專利名稱：稀土化合物漿料及金剛石厚膜的表面刻蝕方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬對(duì)CVD金剛石厚膜表面進(jìn)行刻蝕的方法。
金剛石厚膜具有優(yōu)異的物理性質(zhì)，尤其是無(wú)可比擬的高熱導(dǎo)率、高電阻率，低介電損耗、低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，是制備電子封裝領(lǐng)城中的散熱絕緣基板的理想材料。CVD金剛石厚膜在電子學(xué)中的應(yīng)用必須解決金剛石厚膜的精密加工問(wèn)題，使表面的平整度大于0.03μm，而金剛石厚膜的洛氏硬度約為10，使其表面拋光成為限制其應(yīng)用的一個(gè)難題。
與本發(fā)明相近的現(xiàn)有技術(shù)是對(duì)金剛石厚膜表面進(jìn)行刻蝕的稀土金屬刻蝕法。具體過(guò)程簡(jiǎn)述為將稀土金屬，比如鑭的薄片、壓在金剛石厚膜的生長(zhǎng)面上，置于真空高溫爐中，在高于稀土金屬的熔點(diǎn)溫度下使稀土金屬熔化并與金剛石厚膜表面生成金屬碳化物，從面降低CVD金剛石表面的硬度，以便進(jìn)一步進(jìn)行機(jī)械拋光。這種刻蝕方法第一、必須在高溫下進(jìn)行，為避免高溫下金剛石厚膜的氧化又必須在真空條件下熔融稀土金屬。這不僅使該方法的條件要求很苛刻，而且需要高溫真空設(shè)備。第二稀土金屬作為消耗材料是很昂貴的。
本發(fā)明的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，通過(guò)稀土化合物漿料的配制和使用，使金剛石厚膜刻蝕工藝降低所需的溫度及真空條件，降低設(shè)備要求，降低刻蝕成本，利于金剛石厚膜的電子封裝的應(yīng)用。
本發(fā)明的刻蝕方法分漿料制備-印刷-燒結(jié)-清洗幾個(gè)步驟。
本發(fā)明使用的漿料是稀土化合物漿料。漿料的成份包括鈰和鑭的氧化物或鹽為原料，鈰、鑭化合物的質(zhì)量比為1∶(1～0.3)，松油醇、檸檬酸和乙基纖維素或它們的混合物為調(diào)和劑混合而成。
金剛石厚膜表面刻蝕的方法是將稀土化合物漿料印刷在金剛石厚膜生長(zhǎng)面上，可采用絲網(wǎng)印刷的辦法；在400～600℃下燒結(jié)2～5小時(shí)，在空氣中燒結(jié)即可；最后用硫酸清洗金剛石厚膜表面的燒結(jié)區(qū)。
其中燒結(jié)時(shí)間根據(jù)金剛石厚膜的平整度而定。注意到本發(fā)明的刻蝕速率大約為3μm/小時(shí)左右。還要注意燒結(jié)溫度不能超過(guò)600℃以避免金剛石厚膜在空氣中被氧化。
前述的稀土化合物漿料的配制方法是，將原料鈰和鑭的氧化物或鹽按質(zhì)量比混合，加入乙醇或/和乙酸乙酯溶劑，經(jīng)研磨，再加入調(diào)和劑調(diào)成粥狀。
加入溶劑的作用是有利于研磨。最終這些溶劑將在空氣中揮發(fā)掉，所以漿料的成份中只有稀土化合物和調(diào)和劑。調(diào)和劑的作用是調(diào)節(jié)漿料的粘度，至適合印刷。
所說(shuō)的清洗最好是用98％濃度的硫酸(即濃硫酸)。主要是對(duì)燒結(jié)區(qū)的稀土化合物進(jìn)行清洗，以利于下一步的機(jī)械拋光。
實(shí)施例1、稀土化合物漿料的配制。
取工業(yè)純的CeO2和La(NO3)3.6H2O各10克，適量的無(wú)水乙醇為溶劑，混合研磨5～6小時(shí)。溶劑大部分揮發(fā)后加入2克檸朦酸、十?dāng)?shù)滴松油醇和1克乙基纖維素，調(diào)和后成稀土化合物漿料。
實(shí)施例2、稀土化合物漿料的配制。
取CeO2，La(NO3)3.6H2O分別為10克和4克，適量的乙醇和乙酸乙酯為溶劑，混合研磨6～7小時(shí)。溶劑大部分揮發(fā)后加入1.8克檸檬酸、十?dāng)?shù)滴松油醇、0.5克乙基纖維素，調(diào)和后成稀土氧化物漿料。
實(shí)施例3、金剛石厚膜的表面刻蝕方法。
選用實(shí)施例1的稀土化合物漿料，以絲網(wǎng)印刷涂在金剛石厚膜的生長(zhǎng)面上，厚度約10μm在箱式高溫爐中加熱至460℃±10℃保溫3小時(shí)，經(jīng)濃硫酸清洗后，在顯微鏡下觀察CVD金剛石厚膜生長(zhǎng)面的晶粒均刻蝕，晶粒變得平整，整體減薄約為6μm。
實(shí)施例4，金剛石厚膜的表面刻蝕方法。
選用實(shí)施例1的稀土化合物漿料，刻蝕過(guò)程也同實(shí)施例3，只是加熱的溫度為550±10℃，時(shí)間為4小時(shí)。濃硫酸清洗后，在顯微鏡下觀察CVD金剛石厚膜生長(zhǎng)面上的晶粒刻蝕較重、厚膜表面平整。整體減度約9μm。
實(shí)施例5，金剛石厚膜的表面刻蝕方法。
使用實(shí)施例2的稀土氧化物漿料，在與實(shí)施例3相同燒結(jié)條件下效果亦相同。
實(shí)施例6，金剛石厚膜的表面刻蝕。
刻蝕過(guò)程同實(shí)施例3，加熱溫度550±10℃，保溫18小時(shí)。結(jié)果是金剛石厚膜表面刻蝕嚴(yán)重，局部晶粒較差的位置已全部刻蝕。
采用本發(fā)明的稀土化合物漿料和對(duì)金剛石厚膜的刻蝕方法，漿料配制容易，用量少原料便宜；刻蝕工藝簡(jiǎn)單，燒結(jié)條件要求低，省了真空高溫設(shè)備，刻蝕效果好，成本低，易清洗，可以減少機(jī)械拋光的時(shí)間。絲網(wǎng)印刷還可以進(jìn)行圖形化刻蝕。這些都有利于CVD金剛石厚膜在電子封裝領(lǐng)城中的應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種用于金剛石厚膜表面刻蝕的稀土化合物漿料，其特征在于，其成分包括鈰和鑭的氧化物或鹽為原料、鈰、鑭的化合物的質(zhì)量比為1∶(1-0.3)，松油醇、檸檬酸和乙基纖維素或它們的混合物為調(diào)和劑混合而成。
2.按照權(quán)利要求1所述的稀土化合物漿料，其特征在于所說(shuō)的鈰、鑭的氧化物或鹽是CeO2和La(NO3)3.6H2O。
3.一種金剛石厚膜表面刻蝕的方法，其特征在于，將稀土化合物漿料印刷于金剛石厚膜生長(zhǎng)面上；在400～600℃下燒結(jié)2～5小時(shí)；最后用硫酸清洗金剛石厚膜表面的燒結(jié)區(qū)。
4.按照權(quán)利要求3所述的金剛石厚膜表面刻蝕的方法，其特征在于，所說(shuō)的稀土化合物漿料，是將原料鈰和鑭的氧化物或鹽按質(zhì)量比混合，加入乙醇或/和乙酸乙酯溶劑，經(jīng)研磨，再加入調(diào)和劑調(diào)成粥狀；所說(shuō)的硫酸清洗是使用濃度98％的硫酸清洗。
全文摘要
本發(fā)明屬金剛石厚膜的表面刻蝕方法。采用稀土化合物漿料,如以氧化鈰和硝酸鑭為原料的漿料,印刷于金剛石厚膜生長(zhǎng)面,再經(jīng)400～600℃燒結(jié)2～5小時(shí),最后用濃硫酸清洗。漿料是將原料與溶劑混合研磨再加調(diào)和劑配制而成。本發(fā)明原料便宜用量少,可刻蝕工藝簡(jiǎn)單,不需要真空高溫的苛刻條件和復(fù)雜設(shè)備,成本降低;刻蝕效果好,能減小機(jī)械拋光時(shí)間;漿料絲網(wǎng)印刷可圖形化。這些都利于金剛石厚膜在電子封裝領(lǐng)域中的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C30B33/08GK1258765SQ9912456
公開日2000年7月5日 申請(qǐng)日期1999年12月10日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月10日
發(fā)明者王佳宇, 陳宏宇, 白亦真, 金曾孫 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)