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      帶有拒水性透明被膜的基材及其制造方法_5

      文檔序號:8547183閱讀:來源:國知局
      熱處理,得到氧化鋁水合物微粒(2-d)分散液。 〈工序⑷〉
      [0431] 將該氧化鋁水合物微粒(2-d)分散液投入超濾裝置中,進行充分清洗,以使將殘 留的氮濃度換算為四甲基銨的殘存量達到IOppm以下的條件進行清洗,得到固體成分濃度 為5重量的氧化鋁水合物微粒(2)分散液20. 000kg?!垂ば颍╡)>
      [0432] 測定所得的氧化鋁水合物微粒(2)的平均粒徑(Dp)、平均粒子厚度(T p),將結(jié)果示 于表中。另外,氧化錯水合物微粒(2)是5~10個30~50nm正方形、且厚度為3~5nm 的尺寸的1次結(jié)晶粒子以至少兩邊不重合而層疊的形式凝集的100~200nm的尺寸的2次 粒子。
      [0433] 使用超濾膜將該分散液的溶劑置換為甲醇,得到固體成分濃度為8重量%的氧化 鋁水合物微粒(2)甲醇分散液。在100g固體成分濃度為8重量%的氧化鋁水合物微粒(2) 甲醇分散液中混合I. 88g四乙氧基硅烷(多摩化學工業(yè)株式會社制:正硅酸乙酯-A、SiO2 濃度28. 8重量% ),接著,添加3. Ig超純水,在50°C下攪拌6小時,制得固體成分濃度為8 重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒(2)甲醇分散液。
      [0434] 接著,在100g固體成分濃度為8重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒(2)甲醇分 散液中添加8g的N-甲基吡咯烷酮(NMP)、192g丙二醇單丙醚(PGME)、和100g混合醇(日本 醇販賣株式會社)制:ΥS V夕只A-11、甲醇和乙醇和異丙醇的混合醇),接著,在25°C 攪拌30分鐘,制得氧化鋁水合物微粒層形成用固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁 水合物微粒(2)分散液。
      [0435] 帶有相水件誘明被臘的基材(2)的制誥
      [0436] 將固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒(2)分散液用棒涂法 (#3)涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折射率:1.51)上,在80°C干 燥120秒后,在150°C干燥10分鐘。
      [0437] 接著,與實施例Al同樣,將固體成分濃度為0.3重量%的粘結(jié)材料用涂布液(1) 用旋涂機以達到表中的干燥層厚的條件進行涂布,在80°C干燥30秒后,在150°C加熱干燥 30分鐘,使其固化。與實施例Al同樣,將固體成分濃度為1. 0%的保護涂層形成用涂布液 (1)用棒涂法(#4)進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C干燥和固化10分鐘,制得帶有 拒水性透明被膜的基材(2)。
      [0438] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(2),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部間 距離(Wf)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(T ff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐擦 傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0439] [實施例 A3]
      [0440] 氣化鋁水合物微粒(3)分散液的制各
      [0441] 在實施例A2的工序(d)中,除了在IKTC進行加溫以外,進行同樣的操作,制得氧 化鋁水合物微粒(3)分散液。
      [0442] 測定所得的氧化鋁水合物微粒⑶的平均粒徑(Dp)、平均粒子厚度(Tp),將結(jié)果示 于表中。
      [0443] 接著,在100g固體成分濃度為8重量%的氧化鋁水合物微粒(3)甲醇分散液中 混合I. 88g四乙氧基硅烷(多摩化學工業(yè)株式會社制:正硅酸乙酯-A、SiO2濃度28. 8重 量% ),接著,添加3. Ig超純水,在50°C下攪拌6小時,制得固體成分濃度為8重量%的表 面處理氧化鋁水合物微粒(3)甲醇分散液。
      [0444] 在100g固體成分濃度為8重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒(3)甲醇分散液 中添加8g N-甲基吡咯烷酮(NMP)、192g丙二醇單丙醚(PGME)、和100g混合醇(日本醇販 賣株式會社制:VV夕只A-11、甲醇和乙醇和異丙醇的混合醇),接著,在25°C攪拌30 分鐘,制得氧化鋁水合物微粒層形成用固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物 微粒(3)分散液。
      [0445] 帶有相水件誘明被臘的基材(3)的制誥
      [0446] 將固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒(3)分散液用棒涂法 (#3)以達到表中的層厚的條件涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折 射率:1.51)上,在80°C下干燥30秒。與實施例Al同樣,將固體成分濃度為0.3重量%的 粘結(jié)材料用涂布液(1)用旋涂機進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C加熱30分鐘,使 其固化。
      [0447] 接著,與實施例Al同樣,將固體成分濃度為1.0%的保護涂層形成用涂布液(1) 用棒涂法(#4)進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C干燥和固化10分鐘,制得帶有拒 水性透明被膜的基材(3)。對于帶有拒水性透明被膜的基材(3),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度 (T f)、平均凸部間距離(Wf)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tff)、平均凸部間距離(W ff)、鉛筆硬 度、密合性、耐擦傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0448] [實施例 A4]
      [0449] 氣化鋁水合物微粒(4)分散液的制各
      [0450] 在實施例A2的工序(d)中,除了在180°C進行加溫以外,進行同樣的操作,制得氧 化鋁水合物微粒(4)分散液。
      [0451] 測定所得的氧化鋁水合物微粒(4)的平均粒徑(Dp)、平均粒子厚度(Tp),將結(jié)果示 于表中。
      [0452] 接著,在100g固體成分濃度為8重量%的氧化鋁水合物微粒(4)甲醇分散液中 混合I. 88g四乙氧基硅烷(多摩化學工業(yè)株式會社制:正硅酸乙酯-A、SiO2濃度28. 8重 量% ),接著,添加3. Ig超純水,在50°C下攪拌6小時,制得固體成分濃度為8重量%的表 面處理氧化鋁水合物微粒(4)甲醇分散液。
      [0453] 在100g固體成分濃度為8重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒(4)甲醇分散液 中添加8g N-甲基吡咯烷酮(NMP)、192g丙二醇單丙醚(PGME)、和100g混合醇(日本醇販 賣株式會社制:VV夕只A-11、甲醇和乙醇和異丙醇的混合醇),接著,在25°C攪拌30 分鐘,制得氧化鋁水合物微粒層形成用固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物 微粒⑷分散液。
      [0454] 帶有相水件誘明被臘的基材(4)的制誥
      [0455] 將固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒(4)分散液用棒涂法 (#3)涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折射率:1.51)上,在80°C下 干燥30秒。與實施例Al同樣,將固體成分濃度為0. 3重量%的粘結(jié)材料用涂布液(1)用 旋涂機進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C加熱30分鐘,使其固化。
      [0456] 接著,與實施例Al同樣,將固體成分濃度為1.0%的保護涂層形成用涂布液(1) 用棒涂法(#4)進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C干燥和固化10分鐘,制得帶有拒 水性透明被膜的基材(4)。對于帶有拒水性透明被膜的基材(4),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度 (T f)、平均凸部間距離(Wf)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tff)、平均凸部間距離(W ff)、鉛筆硬 度、密合性、耐擦傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0457] [實施例 A5]
      [0458] 帶有相水件誘明被臘的基材(5)的制誥
      [0459] 與實施例A2同樣,將制得的固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物 微粒(2)分散液用棒涂法(#3)以達到表中的層厚的條件涂布在玻璃基板(浜新株式會社 制:FL玻璃、厚度:3mm、折射率:1.51)上,在80°C下干燥30秒。
      [0460] 接著,除了將固體成分濃度設為0. 1重量%,使含量為表中所示的值以外,與實施 例Al同樣,將粘結(jié)材料用涂布液(2)用旋涂機涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C加熱30 分鐘,使其固化。與實施例Al同樣,將固體成分濃度為I. 0重量%的保護涂層形成用涂布 液⑴用棒涂法(#4)進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C干燥和固化10分鐘,制得 帶有拒水性透明被膜的基材(5)。
      [0461] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(5),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部間 距離(Wf)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(T ff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐擦 傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0462] [實施例 A6]
      [0463] 帶有相水件誘明被臘的基材(6)的制誥
      [0464] 與實施例A2同樣,將制得的固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物微 粒(2)分散液用棒涂法(#3)涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折射 率:1.51)上,在80°C下干燥30秒。接著,除了將固體成分濃度設為3重量%,使含量為表 中所示的值以外,與實施例Al同樣,將制得的粘結(jié)材料用涂布液(3)用旋涂機涂布,在80°C 干燥120秒后,在150°C加熱30分鐘,使其固化。
      [0465] 與實施例Al同樣,將固體成分濃度為1.0重量%的保護涂層形成用涂布液(1)用 棒涂法(#4)進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C干燥和固化10分鐘,制得帶有拒水 性透明被膜的基材(6)。
      [0466] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(6),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部間 距離(W f)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐擦 傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0467] [實施例 A7]
      [0468] 帶有拒水性透明被Ife的基材(9)的制1 告
      [0469] 與實施例A2同樣,將固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒 (2)分散液用棒涂法(#3)涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折射 率:1.51)上,在80°C下干燥30秒。
      [0470] 與實施例Al同樣,將固體成分濃度為0. 3重量%的粘結(jié)材料用涂布液(1)用旋涂 機進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C加熱干燥30分鐘,使其固化。
      [0471] 接著,除了將固體成分濃度設為0.5重量%以外,與實施例Al同樣,將制得的保護 涂層形成用涂布液(2)用棒涂法(#4)以達到表中的含量的條件進行涂布,在80°C干燥120 秒后,在150°C干燥和固化10分鐘,制得帶有拒水性透明被膜的基材(7)。
      [0472] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(7),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部間 距離(Wf)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(T ff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐擦 傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0473] [實施例 A8]
      [0474] 帶有拒水性透明被月舁的基材(8)的制1 告
      [0475] 與實施例A2同樣,將固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒 (2)分散液用棒涂法(#3)涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折射 率:1.51)上,在80°C下干燥30秒。
      [0476] 接著,與實施例Al同樣,將固體成分濃度為0.3重量%的粘結(jié)材料用涂布液(1) 用旋涂機進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C加熱干燥30分鐘,使其固化。除了將固 體成分濃度設為1. 5重量%以外,與實施例Al同樣,將制得的保護涂層形成用涂布液(3) 用棒涂法(#4)以達到表中的含量的條件進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C干燥和 固化10分鐘,制得帶有拒水性透明被膜的基材(8)。
      [0477] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(8),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部間 距離(W f)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐擦 傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0478] [實施例 A9]
      [0479] 保護涂層形成用涂布液(4)的制各
      [0480] 在5126g混合醇(日本醇販賣株式會社制:y S 7夕只A-11、甲醇和乙醇和異 丙醇的混合醇)中添加 159. Og水和3. 3g濃度為61重量%的硝酸,在25°C下攪拌5分鐘。 添加 46. 4g十三氟辛基三甲氧基硅烷(邁圖公司制:TSL8257、固體成分濃度98% )、157. 9g 四乙氧基硅烷(多摩化學工業(yè)株式會社制:正硅酸乙酯-A、Si02濃度28. 8重量% ),在25°C 攪拌5分鐘,接著用高壓釜在100°C下處理3小時。然后,添加 356. 39g的PGM和213. 91g 的DAA,在25°C下處理30分鐘,制得固體成分濃度為1. 50重量%的保護涂層形成用涂布 液。
      [0481] 接著,在100g的固體成分濃度為1. 50重量%的含氟二氧化硅類層形成用涂布液 中添加 IOg的PGM、和40g混合醇(日本醇販賣株式會社制:y ;L/ S 7夕只A-Il、甲醇和乙 醇和異丙醇的混合醇),制得固體成分濃度為1. 〇%的保護涂層形成用涂布液(4)。
      [0482] 帶有相水件誘明被臘的基材(9)的制誥
      [0483] 與實施例A2同樣,將固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒 (2)分散液用棒涂法(#3)涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折射 率:1.51)上,在80°C下干燥30秒。與實施例Al同樣,將固體成分濃度為0.3重量%的粘 結(jié)材料用涂布液(1)用旋涂機進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C加熱30分鐘,使其 固化。
      [0484] 接著,將固體成分濃度為I. 0重量%的保護涂層形成用涂布液(4)用棒涂法(#3) 以達到表中含量的條件進行涂布,在80°C下干燥120秒后,在150°C下干燥和固化10分鐘, 制得帶有拒水性透明被膜的基材(9)。
      [0485] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(9),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部間 距離(W f)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐擦 傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0486] [實施例 A10]
      [0487] 保護涂層形成用涂布液(5)的制各
      [0488] 在1771. Og混合醇(日本醇販賣株式會社制:y S 7夕只A-11、甲醇和乙醇和 異丙醇的混合醇)中添加159. Og水和3. 3g濃度為61重量%的硝酸,在25°C下攪拌5分 鐘。接著,添加47. 3g的3, 3, 3, 3三氟丙基三甲氧基硅烷(信越化學工業(yè)株式會社(信越化 學工業(yè))制:KBM-7103、濃度100重量% ),在25°C下攪拌5分鐘,接著,用高壓釜在100°C 下處理3小時。然后,添加356. 39g的PGM和213. 9Ig的DAA,在25°C下處理30分鐘,制得 固體成分濃度為1. 50重量%的保護涂層形成用涂布液。
      [0489] 接著,在100g的固體成分濃度為1. 50重量%的保護涂層形成用涂布液中添加 IOg 的PGM和40g混合醇(日本醇販賣株式會社制:y S 7夕只A-Il、甲醇和乙醇和異丙醇 的混合醇),制得固體成分濃度為I. 0%的保護涂層形成用涂布液(5)。
      [0490] 帶有相水件誘明被臘的基材(10)的制誥
      [0491] 與實施例A2同樣,將制得的固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物 微粒(2)分散液用棒涂法(#3)涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折 射率:1.51)上,在80°C下干燥30秒。接著,與實施例Al同樣,將制得的固體成分濃度為 0.3重量%的二氧化硅粘結(jié)材料用涂布液(1)用旋涂機進行涂布,在80°C干燥120秒后,在 150°C加熱30分鐘,使其固化。
      [0492] 將固體成分濃度為I. 0重量%的保護涂層形成用涂布液(5)用棒涂法(#4)進行 涂布,在80°C下干燥120秒后,在150°C下干燥和固化10分鐘,制得帶有拒水性透明被膜的 基材(10)。
      [0493] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(10),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部 間距離(W f)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐 擦傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0494] [實施例 All]
      [0495] 帶有相水件誘明被臘的基材(11)的制誥
      [0496] 與實施例A2同樣,將制得的固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物 微粒(2)分散液用棒涂法(#3)以達到表中的層厚的條件涂布在PET膜(東洋紡株式會社 制:A4300、厚度:188μπι)上,在80°C干燥30秒。
      [0497] 接著,與實施例Al同樣,將固體成分濃度為0.3重量%的粘結(jié)材料用涂布液(1) 用旋涂機進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C加熱30分鐘,使其固化。
      [0498] 與實施例Al同樣,將保護涂層形成用涂布液(1)用棒涂法(#4)進行涂布,在80°C 干燥120秒后,在150°C干燥和固化10分鐘,制得帶有拒水性透明被膜的基材(11)。
      [0499] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(11),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部 間距離(Wf)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(T ff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐 擦傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0500] [實施例 A12]
      [0501] 底涂層形成用涂布液(1)的制各
      [0502] 在72. 5g混合醇(日本醇販賣株式會社制:y S 7夕只A-Il、甲醇和乙醇和異 丙醇的混合醇)中添加10.0 g水和0.1 g濃度為61重量%的硝酸,在25°C下攪拌10分鐘。 接著,添加17. 4g四乙氧基硅烷(多摩化學工業(yè)株式會社制:正硅酸乙酯-A、Si02濃度28. 8 重量% ),在30°C下攪拌30分鐘,得到四乙氧基硅烷水解物(固體成分濃度5. 0重量%、分 子量:1000)。接著,添加66. 7g的雙丙酮醇(DAA)、133. 3g乙二醇單異丙醚(I-PG)、和33. 3g 混合醇(日本醇販賣株式會社制:VV夕只A-11、甲醇和乙醇和異丙醇的混合醇),在 25°C下攪拌30分鐘,制得固體成分濃度為1. 5重量%的底涂層形成用涂布液(1)。
      [0503] 帶有相水件誘明被臘的基材(14)的制誥
      [0504] 將固體成分濃度為1. 5重量%的底涂層形成用涂布液(1)用旋涂機以達到表中的 膜厚的條件進行涂布,在80°C下干燥120秒后,在150°C加熱30分鐘,使其固化。與實施 例A2同樣,將制得的固體成分濃度為2重量%的表面處理氧化鋁水合物微粒(2)分散液用 棒涂法(#3)涂布在玻璃基板(浜新株式會社制:FL玻璃、厚度:3mm、折射率:1.51)上,在 80 °C下干燥30秒。
      [0505] 接著,與實施例Al同樣,將固體成分濃度為(λ 3重量%的粘結(jié)材料用涂布液(1) 用旋涂機進行涂布,在80°C干燥120秒后,在150°C加熱干燥30分鐘,使其固化。與實施例 Al同樣,將保護涂層形成用涂布液(1)用棒涂法(#4)進行涂布,在80°C干燥120秒后,在 150°C干燥和固化10分鐘,制得帶有拒水性透明被膜的基材(14)。
      [0506] 對于帶有拒水性透明被膜的基材(14),測定凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(Tf)、平均凸部 間距離(Wf)、微細凹凸結(jié)構(gòu)的平均高度(T ff)、平均凸部間距離(Wff)、鉛筆硬度、密合性、耐 擦傷性、拒水性、總光線透射率和霧度,將結(jié)果示于表中。
      [0507] [實施例 A13]
      [0508] 鏈狀二氣化硅微粒(5)分散液的制各
      [0509] 將334g的SiO2濃度為24重量%的硅酸鈉水溶液(SiO 2/Na20摩爾比為3. 1)用 1266g純水稀釋,制得1600g的SiO2濃度為5重量%的硅酸鈉水溶液(pHll)。在該硅酸鈉 水溶液中添加320g陽離子交換樹脂(三菱化學株式會社制:SK-1BH),攪拌1小時后,分離 離子交換樹脂,制得經(jīng)脫堿處理的PH4. 0、固體成分濃度為5%的硅酸液1500g。接著,添加 3500g純水,稀釋至固體成分濃度為1. 9%。將該溶液倒入可拆式燒瓶中,升溫至40°C后,添 加 100g的10%乙酸銨水溶液,用乙酸將pH調(diào)至4. 1后,加熱2小時。接著,用5%氨水溶 液調(diào)至PH10. 5。然后,升溫至95°C,在90°C加熱2小時。冷卻至40°C后,得到硅溶膠。
      [0510] 使用超濾膜(旭化成工業(yè)株式會社制:SIP-1013),以使Si02&度達到13重量%的 條件濃縮
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