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      一種含季銨的金屬有機層狀化合物及其制備方法

      文檔序號:8957933閱讀:475來源:國知局
      一種含季銨的金屬有機層狀化合物及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種含季銨的化合物,尤其是涉及一種含季銨的金屬有機層狀化合物 及其制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 季銨類材料由于具有對陰離子較強的吸附性能和殺菌性能被廣泛應(yīng)用于環(huán)境保 護、醫(yī)藥化工等領(lǐng)域。然而,目前關(guān)于含季銨的金屬有機層狀化合物的制備方法很少見報 道。
      [0003] 中國專利CN104177261A公布了一種雙季銨鹽化合物的制備方法,該雙季銨鹽化 合物制備方法包括以下步驟:(1)以二乙烯三胺與溴乙烷為原料,以三乙胺作為催化劑,于 有機溶劑中進行脫溴化氫反應(yīng)和加成反應(yīng),得到乳白色懸濁液;(2)將步驟(1)所得乳白色 懸濁液離心分離得白色固體,然后用有機溶劑清洗,再干燥,得到具有所示結(jié)構(gòu)式的雙季銨 鹽化合物。
      [0004] 中國專利CN104177401A公布了一種季銨鹽化合物,其制備方法是用3-氯丙基三 乙氧基硅烷與3-二甲胺基丙胺反應(yīng)脫去一個氯化氫,然后再與氯化芐反應(yīng)形成季銨鹽化 合物。該發(fā)明制備的季銨鹽化合物可通過共價鍵作用穩(wěn)定接枝到材料表面,用于水體中陰 咼子的去除。
      [0005] 與CN104177261A專利相比較,本發(fā)明涉及的含季銨的金屬有機層狀化合物可以 單獨作為吸附劑使用,是一種具有高電荷密度的季銨類材料,不是一種季銨小分子單體。與 CN104177401A專利相比較,本發(fā)明涉及的含季銨的金屬有機層狀化合物是一種具有一定的 層間距和高比表面積的季銨類材料,無需接枝到材料表面,可以單獨作為吸附劑使用。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種含季銨的金屬 有機層狀化合物及其制備方法。
      [0007] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
      [0008] -種含季銨的金屬有機層狀化合物,具有如下所示的結(jié)構(gòu):
      [0009]

      [0011] -種含季銨的金屬有機層狀化合物的制備方法,具體包括以下步驟:
      [0012] (1)在60~90°C的條件下,將1,2_二溴乙烷與4, 4-聯(lián)吡啶在N,N-二甲基甲酰 胺溶劑中攪拌反應(yīng)12~18小時得黃褐色懸濁液;
      [0013] (2)將步驟⑴所得懸濁液離心分離得黃褐色固體,用無水乙醚清洗3~5次,然 后將黃褐色固體在60~90°C條件下真空干燥,得到一種雙季銨化合物,其分子結(jié)構(gòu)式為:
      [0014]
      [0015] (3)將步驟(2)所得的雙季銨化合物與硫酸銅溶于水與乙醇的混合溶劑中,放入 微波反應(yīng)釜中,在150°C下反應(yīng)1小時,再自然冷卻得紅褐色固體;
      [0016] (4)將步驟(3)所得的紅褐色固體,用水和乙醇各清洗3~5次,最后再在60~ 90°C條件下真空干燥,得到一種新的含季銨的金屬有機層狀化合物。
      [0017] 在合成雙季銨化合物的過程中,1,2_二溴乙烷與4, 4-聯(lián)吡啶的摩爾比為1: (2~ 4)〇
      [0018] 雙季銨化合物與硫酸銅的摩爾比為I: (1~2),水與乙醇混合溶劑中水與乙醇的 體積比為1: (3~3. 5)。
      [0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用微波合成方法,操作方便,反應(yīng)時間短。在微波作用 下,反應(yīng)物通過配位作用形成含有季銨的金屬有機層狀化合物。該化合物可以選擇性吸附 不同大小的陰離子,也可引入新的插層離子,因而在高分子、催化、污染物吸附等領(lǐng)域具有 高的應(yīng)用價值。
      【具體實施方式】
      [0020] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
      [0021] 實施例1
      [0022] 準確稱取5mmol 1,2-二溴乙烷和IOmmol 4, 4-聯(lián)吡啶,溶于溫度為70°C、體積為 100mL的N,N-二甲基甲酰胺中,攪拌反應(yīng)12小時,得黃褐色懸濁液;
      [0023] 將以上黃褐色懸濁液離心分離得黃褐色固體,用無水乙醚清洗3次,然后在80°C 真空干燥,得到雙季銨化合物。
      [0024] 準確稱取I. 5mmol上述雙季銨化合物和3mmol CuSO4. 5H20,溶于水和乙醇(體積 比為1:3)的混合溶劑中,放入微波反應(yīng)釜中,在150°C下反應(yīng)1小時,再自然冷卻得紅褐色 固體,即為含季銨的金屬有機層狀化合物,具有如下所示的結(jié)構(gòu):
      [0027] 本實施例制得的化合物可以選擇性吸附不同大小的陰離子,也可引入新的插層離 子,因而在高分子、催化、污染物吸附等領(lǐng)域具有高的應(yīng)用價值。
      [0028] 上述的對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。 熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改,并把在此說明的一般 原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此,本發(fā)明不限于上述實施例,本領(lǐng) 域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示,不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的 保護范圍之內(nèi)。
      【主權(quán)項】
      1. 一種含季銨的金屬有機層狀化合物,其特征在于,具有如下所示的結(jié)構(gòu):., 上式中,Φ代表Br,聲代表Cu,·代表C,〇代表N。2. -種如權(quán)利要求1所述的含季銨的金屬有機層狀化合物的制備方法,其特征在于, 1,2-二溴乙烷與4, 4-聯(lián)吡啶在N,N-二甲基甲酰胺溶劑中發(fā)生加成反應(yīng),得到一種雙季銨 化合物,再將其與硫酸銅溶于水和乙醇的混合溶劑中,放入微波反應(yīng)釜中反應(yīng),再自然冷卻 獲得紅褐色固體,即含季銨的金屬有機層狀化合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含季銨的金屬有機層狀化合物的制備方法,其特征在 于,制備方法具體包括以下步驟: (1) 在60~90°C的條件下,將1,2-二溴乙烷與4, 4-聯(lián)吡啶在N,N-二甲基甲酰胺溶 劑中攪拌反應(yīng)12~18小時得黃褐色懸濁液; (2) 將步驟(1)所得懸濁液離心分離得黃褐色固體,用無水乙醚清洗3~5次,然后將 黃褐色固體在60~90°C條件下真空干燥,得到一種雙季銨化合物,其分子結(jié)構(gòu)式為:(3) 將步驟(2)所得的雙季銨化合物與硫酸銅溶于水與乙醇的混合溶劑中,放入微波 反應(yīng)釜中,在150°C下反應(yīng)1小時,再自然冷卻得紅褐色固體; (4) 將步驟(3)所得的紅褐色固體,用水和乙醇各清洗3~5次,最后再在60~90°C 條件下真空干燥,得到一種新的含季銨的金屬有機層狀化合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含季銨的金屬有機層狀化合物的制備方法,其特征在 于,在合成雙季銨化合物的過程中,1,2-二溴乙烷與4, 4-聯(lián)吡啶的摩爾比為1: (2~4)。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含季銨的金屬有機層狀化合物的制備方法,其特征在 于,雙季銨化合物與硫酸銅的摩爾比為I: (1~2),水與乙醇混合溶劑中水與乙醇的體積比 為 1: (3 ~3. 5) 〇
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含季銨的金屬有機層狀化合物及其制備方法,1,2-二溴乙烷與4,4-聯(lián)吡啶在N,N-二甲基甲酰胺溶劑中發(fā)生加成反應(yīng),得到一種雙季銨化合物,再將其與硫酸銅溶于水和乙醇的混合溶劑中,放入微波反應(yīng)釜中反應(yīng),再自然冷卻獲得紅褐色固體,即含季銨的金屬有機層狀化合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用微波合成方法,操作方便,反應(yīng)時間短。在微波作用下,反應(yīng)物通過配位作用形成含有季銨的金屬有機層狀化合物。該化合物可以選擇性吸附不同大小的陰離子,也可引入新的插層離子,因而在高分子、催化、污染物吸附等領(lǐng)域具有高的應(yīng)用價值。
      【IPC分類】C07F1/08
      【公開號】CN105175435
      【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】饒品華, 姚偉, 張文啟, 汪鸞姣, 孫照偉
      【申請人】上海工程技術(shù)大學(xué)
      【公開日】2015年12月23日
      【申請日】2015年6月26日
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