Ap1000 核電設(shè)備部件表面的清潔度檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種AP1000核電設(shè)備部件的表面清潔度檢驗方法,該方法包括樣品收集、樣品處理和樣品檢測步驟,利用沸水處理后的紗布對核電設(shè)備部件的表面上的一定面積進行擦拭后,將該擦拭后的紗布和未經(jīng)擦拭的紗布分別經(jīng)過沸水處理得到待檢測樣品和對比樣品,然后通過電感耦合等離子體光譜儀、原子吸收光譜儀和離子色譜儀進行檢測,從而計算出所擦拭面積上的元素的含量以及單位面積的含量,實現(xiàn)了對汞、鉛、鎘、鎂、鎵、銀、銦、銅、硫、磷、鹵素等十幾種痕量元素的準確測定。該方法簡單方便,可重復(fù)操作性強。
【專利說明】
AP1000核電設(shè)備部件表面的清潔度檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及核電技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及核電設(shè)備表面清潔度檢測方法,具體涉及AP1000核電設(shè)備表面清潔度檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]AP1000 (Advanced Passive PWR)為第三代核電堆型,其中1000表示其功率水平為百萬千瓦級,是在已開發(fā)的非能動先進壓水堆AP600的基礎(chǔ)上開發(fā)的一種更為先進的非能動壓水堆。另外,AP1000的設(shè)計具有以下特點:
[0003](I)設(shè)計簡練,易于操作,并且充分利用了諸多非能動的安全體系;
[0004](2)核電安全性更高,同時顯著降低核電機組建設(shè)以及長期運營成本;
[0005](3)利用模塊化技術(shù),多頭并進實施建設(shè),極大地縮短了核電機組建設(shè)周期。
[0006]鑒于上述特點,AP1000將成為我國今后核電發(fā)展的主導(dǎo)產(chǎn)品,將會得到快速發(fā)展。
[0007]然而,AP1000核電設(shè)備要求在焊接、熱處理之前或熱處理過程中,對核電設(shè)備的所有表面及所有最終清潔后表面均進行表面污染物元素的含量的檢測。此外,AP1000核電設(shè)備對于表面清潔度有著十分嚴格的要求,所有要求檢測的元素均為痕量,檢出限極低,因此,測定困難。
[0008]目前,AP1000核電設(shè)備表面清潔度的檢測方法通常有目視法、白布擦拭法等,其中,目視法的結(jié)果準確度很低,根本無法滿足實際需求,另外白布擦拭法也還沒有形成一套完整的體系,所以用白布擦拭法測定核電設(shè)備的表面污染物元素的含量,其結(jié)果準確度和重復(fù)性也亟需提高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009]為了解決上述問題,本發(fā)明人進行了銳意研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn):經(jīng)過相同處理步驟后的兩塊相同的紗布,將其中一塊作為對比紗布,另一塊紗布擦拭AP1000設(shè)備部件的表面的一定面積,然后對兩塊紗布分別經(jīng)過沸水處理,得到待測樣品和對比樣品,最終用分析儀器分另Ij檢測待測樣品和對比樣品中每一種元素的含量,通過計算得到所擦拭面積上的每一種元素的含量以及單位面積上的含量,從而完成本發(fā)明。
[0010]本發(fā)明的目的在于提供一種AP1000設(shè)備部件表面的清潔度檢測方法,該方法包括樣品收集、樣品處理和樣品檢測步驟,其中,
[0011]I)樣品收集,包括以下步驟:
[0012]1.1)將裁剪成一定尺寸的紗布放入到容器中,向容器中加入水使得紗布浸泡在水中,然后取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0013]1.2)將擠干的紗布放入重新盛放有水的容器中,然后依次將水煮沸,取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0014]1.3)選定AP1000核電設(shè)備部件表面上的一定面積,將步驟1.2中擠干水分的紗布對該選定的面積進行擦拭;
[0015]2)樣品處理包括以下步驟:
[0016]2.1)將步驟1.3中擦拭后的紗布和未經(jīng)擦拭的紗布分別放入到容器中,在容器中分別加入相同體積的水,然后將容器中的水都加熱至沸騰,
[0017]2.2)冷卻容器中的水,然后選用濾紙分別進行過濾,再將過濾后的水分別移入相同體積的容量瓶中,進行定容,得到待測樣品和對比樣品;
[0018]3)樣品檢測:
[0019]取用定容后的待測樣品和對比樣品都采用分析儀器進行檢測。
[0020]本發(fā)明提供的AP1000核電設(shè)備部件的表面的清潔度檢測方法,是一種涉及核電設(shè)備表面的清潔度檢測的新技術(shù),該檢測方法具有以下優(yōu)點:
[0021]I)通過對的紗布的前處理并利用分析儀器進行檢驗,其中,分析儀器包括電感耦合等離子體光譜儀、離子色譜儀和原子吸收光譜儀,從而形成了一套完整的檢測AP1000核電設(shè)備部件表面元素的檢驗方法,此檢測方法填補了國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域的空白;
[0022]2)本發(fā)明提供的檢測方法簡單且操作方便,可重復(fù)操作性強,能夠快速、準確的檢測出痕量元素的含量;
[0023]3)本發(fā)明提供的檢測方法保證了 AP1000核電設(shè)備部件表面清潔度的有效控制。
【附圖說明】
[0024]圖1示出實施例1中所得的待測樣品I的離子色譜圖;
[0025]圖2示出實施例1中所得的對比樣品I的離子色譜圖;
[0026]圖3示出實施例1中所得的待測樣品I中的Cu的電感耦合等離子體光譜標準曲線圖;
[0027]圖4示出實施例1中所得的對比樣品I中的Pb的原子吸收光譜標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0028]下面通過對本發(fā)明進行詳細說明,本發(fā)明的特點和優(yōu)點將隨著這些說明而變得更為清楚、明確。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的一方面,提供了一種AP1000核電設(shè)備部件的表面清潔度檢測方法,該方法包括以下三個步驟:
[0030]一、樣品收集
[0031]在樣品收集過程中,又包括處理紗布的過程,以及擦拭的過程,具體而言,包括下述三個步驟:
[0032](I)將裁剪成一定尺寸的紗布放入容器中后,向容器中加入水使得紗布浸泡在水中,然后取出紗布,擠干紗布上的水分。
[0033](2)將擠干的紗布放入重新盛放有水的容器中后,然后依次將水加熱至沸騰,取出紗布,擠干紗布上的水分。
[0034]根據(jù)本發(fā)明,在步驟(I)和步驟(2)中所提及的水的為去離子水、蒸餾水、礦泉水和試劑級水中的一種或多種,優(yōu)選去離子水、蒸餾水和試劑級水中的一種或多種,更優(yōu)選為去離子水和/或試劑級水,最優(yōu)選為試劑級水。
[0035]在優(yōu)選的實施方式中,在步驟(I)和步驟(2)中,所提及的容器為燒杯。
[0036]根據(jù)本發(fā)明,在步驟(I)中,對選用的紗布的種類并沒有特別地限定,只要是一種經(jīng)瑋稀疏的棉織品即可。特別地,選用醫(yī)用紗布。
[0037]根據(jù)本發(fā)明,在步驟(I)中,可根據(jù)實際需求,將紗布剪裁成一定的尺寸。特別地,紗布的尺寸采用長為10cm,寬為10cm。
[0038]根據(jù)本發(fā)明,在步驟⑴中,紗布在水中浸泡的時間并沒有特別地限制,可根據(jù)實際需求,選擇浸泡時間,只要能夠?qū)⒓啿忌系幕覊m洗去即可。特別的,浸泡的時間至少為2分鐘。
[0039]在浸泡紗布的過程中,為了達到更好的洗滌紗布的效果,在浸泡的過程中,進行適當?shù)臄嚢琛?br>[0040]根據(jù)本發(fā)明,在步驟⑵中,紗布在水中煮沸的時間并不受到具體的限制,可根據(jù)實際需求進行選擇,其中,為了達到更好的除去紗布中鹵族元素的效果,特別地,煮沸的時間至少15分鐘。
[0041]根據(jù)本發(fā)明,在步驟(2)中,用煮沸的水處理完紗布后,取煮沸冷卻后的水進行鹵素濃度的測定。當煮沸冷卻后的水中的鹵素的濃度小于50ppb時,則停止處理紗布。其中,所提及的鹵素包括氯元素、氟元素和溴元素。
[0042]根據(jù)實際情況,可重復(fù)上述處理紗布的過程,即重復(fù)上述步驟(I)和步驟(2),直到煮沸冷卻后的水中的鹵素濃度小于50ppb為止。
[0043]在優(yōu)選的實施方式中,上述處理紗布的過程重復(fù)I?20次,優(yōu)選2?10次,更優(yōu)選3?8次,最優(yōu)選為3?5次。
[0044]根據(jù)本發(fā)明,在對核電設(shè)備表面進行擦拭之前對紗布進行處理,也可以將經(jīng)過處理后的紗布進行封存,如果需要進行擦拭,則拿出封存的紗布使用。
[0045]特別需要提到的封存方式如下:將處理后鹵素含量滿足需求的紗布放到自封式聚乙烯塑料袋中密封保存,從而起到防止干燥的目的。如果貯存超過一周后使用,特別地,應(yīng)當先用試劑級水將紗布重新潤濕,然后對核電設(shè)備的表面進行擦拭。
[0046]在上述鹵素濃度的測定中,所選用的測定方法并沒有特別地限制,只要能夠準確測出煮沸冷卻后水中的鹵素濃度即可。特別地,選用下述方法對煮沸冷卻后水中的鹵素含量進行測定:
[0047]移取25ml煮沸冷卻后的水至50ml容量瓶中,進行定容,然后選用離子色譜儀進行鹵素濃度的測定。其中,選用的容量瓶自身不能包含有鹵素,特別地,選用聚乙烯容量瓶。
[0048](3)將步驟(2)中擠干水分的紗布擦拭AP1000核電設(shè)備部件的表面。
[0049]在步驟(3)中,所提及的AP1000設(shè)備部件具體涉及:AP1000設(shè)備中的大部件,例如AP1000蒸汽發(fā)生器、AP1000堆芯補水箱、AP1000非能動余熱排出熱交換器和AP1000汽水分離再熱器產(chǎn)品等以及AP1000設(shè)備中的小部件,例如不銹鋼螺栓、螺母和短管等。
[0050]在步驟(3)中,當對AP1000設(shè)備進行人工擦拭時,需要戴上潔凈的聚乙烯手套。
[0051]在步驟(3)中,對所提及的AP1000設(shè)備部件進行擦拭時,選定AP1000設(shè)備部件的表面上的一塊面積,然后將步驟(2)中擠干水分后的紗布對該選定的面積擦拭一次。
[0052]在步驟(3)中,在所涉及的擦拭的過程中,所選定的面積的大小并沒有特別地限制,只要在擦拭一次的過程中,保證所裁剪好的一塊紗布覆蓋選定的面積的全部,其中擦拭一次應(yīng)當理解為在擦拭中,紗布對選定面積的同一地方均只能擦拭一次,不能在同一地方上擦拭兩次以上。
[0053]在優(yōu)選的實施方式中,當對AP1000設(shè)備中的大部件的表面進行擦拭時,選定大部件上的表面的面積為10?60dm2,優(yōu)選面積為15?45dm2,更優(yōu)選為18?30dm2,最優(yōu)選為20 ?25dm2。
[0054]在優(yōu)選的實施方式中,當對AP1000設(shè)備中的小部件的表面進行擦拭時,選用小部件的可利用的最大表面的面積進行擦拭。
[0055]二、樣品處理
[0056]在樣品處理步驟中,包括下述兩個步驟:
[0057](I)將樣品收集中的步驟(3)中擦拭AP1000設(shè)備部件后的紗布和未經(jīng)擦拭的紗布分別放入到容器中,在容器中分別加入相同體積的水,然后將容器中的水都加熱至沸騰。
[0058]在上述樣品處理步驟中,保持所有容器中的水的體積相同。特別地,在加熱沸騰的過程中,在容器上加蓋。
[0059]在上述樣品處理步驟中,所提及的未經(jīng)擦拭的紗布為在樣品收集步驟中與要進行擦拭的紗布一同經(jīng)過浸泡以及沸水處理后的紗布,經(jīng)過處理后,通過測定,未經(jīng)擦拭的紗布的鹵素的含量也小于50ppb。將未經(jīng)擦拭的紗布作為空白對比。此外,進行擦拭的紗布的尺寸大小與未經(jīng)擦拭的紗布的尺寸大小保持相同。
[0060]在上述樣品處理步驟中,所提及的水的為去離子水、蒸餾水、礦泉水和試劑級水中的一種或多種,特別地,選用去離子水、蒸餾水和試劑級水中的一種或多種,更優(yōu)選為去離子水和/或試劑級水,最優(yōu)選為試劑級水。
[0061]在上述樣品處理步驟中,當選用多種水時,保證所有容器中的水的種類以及所選用的種類含量相同。
[0062]在優(yōu)選的實施方式中,在樣品處理步驟中,在加熱煮沸的過程中可進行攪拌,其中,攪拌的速率并沒有特別地限制,只要能夠?qū)⒓啿紨嚢柁D(zhuǎn)動即可。另外,在攪拌的過程中,確保不會引進外部污染物。
[0063]在優(yōu)選的實施方式中,在步驟(I)中,容器中加入的水的體積為20?100ml,優(yōu)選為25?80ml,更優(yōu)選為30?60ml,最優(yōu)選為35?45ml。
[0064]在優(yōu)選的實施方式中,在步驟(I)中,將水加熱到沸騰狀態(tài),然后經(jīng)過15?65分鐘后,停止加熱。特別地,時間優(yōu)選20?45分鐘,更優(yōu)選為25?40分鐘,最優(yōu)選為30?35分鐘。
[0065]在優(yōu)選的實施方式中,在樣品處理中的步驟(I)中,選用不含鹵素的容器,特別地,選用燒杯。
[0066](2)冷卻容器中的水,然后選用濾紙分別進行過濾,再將過濾后的水分別移入相同體積的容量瓶中,進行定容,得到待測樣品和對比樣品。
[0067]在上述步驟⑵中,選用孔徑為0.45μπι的濾紙對冷卻的水進行過濾,并且該濾紙中不含鹵化物。
[0068]在優(yōu)選的實施方式中,選用體積為50ml的容量瓶進行定容。
[0069]三、樣品檢測
[0070]取用樣品處理中的步驟(2)中定容后的待測樣品和對比樣品都采用分析儀器進行檢測。[0071 ] 在樣品檢測中,采用的分析儀器為離子色譜儀和電感耦合等離子體光譜儀。
[0072]當選用離子色譜儀進行測定時,能夠測定鉀、鈉、鎂、氟、氯、溴、硫和磷這些元素的含量。
[0073]當選用離子色譜儀對步驟⑴中定容好的待測樣品和對比樣品進行檢測時,測定方法如下:
[0074]I)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鉀、鈉、鎂、氟、氯、溴、硫和磷離子。
[0075]在優(yōu)選的實施方式中,均采用下述方法制備每一種離子的標準系列:首先,移取1.0Oml濃度為100ppm的離子標準溶液至10ml容量瓶中,定容得到1ppm的標液;然后,取5.0OmlU0.00ml、15.00ml、20.0Oml的標液分別移至10ml容量瓶中,定容得到濃度為
0.5ppm、I ppm、1.5ppm 和 2ppm 的標準系列。
[0076]2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品和對比樣品。
[0077]根據(jù)步驟I)中得到的標準系列,選用0.5ppm、lppm和2ppm三點繪制曲線,然后測定標準系列中的1.5ppm,進行校準曲線。
[0078]3)通過步驟2)中得到的檢測結(jié)果,得到擦拭面積上的每一種元素的含量。
[0079]在上述步驟3)中,所涉及的元素為鉀、鈉、鎂、氟、氯、溴、硫和磷元素。
[0080]經(jīng)過上述步驟2)中的測定完畢的待測樣品和對比樣品后得到的檢測結(jié)果,分別得到待測樣品中的每一種元素的含量和對比樣品中的相應(yīng)的元素的空白值,然后用得到的每一種元素的含量扣除相應(yīng)的元素的空白值,計算得到所擦拭面積上的每一種元素的單位面積含量。
[0081]當選用電感耦合等離子體光譜儀進行測定時,能夠測定鋅、鎵、銦、銀、鋁、銅、鉛、萊、鋪、砷、祕、錫和鎘這些元素的含量。
[0082]當選用電感耦合等離子體光譜儀對步驟(I)中定容好的待測樣品和對比樣品進行檢測時,檢測方法如下:
[0083]I)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鋅、鎵、銦、銀、鋁、銅、鉛、汞、銻、砷、鉍、錫和鎘離子。
[0084]在優(yōu)選的實施方式中,均采用下述方法制備每一種離子的標準系列:首先,移取
5.0Oml濃度為100ppm的標準溶液至10ml容量瓶中,定容得到50ppm的標液;然后,取
1.00ml,5.0OmlU0.00ml、15.0Oml的標液分別移至50ml容量瓶中,定容得到濃度為lppm、5ppm、10ppm和15ppm的標準系列。
[0085]2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品和對比樣品。
[0086]根據(jù)步驟I)中得到的標準系列,選用lppm、5ppm和15ppm三點繪制曲線,然后測定標準系列中的lOppm,進行校準曲線。
[0087]3)通過步驟2)中得到的檢測結(jié)果,得到所擦拭面積上的鋅、鎵、銦、銀、鋁、銅、鉛、汞、銻、砷、鉍、錫和鎘元素的含量。
[0088]經(jīng)過上述步驟2)中的測定完畢的待測樣品和對比樣品后得到的檢測結(jié)果,分別得到待測樣品中的每一種元素的含量和對比樣品中的相應(yīng)的元素的空白值,然后用得到的每一種元素的含量扣除相應(yīng)的元素的空白值,計算得到所擦拭面積上的每一種元素的含量以及單位面積上元素的含量。
[0089]在優(yōu)選的實施方式中,選用氫化物發(fā)生器與電感耦合等離子體光譜儀配合使用。
[0090]當鋅、鋁、銅、鉛、汞、銻、砷、鉍、錫和鎘元素中的每一種元素的濃度均低于電感耦合等離子體光譜儀的檢測下限時,無法用電感耦合等離子體光譜儀進行測定時,選用原子吸收光譜儀進行測量,其中,電感耦合等離子體光譜儀的檢測下限應(yīng)當理解為電感耦合等離子體光譜儀能檢出的元素含量的最低值,且檢測下限為:招0.lppm、銅0.lppm、鋅lppm、鉛 lppm、砷 lppm、祕 lppm、錫 lppm、錦 lppm、萊 100ppm 和鋪 100ppm0
[0091]當選用原子吸收光譜儀對步驟⑴中定容好的待測樣品和對比樣品進行測定時,測定方法如下:
[0092]I)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鉛、汞、銻和錫離子。
[0093]在優(yōu)選的實施方式中,均采用下述方法制備每一種離子的標準系列:首先,移取
1.0Oml濃度為100ppm的標準溶液至10ml容量瓶中,定容得到10ppb的標液;然后,取
5.0OmlU0.00ml、15.0Oml和20.0Oml的標液移至10ml容量瓶中,定容得到濃度為5ppb、10ppb、15ppb和20ppb的標準系列。
[0094]2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品和對比樣品。
[0095]根據(jù)步驟I)中得到的標準系列,選用5ppb、10ppb和20ppb三點繪制曲線,然后測定標準系列中的15ppb,進行校準曲線。
[0096]在優(yōu)選的實施方式中,采用石墨爐法進行測定,其中,根據(jù)實際情況,對每一種元素設(shè)定專用干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度以及分析時間等參數(shù),從而對痕量元素進行準確測定。
[0097]在上述所提及的石墨爐法測定中,相應(yīng)地,元素的參數(shù)設(shè)定如下所示:當檢測的元素為鉛元素時,干燥溫度為130°C,灰化溫度為800?900°C,原子溫度為1650?1800°C,分析時間I分28秒。
[0098]在優(yōu)選的實施方式中,在樣品處理中的步驟(2)中,在定容之前,向由擦拭后的紗布得到的水中加入硝酸鹽、磷酸二氫鹽等基體改進劑,可提高鉛離子的靈敏度。
[0099]其中,所涉及的基體改進劑為下述中的一種或多種:硝酸鎂、硝酸鈀、硝酸銨和磷酸二氫錢。特別地,優(yōu)選硝酸鈀。
[0100]其中,硝酸鹽的量可根據(jù)實際需求進行,特別地,硝酸鹽的用量為5?20mg,優(yōu)選為5.5?15mg,更優(yōu)選為6?9mg,最優(yōu)選為7mg。
[0101]3)通過步驟2)中得到的檢測結(jié)果,得到所擦拭面積上的鉛、汞、銻、錫元素的含量。
[0102]將該上述步驟2)中的測定完畢的待測樣品和對比樣品后得到的檢測結(jié)果,分別得到待測樣品中的每一種元素的含量和對比樣品中的相應(yīng)的元素的空白值,然后用得到的每一種元素的含量扣除相應(yīng)的元素的空白值,計算得到所擦拭面積上的每一種元素的含量以及單位面積上的每一種元素含量。
[0103]根據(jù)本發(fā)明,所提及的試劑級水符合《GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中的要求。
[0104]本發(fā)明所提供的檢測方法檢出限低,利用本發(fā)明提供的檢測方法檢測出的鉀、鈉、鎂、氟、氯、溴、硫和磷元素中的每一種元素的檢出限均可達到lOppb,檢出的鋅、鎵、銦、銀、鋁、銅、鉛、汞、銻、砷、鉍、錫和鎘元素中的每一種元素的檢出限均可達到I?lOppb。其中,檢出限應(yīng)當理解為檢測儀器能夠檢出的元素含量的最低值。
[0105]實施例
[0106]以下通過具體實例進一步描述本發(fā)明。不過這些實例僅僅是范例性的,并不對本發(fā)明的保護范圍構(gòu)成任何限制。
[0107]在下述實施例中,水均采用試劑級水,紗布均為醫(yī)用紗布,濾紙均為孔徑為0.45 μ m的濾紙,紗布的尺寸均為1cmX 10cm。
[0108]在下述實施例中,通過下述公式對所擦拭面積上的單位面積上的每一種元素的含量進行計算:
[0109](待測樣品中的元素含量-對比樣品中的相應(yīng)元素的含量)/擦拭面積
[0110]實施例1
[0111]AP1000蒸汽發(fā)生器表面清潔度檢測
[0112]樣品收集:
[0113](I)裁剪兩塊尺寸相同的紗布放入到容器中,向2L燒杯中加入IL水使得紗布在水中浸泡2分鐘,然后取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0114](2)將擠干的紗布放入重新盛放有IL水的2L燒杯中,蓋上表面皿,然后依次將水加熱至沸騰,經(jīng)過15分鐘后,取出紗布,擠干紗布上的水分,其中,沸騰冷卻后的水中的鹵素濃度為35ppb,
[0115](3)選定AP1000蒸汽發(fā)生器表面上的面積為20平方分米,將步驟(2)中擠干水分的紗布對該選定的面積從左到右擦拭一次;
[0116]樣品處理:
[0117](I)將樣品收集中的步驟(3)中擦拭后的紗布和另一塊未經(jīng)擦拭的紗布分別放入到150ml燒杯中,在燒杯中分別加入40ml的水,蓋上表面皿,然后將燒杯中的水都加熱至沸騰,
[0118](2)冷卻容器中的水,然后用濾紙分別進行過濾,再將過濾后的水分別移入50ml容量瓶中,進行定容,得到待測樣品I和對比樣品I ;
[0119]樣品檢測:
[0120](I)取用定容后的待測樣品I和對比樣品I都采用離子色譜儀、電感耦合等離子體光譜儀和原子吸收光譜儀進行檢測。
[0121]根據(jù)相關(guān)公式得出擦拭面積上的檢測結(jié)果為:
[0122]儀0.5ppb/dm2、氣 0.5ppb/dm2、氯 0.5ppb/dm2、硫 0.5ppb/dm2、磷 0.5ppb/dm2、鋅
0.2ppb/dm2、嫁 0.5ppb/dm2、銦 0.5ppb/dm2、銀 0.5ppb/dm2、招 0.5ppb/dm2、銅 0.75ppb/dm2、鉛 0.lppb/dm2、萊 0.2ppb/dm2、鋪 0.15ppb/dm2、砷 0.lppb/dm2、祕 0.lppb/dm2、錫 0.15ppb/dm2和錦 0.lppb/dm2。
[0123]實施例2
[0124]AP1000堆芯補水箱表面清潔度檢測
[0125]樣品收集:
[0126](I)裁剪兩塊尺寸相同的紗布放入到容器中,向2L燒杯中加入IL水使得紗布在水中浸泡2分鐘,然后取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0127](2)將擠干的紗布放入重新盛放有IL水的2L燒杯中,蓋上表面皿,然后依次將水加熱至沸騰,經(jīng)過15分鐘后,取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0128]重復(fù)上述步驟(I)和(2) —次,其中,沸騰冷卻后的水中的鹵素濃度為40ppb,
[0129](3)選定AP1000堆芯補水箱表面上的面積為20平方分米,將步驟(2)中擠干水分的紗布對該選定的面積從左到右擦拭一次;
[0130]樣品處理:
[0131](I)將樣品收集中的步驟(3)中擦拭后的紗布和另一塊未經(jīng)擦拭的紗布分別放入到150ml燒杯中,在燒杯中分別加入40ml的水,蓋上表面皿,然后將燒杯中的水都加熱至沸騰,
[0132](2)冷卻容器中的水,然后用濾紙分別進行過濾,再將過濾后的水分別移入50ml容量瓶中,進行定容,得到待測樣品II和對比樣品II ;
[0133]樣品檢測:
[0134](I)取用定容后的待測樣品I和對比樣品I都采用離子色譜儀、電感耦合等離子體光譜儀和原子吸收光譜儀進行檢測。
[0135]根據(jù)相關(guān)公式得出擦拭面積上的檢測結(jié)果為:
[0136]儀0.5ppb/dm2、氣 0.5ppb/dm2、氯 lppb/dm2、溴 0.5ppb/dm2、硫 0.75ppb/dm2、磷
0.6ppb/dm2、梓 0.25ppb/dm2、嫁 0.5ppb/dm2、銅 0.5ppb/dm2、銀 0.5ppb/dm2、招 0.6ppb/dm2、銅 0.7ppb/dm2、鉛 0.lppb/dm2、萊 4ppb/dm2、鋪 0.lppb/dm2、砷 0.lppb/dm2、祕 0.lppb/dm2、錫0.lppb/dm2和錦 0.lppb/dm 20
[0137]實施例3
[0138]AP1000非能動余熱排出熱交換器表面清潔度檢測
[0139]樣品收集:
[0140](I)裁剪兩塊尺寸相同的紗布放入到容器中,向2L燒杯中加入IL水使得紗布在水中浸泡2分鐘,然后取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0141](2)將擠干的紗布放入重新盛放有IL水的2L燒杯中,蓋上表面皿,然后依次將水加熱至沸騰,經(jīng)過15分鐘后,取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0142]重復(fù)上述步驟(I)和(2)兩次,其中,沸騰冷卻后的水中的鹵素濃度38ppb,
[0143](3)選定AP1000非能動余熱排出熱交換器表面上的面積為20平方分米,將步驟
(2)中擠干水分的紗布對該選定的面積從左到右擦拭一次;
[0144]樣品處理:
[0145](I)將樣品收集中的步驟(3)中擦拭后的紗布和另一塊未經(jīng)擦拭的紗布分別放入到150ml燒杯中,在燒杯中分別加入40ml的水,蓋上表面皿,然后將燒杯中的水都加熱至沸騰,
[0146](2)冷卻容器中的水,然后用濾紙分別進行過濾,再將過濾后的水分別移入50ml容量瓶中,進行定容,得到待測樣品III和對比樣品III ;
[0147]樣品檢測:
[0148](I)取用定容后的待測樣品I和對比樣品I都采用離子色譜儀、電感耦合等離子體光譜儀和原子吸收光譜儀進行檢測。
[0149]根據(jù)相關(guān)公式得出擦拭面積上的檢測結(jié)果為:
[0150]儀0.5ppb/dm2、氣 0.6ppb/dm2、氯 0.8ppb/dm2、溴 0.5ppb/dm2、硫 0.5ppb/dm2、磷
0.5ppb/dm2、鋅 0.4ppb/dm2、嫁 0.5ppb/dm2、銦 0.5ppb/dm2、銀 0.5ppb/dm2、招 0.5ppb/dm2、銅 0.6ppb/dm2、鉛 0.2ppb/dm2、萊 0.25ppb/dm2、鋪 0.15ppb/dm2、砷 0.15ppb/dm2、祕 0.lppb/dm2、錫 0.lppb/dm2和錦 0.lppb/dm2
[0151]實施例4
[0152]APlOOO汽水分離再熱器表面清潔度檢測
[0153]樣品收集:
[0154](I)裁剪兩塊尺寸相同的紗布放入到容器中,向2L燒杯中加入IL水使得紗布在水中浸泡2分鐘,然后取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0155](2)將擠干的紗布放入重新盛放有IL水的2L燒杯中,蓋上表面皿,然后依次將水加熱至沸騰,經(jīng)過15分鐘后,取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0156]重復(fù)上述步驟(I)和(2)兩次,其中,沸騰冷卻后的水中的鹵素濃度38ppb,
[0157](3)選定AP1000汽水分離再熱器表面上的面積為20平方分米,將步驟(2)中擠干水分的紗布對該選定的面積從左到右擦拭一次;
[0158]樣品處理:
[0159](I)將樣品收集中的步驟(3)中擦拭后的紗布和另一塊未經(jīng)擦拭的紗布分別放入到150ml燒杯中,在燒杯中分別加入40ml的水,蓋上表面皿,然后將燒杯中的水都加熱至沸騰,
[0160](2)冷卻容器中的水,然后用濾紙分別進行過濾,再將過濾后的水分別移入50ml容量瓶中,進行定容,得到待測樣品IV和對比樣品IV ;
[0161]樣品檢測:
[0162](I)取用定容后的待測樣品I和對比樣品I都采用離子色譜儀、電感耦合等離子體光譜儀和原子吸收光譜儀進行檢測。
[0163]根據(jù)相關(guān)公式得出擦拭面積上的檢測結(jié)果為:
[0164]鉀0.5ppb/dm2、鈉 0.5ppb/dm2、氣 0.5ppb/dm2、氯 lppb/dm2、硫 0.5ppb/dm2、磷
0.5ppb/dm2。
[0165]實施例5
[0166]AP1000核電設(shè)備上鎳基合金管表面清潔度的檢測
[0167]其中,所擦拭的管子的規(guī)格為:管子的直徑為17.65mm,該管子的型號SB-163 UNSN06690。
[0168]樣品收集:
[0169](I)裁剪兩塊尺寸相同的紗布放入到容器中,向2L燒杯中加入IL水使得紗布在水中浸泡2分鐘,然后取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0170](2)將擠干的紗布放入重新盛放有IL水的2L燒杯中,蓋上表面皿,然后依次將水加熱至沸騰,經(jīng)過15分鐘后,取出紗布,擠干紗布上的水分,
[0171]重復(fù)上述步驟⑴和⑵兩次,其中,沸騰冷卻后的水中的鹵素濃度30ppb,
[0172](3)選定管子上的最大可利用的面積為20dm2,將步驟(2)中擠干水分的紗布對該選定的面積從左到右擦拭一次;
[0173]樣品處理:
[0174](I)將樣品收集中的步驟(3)中擦拭后的紗布和另一塊未經(jīng)擦拭的紗布分別放入到150ml燒杯中,在燒杯中分別加入40ml的水,蓋上表面皿,然后將燒杯中的水都加熱至沸騰,
[0175](2)冷卻容器中的水,然后用濾紙分別進行過濾,再將過濾后的水分別移入50ml容量瓶中,進行定容,得到待測樣品IV和對比樣品IV ;
[0176]樣品檢測:
[0177](I)取用定容后的待測樣品I和對比樣品I都采用離子色譜儀、電感耦合等離子體光譜儀和原子吸收光譜儀進行檢測。
[0178]根據(jù)相關(guān)公式得出擦拭面積上的檢測結(jié)果為:鎂0.5ppb/dm2、氟0.4ppb/dm2、氯
1.0ppb/dm2、硫 0.6ppb/dm2、磷 0.7ppb/dm2、鋅 0.2ppb/dm2、嫁 0.5ppb/dm2、銦 0.5ppb/dm2、銀0.5ppb/dm2、招 0.5ppb/dm2、銅 0.6ppb/dm2、鉛 0.2ppb/dm2、萊 0.2ppb/dm2、鋪 0.lppb/dm2、砷
0.2ppb/dm2、祕 0.2ppb/dm2、錫 0.4ppb/dm2和錦 0.2ppb/dm 2α
[0179]試驗例
[0180]鹵素濃度的測定
[0181]在樣品收集中的步驟(2)中,擠干紗布上的水分后,通過下述方法對煮沸冷卻后的水中的鹵素的濃度進行測定:
[0182]移取25ml煮沸冷卻后的水至50ml容量瓶中,進行定容,然后選用離子色譜儀進行鹵素濃度的測定。
[0183]通過鹵素濃度的測定,可以有效監(jiān)控紗布處理是否合格,并且提高了最終結(jié)果的準確度。
[0184]離子色譜檢測
[0185]通過下述方法對實施例1中所得待測樣品和對比樣品進行檢測:
[0186]I)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鉀、鈉、鎂、氟、氯、溴、硫和磷離子,均采用下述方法制備每一種離子的標準系列:首先,移取1.0Oml濃度為100ppm的離子標準溶液至10ml容量瓶中,定容得到1ppm的標液;然后,取5.0OmlU0.00ml、15.00ml、20.0Oml的標液分別移至10ml容量瓶中,定容得到濃度為0.5ppm、lppm、1.5ppm和2ppm的標準系列;
[0187]2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品I和對比樣品I,根據(jù)步驟I)中得到的標準系列,選用0.5ppm、lppm和2ppm三點繪制曲線,然后測定標準系列中的
1.5ppm,進行校準曲線。
[0188]由圖1和圖2可以得出,通過離子色譜儀檢測出的痕量元素為鉀、鈉、鎂、氟、氯、硫和磷。
[0189]電感耦合等離子體光譜檢測
[0190]通過下述方法對實施例1中所得待測樣品和對比樣品進行檢測:
[0191]I)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鋅、鎵、銦、銀、鋁、銅、鉛、汞、銻、砷、鉍、錫和鎘離子,均采用下述方法制備每一種離子的標準系列:首先,移取5.0Oml濃度為100ppm的標準溶液至10ml容量瓶中,定容得到50ppm的標液;然后,取1.00ml,5.0OmlU0.00ml、15.0Oml的標液分別移至50ml容量瓶中,定容得到濃度為lppm、5ppm、1ppm和15ppm的標準系列;
[0192]2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品I和對比樣品I,根據(jù)步驟I)中得到的標準系列,選用lppm、5ppm和15ppm三點繪制曲線,然后測定標準系列中的1ppm,進行校準曲線。
[0193]其中,Cu的標準曲線如圖3所示。
[0194]原子吸收光譜檢測
[0195]通過下述方法對實施例1中所得待測樣品和對比樣品進行檢測:
[0196]I)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鉛、汞、銻和錫離子,均采用下述方法制備每一種離子的標準系列:首先,移取1.0Oml濃度為100ppm的標準溶液至10ml容量瓶中,定容得到10ppb的標液;然后,取5.0OmlU0.00ml、15.0Oml和20.0Oml的標液移至10ml容量瓶中,定容得到濃度為5ppb、lOppb、15ppb和20ppb的標準系列;
[0197]2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品I和對比樣品I,根據(jù)步驟I)中得到的標準系列,選用5ppb、1ppb和20ppb三點繪制曲線,然后測定標準系列中的15ppb,進行校準曲線。
[0198]其中,Pb的標準曲線如圖4所示。
[0199]以上結(jié)合【具體實施方式】和范例性實例對本發(fā)明進行了詳細說明,不過這些說明并不能理解為對本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解,在不偏離本發(fā)明精神和范圍的情況下,可以對本發(fā)明技術(shù)方案及其實施方式進行多種等價替換、修飾或改進,這些均落入本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍以所附權(quán)利要求為準。
【主權(quán)項】
1.一種APlOOO核電設(shè)備部件的表面清潔度檢測方法,該方法包括樣品收集、樣品處理和樣品檢測步驟,其中, 1)樣品收集,包括以下步驟: 1.D將裁剪成一定尺寸的紗布放入到容器中,向容器中加入水使得紗布浸泡在水中,然后取出紗布,擠干紗布上的水分, 1.2)將擠干的紗布放入重新盛放有水的容器中,然后依次將水加熱至沸騰,取出紗布,擠干紗布上的水分, 1.3)選定AP1000核電設(shè)備部件表面上的一定面積,將步驟1.2中擠干水分的紗布對該選定的面積進行擦拭; 2)樣品處理,包括以下步驟: 2.1)將步驟1.3中擦拭后的紗布和未經(jīng)擦拭的紗布分別放入到容器中,在容器中分別加入相同體積的水,然后將容器中的水都加熱至沸騰, 2.2)冷卻容器中的水,然后選用濾紙分別進行過濾,再將過濾后的水分別移入相同體積的容量瓶中,進行定容,得到待測樣品和對比樣品; 3)樣品檢測: 取用定容后的待測樣品和對比樣品均采用分析儀器進行檢測。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其中, 所述水為去離子水、蒸餾水、礦泉水和試劑級水中的一種或多種,和/或 所述紗布為醫(yī)用紗布,和/或 所述容器為燒杯。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法,其中,在步驟I的樣品收集中, 在步驟1.1中,紗布的尺寸為1cmX 10cm,和/或 在步驟1.2中,擠干紗布水分后,測定沸騰冷卻后的水中的鹵素的濃度,其中鹵素的濃度小于50ppb,和/或 在步驟1.3中,用紗布對所選定的面積擦拭一次。4.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一項所述的檢測方法,其中,在步驟I的樣品收集中, 重復(fù)步驟1.1和1.2 —次或多次。5.根據(jù)權(quán)利要求1?4中任一項所述的檢測方法,其中,在步驟2的樣品處理中, 在步驟2.2中,在定容之前,向由擦拭后的紗布得到的水中加入硝酸鹽。6.根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項所述的檢測方法,其中,在步驟2的樣品處理中, 在步驟2.1中,容器中的水呈沸騰狀態(tài)后,經(jīng)過15?65分鐘后,停止加熱, 在步驟2.2中,選用孔徑為0.45 μπι的濾紙進行過濾。7.根據(jù)權(quán)利要求1?6中任一項所述的檢測方法,其中,在步驟3的樣品檢測中,所述分析儀器為離子色譜儀、電感耦合等離子體光譜儀和/或原子吸收光譜儀。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測方法,其中,在步驟3的樣品檢測中, 當選用離子色譜儀進行檢測時,檢測方法包括以下步驟: 3.1)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鉀、鈉、鎂、氟、氯、溴、硫和磷離子, 3.2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品和對比樣品, 3.3)通過步驟3.2中得到的檢測結(jié)果,得到所擦拭面積上的鉀、鈉、鎂、氟、氯、溴、硫和磷元素的含量。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測方法,其中,在樣品檢測中, 當選用電感耦合等離子體光譜儀進行測定時,檢測方法包括以下步驟: .3.1)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鋅、鎵、銦、銀、招、銅、鉛、萊、鋪、砷、祕、錫和鎘離子, .3.2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品和對比樣品, . 3.3)通過步驟3.2中得到的檢測結(jié)果,得到所擦拭面積上的鋅、鎵、銦、銀、鋁、銅、鉛、汞、銻、砷、鉍、錫和鎘元素的含量。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測方法,其中,在樣品檢測中,當鋅、招、銅、鉛、萊、鋪、砷、鉍、錫和鎘元素中的每一種元素的濃度均低于電感耦合等離子體光譜儀的檢測下限時,選用原子吸收光譜儀進行檢測,檢測方法包括以下步驟: . 3.1)制備每一種離子的標準系列,然后選用離子色譜儀對每一種離子的標準系列進行測定,其中,所述離子為鋅、招、銅、鉛、萊、鋪、砷、祕、錫和鎘離子, . 3.2)制作每一種離子的校準曲線,然后分別測定待測樣品和對比樣品, .3.3)通過步驟3.2中得到的檢測結(jié)果,得到所擦拭面積上的鋅、鋁、銅、鉛、汞、銻、砷、祕、錫和錦兀素的含量。
【文檔編號】G21C17/06GK105825902SQ201510009518
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2015年1月8日
【發(fā)明人】毛麗榮, 孫國輝, 付吉義, 王楠, 雋成印, 尹紅, 劉晶, 袁曉寶
【申請人】哈電集團(秦皇島)重型裝備有限公司