一種用于生產(chǎn)高純多晶硅鑄錠的石英坩堝涂層的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種石英坩禍涂層，尤其涉及一種多晶硅鑄錠用石英坩禍內(nèi)壁的涂層。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶硅太陽能電池因其轉(zhuǎn)化效率及產(chǎn)量高，而且對原料要求相對較低，是產(chǎn)業(yè)化比率最高的材料。為了獲得更高的光電轉(zhuǎn)換效率，降低光伏生產(chǎn)成本，對多晶硅鑄錠用石英坩禍的要求也越來越高。
[0003]在多晶硅鑄錠過程中，石英坩禍中的雜質(zhì)會慢慢擴散到硅錠中，因此靠近坩禍部分的晶體由于來自坩禍的污染和晶體缺陷較多，多晶硅與坩禍接觸的部位會形成低少子壽命區(qū)域，且晶體質(zhì)量差，晶格、位錯偏多，少子壽命比中間硅塊低，嚴(yán)重制約所得電池片的轉(zhuǎn)換效率。另外，在鑄錠過程中，石英坩禍可與硅液發(fā)生如下反應(yīng):Si02+Si^2Si0，如果反應(yīng)生成的S1不能立即揮發(fā)，則會發(fā)生如下反應(yīng)Si0+Si0—Si02+Si，造成對坩禍的腐蝕，引起大面積粘禍裂錠。目前為了抑制硅與石英陶瓷坩禍的反應(yīng)，同時還可以起到方便脫模的作用，行業(yè)內(nèi)普遍在石英陶瓷坩禍內(nèi)表面噴涂氮化硅涂層。但是由于氮化硅涂層相對較為疏松，因此仍然不能完全阻擋坩禍本體的雜質(zhì)進入熔硅，實際效果并不理想。
[0004]除此之外，為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，專利公開號為CN102826737A公布了一種在石英坩禍的內(nèi)表面浸涂或噴涂高純石英料漿的方法，該方法旨在阻隔坩禍本體的雜質(zhì)向硅錠的擴散，該法雖然有一定效果但效果并不是特別理想，因為該涂層的致密性較差，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于坩禍本體的致密性，且該涂層中的石英顆粒相對較粗，與坩禍本體的結(jié)合強度相對較低。
[0005]專利公開號為CN103422166A公布了一種將硅粉和氮化硅粉混合，之后噴涂、刷涂或浸潤在石英坩禍的底部形成混合劑涂層，該方法因為涂層的質(zhì)量及噴涂厚度等人為因素對鑄錠的質(zhì)量也有明顯的影響。
[0006]光伏行業(yè)競爭激烈，如何提高娃錠的質(zhì)量，同時又不會增加娃錠的生產(chǎn)成本，對石英坩禍提出了越來越嚴(yán)格的要求。因此旨在研究均勻且致密的石英坩禍涂層，能夠有效阻擋雜質(zhì)向硅錠擴散的石英坩禍具有重要的現(xiàn)實意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的主要技術(shù)問題有:一，降低石英坩禍表面的雜質(zhì)，減少鑄錠過程中雜質(zhì)向硅錠的擴散;二，改善目前石英坩禍內(nèi)部涂層的均勻性、致密性以及與坩禍本體的結(jié)合牢固度;三，改善因人為操作等因素，造成的涂層厚度及質(zhì)量不可控等問題。
[0008]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種用于生產(chǎn)高純多晶硅鑄錠的石英坩禍涂層，該涂層成分為氮化硅或氮化硅中添加少量其它不與硅反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物，所述的涂層設(shè)置在坩禍本體的內(nèi)壁或/和四面內(nèi)邊墻；
[0009]所述氮化硅涂層或氮化硅中添加少量其它不與硅反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物涂層創(chuàng)造性的采用流延成型工藝制得。雖然關(guān)于氮化硅的流延成型工藝早有研究，但目前未有將其應(yīng)用于石英坩禍涂層當(dāng)中的報道。
[0010]所述流延工藝制備的氮化娃涂層或氮化娃中添加少量其它不與娃反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物涂層厚度為0.2-5_。
[0011]所述氮化硅涂層或氮化硅中添加少量其它不與硅反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物涂層通過高純度硅溶膠或聚乙烯醇類粘結(jié)劑將其與石英坩禍本體進行粘結(jié)。
[0012]所述的石英陶瓷涂層的制備方法，包括以下步驟:
[0013]步驟一:采用流延成型工藝制備出與坩禍底部尺寸相匹配且厚度為0.2-5mm的氮化娃或氮化娃中添加少量其它不與娃反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物流延布；
[0014]步驟二:在石英坩禍內(nèi)底刷涂硅溶膠或聚乙烯醇類陶瓷粘結(jié)劑，將氮化硅或氮化硅中添加少量其它不與硅反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物流延布與坩禍本體進行粘結(jié)，固定，得到用于生產(chǎn)高純多晶硅鑄錠的石英陶瓷坩禍涂層。
[0015]步驟三:將上述石英坩禍置于80-200 °C下干燥0.5-1.5h。
[0016]本發(fā)明通過在石英坩禍內(nèi)壁設(shè)置一層氮化硅涂層或氮化硅中添加少量其它不與硅反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物涂層，克服或緩解了傳統(tǒng)石英陶瓷坩禍以及傳統(tǒng)涂層以下幾方面的不足，一，石英坩禍本體的雜質(zhì)相對較多，雜質(zhì)易于向鑄錠中擴散，采用本發(fā)明在坩禍底部設(shè)置一層氮化硅涂層或氮化硅中添加少量其它不與硅反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物涂層，氮化硅的純度>99.99%，能有效的減少雜質(zhì)的擴散;二，傳統(tǒng)石英坩禍涂層厚度、質(zhì)量及均勻性等受人為因素影響大，本發(fā)明中氮化硅涂層或氮化硅中添加少量其它不與硅反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物涂層創(chuàng)造性的通過流延工藝制備，在涂層制備過程中，涂層厚度通過X射線測厚儀進行連續(xù)檢測，涂層的均勻性好且致密度高;三，傳統(tǒng)以高純石英砂作為高純涂層的原料，涂層與坩禍本體結(jié)合的牢固度差，且石英砂的導(dǎo)熱系數(shù)較低，本發(fā)明以氮化硅作為高純涂層原料，氮化硅導(dǎo)熱率為1.67-2.09W/(m.K)，遠(yuǎn)高于相同溫度條件下熔融石英的導(dǎo)熱率。該石英坩禍在全熔工藝下，鑄造的晶錠少子壽命平均值在5.0-5.Sys，與普通全熔工藝少子壽命相當(dāng)，晶錠底部紅區(qū)較普通全恪工藝減少5_15mm晶錠在統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)下劃線，收益率可提升2%-5%，大大增加鑄錠產(chǎn)能。
【附圖說明】
[0017]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0018]圖1本發(fā)明所示內(nèi)底和四面內(nèi)邊墻設(shè)有石英坩禍涂層的示意圖；其中，1-坩禍本體，2-內(nèi)壁涂層
【具體實施方式】
[0019]為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的石英坩禍涂層的制備方法進行描述，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。
[0020]實施例1
[0021]將純度為99.99%，D50為1.5μπι的氮化硅份粉配置成漿料，通過流延成型工藝制備厚度為5_的氮化硅流延布;將坩禍底部均勻刷涂一層硅溶膠及聚乙烯醇的混膠溶液，其中娃溶膠:聚乙稀醇= 5:1，聚乙稀醇的濃度為6wt%，慢慢將氮化娃流延布粘貼在i甘禍底部；將坩禍置于80°C下干燥1.5h，得到用于生產(chǎn)高純多晶硅的石英坩禍。
[0022]實施例2
[0023]將純度為99.99%，D50為2μπι的氮化硅份粉配置成漿料，通過流延成型工藝制備厚度為3mm的氮化硅流延布;將坩禍底部均勻刷涂兩層硅溶膠及陶瓷粘結(jié)劑的混膠溶液，其中硅溶膠:陶瓷粘結(jié)劑= 20:1，慢慢將氮化硅流延布粘貼在坩禍底部;將坩禍置于120°C下干燥lh，得到用于生產(chǎn)高純多晶硅的石英坩禍。
[0024]實施例3
[0025]將純度為99.99%，D50為2.5μπι的氮化硅份粉配置成漿料，通過流延成型工藝制備厚度為2_的氮化硅流延布;將坩禍底部均勻刷涂兩層硅溶膠及陶瓷粘結(jié)劑的混膠溶液，其中硅溶膠:陶瓷粘結(jié)劑=20:1，慢慢將氮化硅流延布粘貼在坩禍底部;將坩禍置于150°C下干燥lh，得到用于生產(chǎn)高純多晶硅的石英坩禍。
[0026]實施例4
[0027]將純度為99.99%，D50為3μπι的氮化硅份粉配置成漿料，通過流延成型工藝制備厚度為0.2_的氮化硅流延布;將坩禍底部均勻刷涂兩層硅溶膠及陶瓷粘結(jié)劑的混膠溶液，其中硅溶膠:陶瓷粘結(jié)劑=20:1，慢慢將氮化硅流延布粘貼在坩禍底部;將坩禍置于200°C下干燥0.5h，得到用于生產(chǎn)高純多晶硅的石英坩禍。
【主權(quán)項】
1.一種用于生產(chǎn)高純多晶硅鑄錠的石英坩禍涂層，其特征在于，該涂層成分為氮化硅，所述的氮化硅涂層設(shè)置在坩禍本體的內(nèi)底或/和四面內(nèi)邊墻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)高純多晶硅鑄錠的石英坩禍涂層，其特征在于所述的氮化硅涂層通過流延成型工藝制備。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生產(chǎn)高純多晶硅鑄錠的石英坩禍涂層，其特征在于，所述的氮化娃涂層厚度為0.2-5_。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項權(quán)利要求所述的用于生產(chǎn)高純多晶硅鑄錠的石英坩禍涂層，其特征在于通過高純度硅溶膠或聚乙烯醇類粘結(jié)劑將流延工藝制備的氮化硅涂層與石英坩禍本體進行粘結(jié)。
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于生產(chǎn)高純多晶硅鑄錠的石英坩堝涂層，氮化硅涂層或氮化硅中添加少量其它不與硅反應(yīng)的物質(zhì)組成的混合物涂層，該涂層創(chuàng)造性的采用流延工藝制得；該涂層厚度為0.2-5mm，通過添加硅溶膠及其它陶瓷粘結(jié)劑將流延制備的涂層平整的粘在坩堝底部，得到用于生產(chǎn)高純多晶硅的石英坩堝。該石英坩堝在全熔工藝下，鑄造的晶錠少子壽命平均值在5.0-5.8μs,與普通全熔工藝少子壽命相當(dāng)，晶錠底部紅區(qū)較普通全熔工藝減少5-15mm,晶錠在統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)下劃線，收益率可提升2%-5%，大大增加鑄錠產(chǎn)能。
【IPC分類】C30B28/06, B32B9/04, C30B29/06, B32B37/12
【公開號】CN205326392
【申請?zhí)枴緾N201520006346
【發(fā)明人】張福軍, 張伏嚴(yán), 張曉艷
【申請人】常熟華融太陽能新型材料有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2015年1月6日