和合格率。
晶體冷卻到1100℃時(shí)，在一個(gè)窄的溫度范圍晶體的空穴濃度達(dá)到危險(xiǎn)的過(guò)飽和狀態(tài)并形成流網(wǎng)缺陷。隨著晶體冷卻到950℃，由單個(gè)空穴會(huì)聚成這些流網(wǎng)缺陷，并成為吸引和收集其它空穴的“凹坑”。當(dāng)晶體從1100℃繼續(xù)冷卻時(shí)，盡管流網(wǎng)缺陷量基本上保持不變，但單個(gè)流網(wǎng)缺陷的尺寸繼續(xù)增大。在該溫度范圍內(nèi)，最有效的能級(jí)態(tài)有助于這些流網(wǎng)缺陷形成。一旦晶體溫度下降到950℃以下，空穴密度和流網(wǎng)缺陷的尺寸不再變化。但是只要晶體段的溫度保持在950℃至1100℃之間，隨晶體段中的這些空穴會(huì)聚成流網(wǎng)缺陷，使空穴密度繼續(xù)下降，因此，晶體從熔融硅中拉出后晶體更快地冷卻，空穴密度更高。如果每段晶體的冷卻速度不均勻，則整個(gè)晶體中的這些缺陷的密度也不均勻。
空穴密度依次干擾氧沉淀性能。通常，隨著空穴密度下降，晶體中氧原子團(tuán)的形成速度也下降。若晶體冷卻速度足夠小，空穴轉(zhuǎn)換成不是主要干擾氧沉淀性能的流網(wǎng)缺陷而從晶體中大量消除。這些空穴至少可以減小到不再是主要干擾氧原子團(tuán)形成的水平。
常規(guī)生長(zhǎng)的典型晶體中流網(wǎng)缺陷和氧沉淀的軸向濃度顯示出明顯的變化。晶體中部的濃度較均勻時(shí)，晶體籽端的濃度與尾端的濃度不同。尾錐生長(zhǎng)中提拉速度增大會(huì)引起尾端快速冷卻，使尾端中氧沉淀濃度增大。
晶體生長(zhǎng)后進(jìn)行高溫?zé)崽幚砟芟ё讯说牡湫筒痪鶆蛐浴Ｔ摕崽幚硗ǔＪ蔷?00℃至1000℃進(jìn)行退火。用高溫?zé)崽幚韥?lái)消除尾端不均勻性的現(xiàn)有方法并不能令人滿(mǎn)意。尾端中的氧沉淀不能像晶籽端中的氧沉淀那么容易地再消除。因此，晶片在1000℃到1200℃進(jìn)行退火。這種退火不能完全有效地消除晶體不均勻。它還導(dǎo)致晶體中的其它問(wèn)題，如金屬污染和滑動(dòng)位錯(cuò)。
反之，用改善的方法，使晶體冷卻時(shí)的冷卻速度和在950℃與1100℃溫度范圍滯留時(shí)間保持相對(duì)穩(wěn)定，能使相對(duì)晶體主體的尾端中的明顯不均勻性消除或減至最小。用改善的方法，使尾錐生長(zhǎng)中保持平均晶體提拉速度，使速度與主體第2半生長(zhǎng)中用的晶體提拉速度相當(dāng)，并使主體第2半的冷卻速度比較均勻。由于晶體提拉速度較穩(wěn)定，每段晶體主體有合適的冷卻速度和在950℃與1100℃之間溫度下的合適的滯留時(shí)間。晶體提拉速度可按需要精確控制。使晶體的溫度與時(shí)間關(guān)系有要求的較高均勻性，能更精確地控制晶體提拉速度。
已經(jīng)說(shuō)明了，如果使主體第2半的每一段的平均冷卻速度和在950℃到1100℃的溫度范圍內(nèi)的滯留時(shí)間相對(duì)于第2半主體其它段的冷卻速度和滯留時(shí)間的變化不超過(guò)50％，則晶體生長(zhǎng)后的工藝缺陷減至最小，并使晶體主體第2半的晶體均勻性總的處于所允許的范圍內(nèi)。變化最好是不超過(guò)35％，不超過(guò)20％更好；不超過(guò)5％最好，不超過(guò)5％更好。相對(duì)冷卻速度和滯留時(shí)間的絕對(duì)值與所用拉單晶機(jī)晶體直徑和其它可變化因素極其相關(guān)。但絕對(duì)值不是本發(fā)明的關(guān)鍵；而絕對(duì)值之間的相對(duì)差才認(rèn)為是最重要的。而且，晶體均勻性允許的變化與晶體的具體應(yīng)用有關(guān)。某些應(yīng)用中對(duì)均勻性的要求較嚴(yán)，而另一些應(yīng)用可允許均勻性較低。
現(xiàn)有的方法中，控制晶體的生長(zhǎng)速度可使每段晶體具有規(guī)定的冷卻速度和滯留時(shí)間。按本發(fā)明的一個(gè)實(shí)例，按速度RB從熔融硅拉制出硅單晶主體的第2半，其中RB是晶體主體第2半的平均生長(zhǎng)速度，它是時(shí)間的函數(shù)。例如，如圖3所示，從裝有60kg料的直徑為18英寸的坩堝中控制標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的晶體主體的平均生長(zhǎng)速度RR為0.45mm/分鐘至0.55mm/分鐘。一旦主體生長(zhǎng)完成，按速度RE從熔融硅拉出晶體尾錐，其中RE為晶體尾錐的平均生長(zhǎng)速度，它是時(shí)間的函數(shù)。通常，RE與RB之比的范圍是0.50至1.50。最好是0.65至1.35，0.80至1.20更好，0.90至1.10也更好，0.95至1.05是最好。
例1和2中規(guī)定的工藝條件下，尾錐生長(zhǎng)中晶體提拉速度的典型值范圍通常是0.45mm/分鐘至1.25mm/分鐘。尾錐生長(zhǎng)平均速度的典型值是0.45mm/分鐘至0.75mm/分鐘。晶體提拉速度范圍較好在0.45mm/分鐘至0.65mm/分鐘。為0.45mm/分鐘至0.65mm/分鐘更好。對(duì)直徑更大的晶體而言，這些典型的提拉速度值會(huì)相當(dāng)?shù)汀?br> 三個(gè)其它的主要工藝變量可以調(diào)節(jié)，既可以單獨(dú)調(diào)節(jié)，也可以組合，以進(jìn)一步改善工藝。尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率相對(duì)于主體第2半生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率可以增大。常規(guī)方法的尾錐生長(zhǎng)過(guò)程中供給加熱器的功率有限制地增加。例如，上述的正常直徑為200mm的晶體主體生長(zhǎng)中供給加熱器的功率保持在90kw至100kw之間。之后，尾錐常規(guī)生長(zhǎng)中功率按幾乎是直線(xiàn)方式總共增加10.5kw。按本發(fā)明第1實(shí)例，尾錐生長(zhǎng)中供給的平均功率保持在常規(guī)值。
此外，可調(diào)節(jié)尾錐生長(zhǎng)中的晶體和坩堝旋轉(zhuǎn)速度。主體生長(zhǎng)中晶體旋轉(zhuǎn)速度和坩堝旋轉(zhuǎn)速度分別保持在10至15rpm之間，和5至10rpm之間。按本發(fā)明第1實(shí)例，晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度調(diào)節(jié)成尾錐生長(zhǎng)中的它們各自的平均速度小于主體生長(zhǎng)中的晶體和坩堝的平均旋轉(zhuǎn)速度。尾錐生長(zhǎng)中晶體旋轉(zhuǎn)速度最好小于10rpm和/或坩堝旋轉(zhuǎn)速度小于6rpm。晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度減小更好，晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度分別以10rpm下降到5rpm，和從6rpm下降到1rpm最好。
按本發(fā)明第2實(shí)例，按第1實(shí)例相同的方式控制晶體提拉速度和RB與RE之比。但對(duì)其它變量的調(diào)節(jié)不同。尾錐生長(zhǎng)中的平均晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度相對(duì)于主體第2半生長(zhǎng)中保持的平均速度不變。而只是調(diào)節(jié)尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率的另外的主要變量。主體第2半生長(zhǎng)中，平均功率相對(duì)于通常供給加熱器的平均功率增大。例如，在尾錐生長(zhǎng)過(guò)程中，上述的標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm的晶體尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的功率幾乎是直線(xiàn)式總共增加約20kw。最好尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率是主體第2半生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率的至少110％，是120％更好，是130％最好。工藝中所需平均功率與晶體直徑部分相關(guān)。隨著晶體直徑增大，所需平均功率也增大。
按本發(fā)明的又一實(shí)例，尾錐第1半生長(zhǎng)中的平均提拉速度基本上與晶體主體第2半生長(zhǎng)中的平均提拉速度相同。最好主體第2半生長(zhǎng)過(guò)程中的提拉速度保持在不超過(guò)0.6mm/分鐘的平均速度。此外，在主體長(zhǎng)度剩下最后的10％期間，提拉速度減小到0.4mm/分鐘。完成主體生長(zhǎng)后，用不超過(guò)0.6mm/分鐘的提拉速度生長(zhǎng)尾錐長(zhǎng)度的第1半。生成了尾錐長(zhǎng)度第1半之后，可把提拉速度調(diào)到大于或小于0.6mm/分鐘。
正如以下例子所說(shuō)明的，按本發(fā)明方法可以更精確地調(diào)節(jié)單晶硅的溫度隨時(shí)間的變化。使提拉速度更精確地保持恒定值，使晶體的溫度隨時(shí)間變化更均勻。下述的實(shí)例用于設(shè)定獲得規(guī)定結(jié)果的條件。與單晶標(biāo)稱(chēng)直徑，坩堝直徑和裝料多少等參數(shù)有關(guān)，可以進(jìn)一步調(diào)節(jié)晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度以及尾錐生長(zhǎng)中在一些點(diǎn)供給加熱器的功率。與圖5(a)、5(b)，6(a)和6(b)相同的數(shù)據(jù)對(duì)其它直徑，軸向長(zhǎng)度、坩堝旋轉(zhuǎn)速度，晶體旋轉(zhuǎn)速度，晶體提拉速度和加熱器功率也能產(chǎn)生。之后，能推導(dǎo)出產(chǎn)生所要求的晶體的溫度隨時(shí)間變化所用的坩堝和晶體旋轉(zhuǎn)速度的降低程序。這些實(shí)例只要旋轉(zhuǎn)速度以尾錐生長(zhǎng)的初始旋轉(zhuǎn)速度下降，功率從其初始值增大均屬本發(fā)明的范圍。
用以下實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明實(shí)例1用Leybold拉單晶機(jī)以?xún)?nèi)裝60kg多晶硅的直徑為18英寸的坩堝中拉制出標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm，標(biāo)稱(chēng)長(zhǎng)度為600mm的單晶硅。晶體主體第2半生長(zhǎng)中的拉單晶速度保持在0.50mm/分鐘至0.75mm/分鐘之間。主晶體生長(zhǎng)中晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度分別保持在10rpm至15rpm之間和5rpm至10rpm之間。主晶體生長(zhǎng)中供給加熱器的功率保持在90kw至100kw之間。
尾錐生長(zhǎng)中，晶體提拉速度保持在0.50mm/分鐘至0.75mm/分鐘之間，供給加熱器的功率相對(duì)于主體第2半生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率逐漸增大。功率按幾乎是直線(xiàn)性方式總共增加10.5kw。另外，晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度分別從10rpm減小到5rpm，和從6rpm減小到1rpm。尾錐逐漸生長(zhǎng)并從熔融硅分開(kāi)。圖5(a)和5(b)集中展示出尾錐整個(gè)生長(zhǎng)中晶體提拉速度，晶體旋轉(zhuǎn)速度，坩堝旋轉(zhuǎn)速度和加熱器功率的具體值。
實(shí)例2用Leybold拉單晶機(jī)以?xún)?nèi)裝60kg多晶硅的直徑為18英寸的坩堝拉制出標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm，標(biāo)稱(chēng)長(zhǎng)度為600mm的單晶硅。晶體主體的第2半生長(zhǎng)中拉單晶的速度在0.50mm/分鐘至0.75mm/分鐘之間。主體生長(zhǎng)中晶體和坩堝和旋轉(zhuǎn)速度分別在10rpm至15rpm之間和5rpm至10rpm之間，主體生長(zhǎng)中供給加熱器的功率保持在90kw至100kw之間。
尾錐生長(zhǎng)中，晶體提拉速度保持在0.50mm/分鐘至0.75mm/分鐘之間，晶體和坩堝旋轉(zhuǎn)速度分別保持在10rpm和6rpm，相對(duì)于主體第2半生長(zhǎng)中加給加熱器的平均功率逐漸增大尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的功率。功率按幾乎直線(xiàn)形式增大，總共增大20kw。尾錐逐漸增大并從熔融硅脫離。圖6(a)和6(b)集中展示出尾錐整個(gè)生長(zhǎng)中晶體提拉速度，晶體旋轉(zhuǎn)速度，坩堝旋轉(zhuǎn)速度和加熱器功率的具體值。
實(shí)例3用Ferrofluidics(鐵磁流體)拉單晶機(jī)從內(nèi)裝100kg多晶硅料的直徑為22英寸的坩堝拉制標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm，標(biāo)稱(chēng)長(zhǎng)度為700mm的單晶硅。圖7展示出晶體生長(zhǎng)中的晶體提拉速度。晶體從250mm至700mm一段的生長(zhǎng)中，拉單晶的平均速度為0.65mm/分鐘。這一段晶體生長(zhǎng)中晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度分別是11rpm至14rpm之間和6rpm至9rpm之間，供給加熱器的功率保持在140kw至200kw之間。圖8展示出與熔融硅接觸時(shí)晶體的軸向溫度分布。
晶體長(zhǎng)度為700mm時(shí)開(kāi)始生長(zhǎng)尾錐。尾錐生長(zhǎng)的整個(gè)過(guò)程中晶體提拉速度保持在0.58mm/分鐘，晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度分別保持在12rpm和8rpm。相對(duì)于主體第2半生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率逐漸增大尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的功率。以幾乎直線(xiàn)方式增大功率、總共增大20kw。
用在1000℃以上溫度加熱16小時(shí)，隨后在800℃溫度加熱4小時(shí)構(gòu)成的熱循環(huán)方式對(duì)晶體主體的細(xì)長(zhǎng)部分進(jìn)行退火處理。用FTIR分光鏡檢測(cè)該細(xì)長(zhǎng)部分，以確定氧沉淀量，并經(jīng)30分鐘Secco腐蝕，確定整個(gè)晶體中的流網(wǎng)缺陷密度。圖9(b)的曲線(xiàn)圖展示出整個(gè)晶體中的氧沉淀量及其軸向變化。圖10(b)展示出整個(gè)晶體中流網(wǎng)缺陷密度及其軸向變化。
對(duì)比例1用Ferrofluidics拉單晶機(jī)，按常規(guī)方式以?xún)?nèi)裝100kg多晶硅料，直徑為22英寸的坩堝拉制出標(biāo)稱(chēng)直徑為200mm、標(biāo)稱(chēng)長(zhǎng)度為1000mm的硅單晶。圖11展示出晶體生長(zhǎng)中的晶體提拉速度。晶體從250mm至900mm一段的生長(zhǎng)中，晶體提拉平均速度為0.55mm/分鐘。這一段的生長(zhǎng)中，晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度分別是在12rpm至15rpm之間和在6rpm至9rpm之間，供給加熱器的功率保持在150kw至200kw之間。圖8展示出與熔融硅接觸時(shí)晶體的軸向溫度分布。
與1100℃和950℃對(duì)應(yīng)的該晶體軸向位置分別是熔融表面上的170mm和250mm。因此，該晶體的流網(wǎng)缺陷的生長(zhǎng)區(qū)的軸向長(zhǎng)度為80mm。按0.55mm/分鐘的晶體平均提拉速度，250mm至750mm長(zhǎng)的晶體部分在950℃至1100℃的溫度范圍的滯留時(shí)間是145分鐘，該溫度范圍的平均冷卻速度是103℃/分鐘。
晶體長(zhǎng)度為1000mm時(shí)開(kāi)始生長(zhǎng)300mm的尾錐。這時(shí)相應(yīng)于1100℃和950℃溫度的晶體軸向位置分別在830mm處(熔融硅表面上170mm)和750mm處(熔融硅表面上250mm)。晶體提拉速度穩(wěn)定增長(zhǎng)直至在晶體1075mm處達(dá)到速度0.6mm/分鐘為止。此時(shí)，相應(yīng)于1100℃和950℃溫度的晶體軸向位置分別在905mm(熔融硅表面上170mm)處和825mm(熔融硅表面250mm)處。晶體提拉速度穩(wěn)定增長(zhǎng)直至在晶體1150mm處速度達(dá)到0.8mm/分鐘為止。這時(shí)相應(yīng)于1100℃和950℃溫度的晶體軸向位置分別是980mm(熔融表面上170mm)處和900mm(熔融表面上250mm)處。
按平均提拉速度0.70mm/分鐘，900mm長(zhǎng)的晶體段在950℃至1100℃溫度范圍的滯留時(shí)間是115分鐘，該溫度范圍內(nèi)的平均冷卻速度是1.30℃/分鐘。該晶體從750mm至900mm一段的滯留時(shí)間比例3所生長(zhǎng)的晶體尾錐部分的滯留時(shí)間總的小20％。晶體主體剩余的100mm長(zhǎng)度由于其提拉速度不斷增大，因此冷卻到950℃的滯留時(shí)間更短。
尾錐生長(zhǎng)中，晶體和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度分別在8rpm至12rpm之間和4rpm至10rpm之間。相對(duì)于主體第2半生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率，晶體尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的功率逐漸增大。功率按幾乎是直線(xiàn)性增長(zhǎng)，總增長(zhǎng)20kw。
按在1000℃以上的溫度加熱16小時(shí)，之后在900℃加熱4小時(shí)，之后在750℃加熱4小時(shí)構(gòu)成的熱循環(huán)利用氧沉淀循環(huán)對(duì)晶體主體的細(xì)長(zhǎng)部分退火處理。用FTIR分光鏡檢測(cè)該細(xì)長(zhǎng)部分，確定整個(gè)晶體中的氧沉淀量，之后進(jìn)行30分鐘干腐蝕，確定整個(gè)晶體中流網(wǎng)缺陷密度。圖9(a)的曲線(xiàn)展示出整個(gè)晶體中的氧沉淀量及其軸向變化。圖10(a)的曲線(xiàn)展示出整個(gè)晶體中的流網(wǎng)缺陷密度及其軸向變化。如圖所示，按本發(fā)明生成的晶體(實(shí)例3)比按常規(guī)方式生成的晶體(對(duì)比例1)中氧沉淀量和流網(wǎng)缺陷密度的軸向均勻性更好。晶體主體末端的軸向均勻性更加突出。與按常規(guī)方式獲得的晶體主體末端中存在的氧沉淀量增多和流網(wǎng)缺陷密度增大相比，按本發(fā)明制成的晶體主體末端中存在的這些缺陷值是比較穩(wěn)定的。
盡管前面已描述了本發(fā)明的一些實(shí)例，但這些實(shí)例不是本發(fā)明的全部或限制本發(fā)明。這些附圖和說(shuō)明只是為了便于本行業(yè)的技術(shù)人員理解本發(fā)明的原理，和具體應(yīng)用，因此，本行業(yè)的技術(shù)人員可用多種形式應(yīng)用發(fā)明，以最好地滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用中的各種要求。
權(quán)利要求
1.晶體生長(zhǎng)工藝中控制單晶硅錠的溫度與時(shí)間關(guān)系的方法，其中，按切克勞斯基法從內(nèi)裝熔融硅的旋轉(zhuǎn)坩堝中旋轉(zhuǎn)拉出硅錠，硅錠依次為錐體，具有第1半和第2半的主體，有第1半和第2半的尾錐；該方法包括以下步驟按速度RB從熔融硅拉出硅錠主體的第2半，其中RB是晶體主體第2半的平均生長(zhǎng)速度，它是時(shí)間的函數(shù)；按速度RE從熔融硅拉制硅錠的尾錐，其中RE是硅錠尾錐的平均生長(zhǎng)速度，它是時(shí)間的函數(shù)；其特征是，把RB和RE控制成RE與RB之比在0.50至1.50之間。
2.按權(quán)利要求1的方法，其中，RE與RB之比在0.95至1.05之間。
3.按權(quán)利要求1的方法，其中，是時(shí)間函數(shù)的尾錐平均生長(zhǎng)速度是0.45mm/分鐘至0.55mm/分鐘。
4.按權(quán)利要求1的方法，其中，尾錐生長(zhǎng)中的硅錠和坩堝的平均旋轉(zhuǎn)速度分別低于晶體主體生長(zhǎng)中的硅錠和坩堝的平均旋轉(zhuǎn)速度。
5.按權(quán)利要求4的方法，其中，尾錐生長(zhǎng)過(guò)程中的硅錠和坩堝的旋轉(zhuǎn)速度逐漸減小。
6.按權(quán)利要求1的方法，其中，硅錠生長(zhǎng)中用加熱器加熱坩堝，尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率大于主體第2半生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率。
7.按權(quán)利要求6的方法，其中，尾錐生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率至少是主體第2半生長(zhǎng)中供給加熱器的平均功率的130％。
8.按權(quán)利要求1的方法，其中，按不大于0.6mm/分鐘的速度從熔融硅中控制出硅錠主體，按尾錐第1半長(zhǎng)度不大于0.6mm/分鐘的速度從熔融硅中拉出硅錠尾錐。
9.晶體生長(zhǎng)工藝中控制單晶硅錠的溫度與時(shí)間關(guān)系的方法，其中，用切克勞斯基法從內(nèi)裝熔融硅的旋轉(zhuǎn)坩堝中旋轉(zhuǎn)拉制出硅錠，硅錠依次有錐體，主體和由第1半和第2半組成的尾錐，其特征是按不大于0.6mm/分鐘的速度從熔融硅中拉制硅錠主體；在尾錐長(zhǎng)度的第1半中，按不大于0.6mm/分鐘的速度從熔融硅中拉出硅錠尾錐。
全文摘要
從內(nèi)裝熔融硅的與硅錠同軸設(shè)置的坩堝中制成溫度與時(shí)間關(guān)系均勻的單晶硅的切克勞斯基法。按相當(dāng)于硅錠主體第2半的提拉速度的較穩(wěn)定的提拉速度拉制硅錠尾錐。按恒定速度拉制晶體尾錐,可單獨(dú)和組合使用增加供給熔融體的熱量,減小晶體旋轉(zhuǎn)速度和/或減小坩堝旋轉(zhuǎn)速度,使方法更嚴(yán)格。按本方法生長(zhǎng)的單晶硅錠主體第2半中,流網(wǎng)缺陷濃度和氧沉淀量的軸向分布較均勻。
文檔編號(hào)C30B15/20GK1178844SQ97119290
公開(kāi)日1998年4月15日 申請(qǐng)日期1997年8月8日 優(yōu)先權(quán)日1997年8月8日
發(fā)明者哈羅德·W·考伯, 薩達(dá)西瓦姆·錢(qián)德拉斯克哈爾, 羅伯特·J·法爾斯特, 約瑟夫·C·霍澤爾, 金永民, 斯蒂芬·L·基貝爾, 拉里·E·德拉夫, 塞爾德?lián)P·伊里克 申請(qǐng)人:Memc電子材料有限公司