專利名稱：一種晶體生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體生長方法，特別是涉及使晶體、料棒或加熱元件產(chǎn)生宏觀位移操作的晶體生長方法。
許多晶體生長方法如提拉法(文獻1,J.Czochralski,Z.Phys.Chem.92,219(1918))，浮區(qū)法(文獻2,P.H.Keek,et al.,Phys.Rev.,89,1297(1953))，坩堝下降法(文獻3,P.W.Bridgman,Proc.Amer.Acad.Arts.Sci.,60,305(1925))，水平區(qū)熔法(文獻4,W.G.Pfann,Trans.AIME,194,747(1952))，薄層溶劑浮區(qū)法(文獻5,G.Pfann,Zone melting,Wiley,New York(1966))，基座法(文獻6,D.Gazit,R.S.Feigelson,J.Crystal Growth,91,318(1988))等都涉及使晶體、料棒或加熱元件產(chǎn)生宏觀位移的操作。傳統(tǒng)方法是利用電機系統(tǒng)實現(xiàn)這一操作。但是電機系統(tǒng)提速拉速不平滑是導(dǎo)致晶體生長層(也稱生長條紋)等宏觀缺陷(文獻7,Bridgers,H.E.,Scaff,J.H.and Shive,J.N.,Transistor Technology,Van Nostrand,1,p107(1958))的主要原因。它的存在破壞了晶體物化性能的均勻性。
本發(fā)明的目的是利用金屬、合金受熱膨脹而產(chǎn)生宏觀位移取代傳統(tǒng)電機系統(tǒng)，從而消除現(xiàn)有晶體生長技術(shù)的拉速不平滑而導(dǎo)致的生長層等缺陷。本發(fā)明提供一種非機械、精密平滑的宏觀位移來生長高質(zhì)量的晶體，為晶體機理研究提供新的方法。本發(fā)明簡化了設(shè)備，降低了造價。本發(fā)明可使物體位移隨時間的變化達到原子水平的平滑極限。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的對特定的金屬或合金都有特定的熱膨脹系數(shù)。在室溫以上很大溫度范圍內(nèi)可近似認為熱膨脹系數(shù)是常數(shù)。根據(jù)L=Lo+LoαΔT，其中L表示受熱合金棒最后長度，Lo表示受熱棒初始長度，α表示該受熱棒的熱膨脹系數(shù)，ΔT表示溫度變化量。利用(Eurotherm)818P控溫儀可精確控制受熱棒的升溫速率即dT/dt(T表示溫度，t表示時間)。這樣就可以精確控制受熱棒的熱膨脹速率，而α隨溫度上升的微小增加可通過調(diào)節(jié)升溫速率補償。只要受熱體的最后溫度低于其熔點，該受熱體可以反復(fù)使用而不致?lián)p壞。對于不同位移量的晶體生長過程可以選擇不同膨脹系數(shù)的金屬、合金(膨脹合金)，或者利用杠桿來調(diào)節(jié)。
現(xiàn)以提拉法為例描述實驗步驟如下(1)根據(jù)公式L=Lo+LoαΔT和具體晶體生長所需的位移量選擇膨脹系數(shù)α的金屬、合金(膨脹合金)以及膨脹棒長度Lo；(2)把起始的粉末裝入平底坩堝，置平底坩堝于電爐之中，并調(diào)節(jié)使之處于合適位置；(3)根據(jù)所選定的膨脹材料的熔點確定ΔT大?。?4)以一定速率加熱坩堝至某一特定溫度，并恒溫使粉末充分熔化；把熔體溫度緩慢降至某一溫度；(5)將杠桿裝配在熱膨脹棒上；(6)將熱膨脹棒置于電爐中，調(diào)節(jié)其位置使籽晶桿與熔體表面接觸；(7)根據(jù)拉速要求設(shè)置控溫程序的升溫速率并接通電機的電源使之帶動籽晶桿轉(zhuǎn)動；(8)觀察晶體生長情況，細調(diào)熔體溫度；(9)當(dāng)晶體生長結(jié)束時，調(diào)節(jié)籽晶桿高度使已長出的晶體脫離熔體表面，并使晶體和熔體緩慢降溫至室溫，取出已長出的晶體。所生長的晶體透明，晶棱清晰可見。
其它方法包括1)基座法，2)坩堝下降法，3)浮區(qū)法，4)水平區(qū)熔法，5)薄層溶劑浮區(qū)法等都包含使晶體、料棒或加熱元件產(chǎn)生宏觀位移的操作，故都可用類似步驟實現(xiàn)。
本發(fā)明利用熱膨脹消除了晶體生長技術(shù)中拉速不平滑導(dǎo)致的生長層缺陷，從而生長出高質(zhì)量晶體。本發(fā)明簡化了設(shè)備，降低了造價。
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明

圖1，提拉法圖2，大位移量的提拉法圖3，坩堝下降法其中(1)熱膨脹棒 (2)加熱膨脹棒的發(fā)熱體(3)熱膨脹棒固定盤 (4)杠桿 (5)小電機(6)同軸固定架 (7)籽晶桿(8)熔體(9)平底Al2O3坩堝(10)籽晶 (11)高度調(diào)節(jié)柄(12)平衡重物 (13)定向滑槽 (14)固定端點(15)連接桿 (16)固定支點 (17)加熱坩堝的發(fā)熱體(18)尖底坩堝實施例1提拉法，如圖1所示步驟1把200克NaCl(純度99％)的粉末裝入平底Al2O3坩堝9。置平底坩堝9于井式晶體電阻爐之中，并調(diào)節(jié)使之處于合適位置。
步驟2把坩堝9以100℃/h加熱速度加熱至850℃，并恒溫1小時，使粉末充分熔化。把熔體8表面溫度以20℃/h降溫速度降至820℃。
步驟3調(diào)節(jié)平衡重物12，使杠桿4處于水平狀態(tài)，把籽晶10裝在與小電機5連接好的籽晶桿7上。
步驟4將熱膨脹棒1(A1熱膨脹棒1長度40厘米)置于另一臺井式爐中，調(diào)節(jié)熱膨脹棒固定盤3，使熱膨脹棒豎直向上。仔細調(diào)節(jié)高度調(diào)節(jié)柄11使籽晶10與熔體8的表面接觸。
步驟5接通電機5的電源使之帶動與同軸固定架6配合好的籽晶桿7以8rpm轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動。
步驟6把熔體表面溫度以20℃/h速度降至800℃。
步驟7接通加熱膨脹棒的發(fā)熱體2的電源。根據(jù)A1的熱膨脹系數(shù)23×10-6K-1大小及拉速要求(0.9毫米/小時)，設(shè)置818P控溫程序使熱膨脹棒以100℃/h升溫。升溫時間持續(xù)5小時，總提拉高度約為4.6mm。
步驟8當(dāng)晶體生長結(jié)束時，轉(zhuǎn)動高度調(diào)節(jié)柄11使已長出的晶體脫離熔體表面，并使晶體與熔體以30℃/h緩慢降溫至室溫。
步驟9取出已生長的透明晶體，直徑大約20mm，厚度為4.6mm，其晶棱清晰可見。以上實驗重復(fù)三次，結(jié)果完全一致。
實施例2大位移量的提拉法，如圖2所示步驟1把500克NaCl(純度99％)的粉末裝入平底Al2O3坩堝9。置平底坩堝9于井式晶體電阻爐之中，并調(diào)節(jié)使之處于合適位置。
步驟2加熱坩堝9，使之以100℃/h升溫速度升溫至850℃，并恒溫1小時，使粉末充分熔化。然后以100℃/h降溫速度降至820℃，并恒溫。
步驟3將熱膨脹棒(A1熱膨脹棒1長度100厘米)置于另一臺井式爐中。(a)把杠桿A端固定在固定支點14上。(b)調(diào)節(jié)井式爐中的位置使同軸固定架6固定在定向滑槽13上并使連接桿15的活動范圍與提拉位移相適應(yīng)。(c)調(diào)節(jié)熱膨脹棒1與杠桿4的觸點O，使AO/AB=1/5。
步驟4仔細調(diào)節(jié)高度調(diào)節(jié)柄11使籽晶10與熔體表面接觸。
步驟5接通電機電源使之帶動籽晶桿轉(zhuǎn)動以8rpm轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動。
步驟6把熔體表面溫度以20℃/h速度降至800℃。
步驟7根據(jù)A1的熱膨脹系數(shù)23×10-6K-1大小及拉速要求0.9毫米/小、時，設(shè)置818P控溫程序以8℃/h升溫。升溫時間持續(xù)60小時，總提拉高度約為55mm。仔細觀察晶體生長情況細調(diào)熔體溫度。
步驟8當(dāng)晶體生長結(jié)束時，轉(zhuǎn)動高度調(diào)節(jié)柄11使已長出的晶體脫離熔體表面，并使晶體與熔體以30℃/h緩慢降溫至室溫。
步驟9轉(zhuǎn)動高度調(diào)節(jié)柄11即可取出已生長的透明晶體，直徑大約20mm，長度為55mm，其晶棱清晰可見。以上實驗重復(fù)兩次，結(jié)果完全一致。
實施例3坩堝下降法，如圖3所示步驟1把500克NaCl(純度99％)的粉末裝入尖底坩堝18，并密封坩堝。置尖底坩堝18于電阻爐之中，并調(diào)節(jié)使之處于合適位置。
步驟2接通加熱坩堝的發(fā)熱體17的電源，使尖底坩堝18以100℃/h升溫速度升溫至850℃，并恒溫1小時，使粉末充分熔化。
步驟3將熱膨脹棒(A1熱膨脹棒1長度100厘米)置于另一臺井式爐中。(a)調(diào)節(jié)井式爐中的位置使同軸固定架固定在定向滑槽13上。(b)把杠桿0端固定在固定支點16上。(c)調(diào)節(jié)熱膨脹棒1與杠桿4的觸點A，使AO/OB=1/8。
步驟4接通電機電源使之帶動尖底坩堝18以8rpm轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動。
步驟5根據(jù)該A1的熱膨脹系數(shù)23×10-6K-1及下降速度要求1.5毫米/小時，設(shè)置818P控溫程序以7.5℃/h升溫。升溫時間持續(xù)66小時，總下降距離約為100mm。
步驟6當(dāng)晶體生長結(jié)束時，使尖底坩堝18以30℃/h緩慢降溫至室溫。
步驟7轉(zhuǎn)動高度調(diào)節(jié)柄11使已長出即可以取出密封有所生長晶體NaCl坩堝。切開尖底坩堝18即可取出所生長透明的NaCl晶體。
以上實驗重復(fù)兩次，結(jié)果完全一致。
權(quán)利要求
1.一種晶體生長方法，其特征在于包括以下步驟(1)根據(jù)公式L=Lo+LoαΔT和具體晶體生長所需的位移量選擇膨脹系數(shù)為α，長度為Lo的熱膨脹棒；(2)把起始的粉末裝入平底坩堝，置平底坩堝于電爐之中，并調(diào)節(jié)使之處于合適位置；(3)根據(jù)所選熱膨脹棒的熔點確定ΔT大小；(4)以一定速率加熱坩堝至某一特定溫度，并恒溫使粉末充分熔化，把熔體溫度緩慢降至某一溫度；(5)將杠桿裝配在熱膨脹棒上；(6)將熱膨脹棒置于電爐中，調(diào)節(jié)其位置使籽晶桿與熔體表面接觸；(7)根據(jù)拉速要求設(shè)置控溫程序的升溫速率并接通電機的電源使之帶動籽晶桿轉(zhuǎn)動；(8)觀察晶體生長情況，細調(diào)熔體溫度；(9)當(dāng)晶體生長結(jié)束時，調(diào)節(jié)籽晶桿高度使已長出的晶體脫離熔體表面，并使晶體和熔體緩慢降溫至室溫，取出已長出的晶體。
2.按權(quán)利要求1所述的晶體生長方法，其特征在于所用的熱膨脹棒可以是金屬、合金(膨脹合金)。
3.按權(quán)利要求1所述的晶體生長方法，其特征在于已知的基座法，坩堝下降法，浮區(qū)法，水平區(qū)熔法，薄層溶劑浮區(qū)法都可替換提拉法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使晶體、料棒或加熱元件產(chǎn)生宏觀位移操作的晶體生長方法。本發(fā)明利用金屬、合金受熱膨脹,產(chǎn)生一種非機械、精密平滑的宏觀位移,晶體、料棒或加熱元件的位移隨時間的變化可達到原子水平的平滑極限,并配合常規(guī)晶體生長方法,從而生長出高質(zhì)量的晶體,為晶體機理研究提供了新的方法。本發(fā)明簡化了設(shè)備,降低了造價。
文檔編號C30B15/20GK1302922SQ99121959
公開日2001年7月11日 申請日期1999年10月20日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月20日
發(fā)明者何亦宗, 周放, 趙忠賢 申請人:中國科學(xué)院物理研究所