一種高固低粘短油度醇酸樹脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及短油度醇酸樹脂，特別涉及一種高固低粘短油度醇酸樹脂及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 木器漆主要以油性聚氨酯漆為主，市場占比大，倍受消費(fèi)者的歡迎，但對(duì)環(huán)境有一 定的污染，VOC含量是其一項(xiàng)重要指標(biāo)。而降低VOC含量，主要通過樹脂來實(shí)現(xiàn)，但目前市場 上用來制備聚氨酯漆的短油度醇酸樹脂粘度高，較難以制備低VOC油漆產(chǎn)品。對(duì)于這些高 VOC油漆產(chǎn)品，全國已開始增收消費(fèi)稅，且一些地區(qū)限制銷售，對(duì)木器漆市場打擊較大。因 此，研發(fā)一種高固低粘醇酸樹脂是解決該問題技術(shù)關(guān)鍵所在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種高固低粘短油度醇酸樹脂及其制備方法，本發(fā)明制備 的高固低粘醇酸樹脂不僅具有固含高、粘度低的特點(diǎn)，而且用于聚氨酯木器漆中涂膜厚，漆 膜干后豐滿度好、硬度高。
[0004] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種高固低粘短油度醇酸樹脂，其由以下組分按以下重量 份數(shù)比配制而成：
[0005]
[0006] 所述介質(zhì)溶劑為二甲苯；所述兌稀溶劑為甲苯、二甲苯的一種或者兩種任意組合。
[0007] 所述二元醇為乙二醇、丙二醇、二甘醇、甲基丙二醇、新戊二醇的一種或者任意組 合。
[0008] 所述三元醇為甘油、三羥甲基丙烷的一種或者兩者的組合。
[0009] 所述的醇酸樹脂，按照以下方法制備：
[0010] (1)將油酸65-75份、二元醇26-47份、三元醇35-53份、鄰苯二甲酸酐70-80份、 次磷酸0. 03-0. 08份、介質(zhì)溶劑10-20份投入反應(yīng)釜中；
[0011] (2)向反應(yīng)釜中通入氮?dú)饣蚨趸急Ｗo(hù)氣，除去反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后升溫至 150-160 °C，待物料溶解后，在300-600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌10-20分鐘，然后升溫至 165°C-180°C，讓物料在反應(yīng)釜中保溫回流、酯化反應(yīng)3-4小時(shí)；
[0012] (3)接著緩慢升溫至190°C-2KTC進(jìn)行酯化反應(yīng)，在該酯化過程中對(duì)樹脂進(jìn)行取 樣檢測，當(dāng)檢測樹脂樣品的總酸值彡10mgK0H/g(按樹脂樣品的固含量為100%計(jì)），降溫；
[0013] (4)當(dāng)溫度降至160-170°c，加入兌稀溶劑30-50份進(jìn)行兌稀和調(diào)粘。
[0014] 所述高固低粘短油度醇酸樹脂制備完成后用400-600目濾網(wǎng)過濾包裝即可。
[0015] 本發(fā)明高固低粘短油度醇酸樹脂及其制備方法有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明所制備的短油 度醇酸樹脂固含高、粘度低，為低VOC聚氨酯涂料提供一種不可缺少的主要原材料；尤其應(yīng) 用于聚氨酯木器漆中，施工固含高、VOC低不僅環(huán)保，而且涂膜厚，可以減少涂布次數(shù)，另漆 膜干后豐滿度好、硬度高，具有顯著的社會(huì)效益與經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0017](一）【具體實(shí)施方式】如下：
[0018] -種高固低粘短油度醇酸樹脂，其由以下組分按以下重量份數(shù)比配制而成：
[0019]
[0020] 所述介質(zhì)溶劑為二甲苯；所述兌稀溶劑為甲苯、二甲苯的一種或者兩種任意組合。
[0021] 所述二元醇為乙二醇、丙二醇、二甘醇、甲基丙二醇、新戊二醇的一種或者任意組 合。
[0022] 所述三元醇為甘油、三羥甲基丙烷的一種或者兩者任意組合。
[0023] 所述的高固低粘短油度醇酸樹脂，按照以下方法制備：
[0024] (1)將油酸65-75份、二元醇26-47份、三元醇35-53份、鄰苯二甲酸酐70-80份、 次磷酸0. 03-0. 08份、介質(zhì)溶劑10-20份投入反應(yīng)釜中；
[0025] (2)向反應(yīng)釜中通入氮?dú)饣蚨趸急Ｗo(hù)氣，除去反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后升溫至 150-160 °C，待物料溶解后，在300-600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌10-20分鐘，然后升溫至 165°C_180°C，讓物料在反應(yīng)釜中保溫回流、酯化反應(yīng)3-4小時(shí)；
[0026] (3)接著緩慢升溫至190°C-2KTC進(jìn)行酯化反應(yīng)，在該酯化過程中對(duì)樹脂進(jìn)行取 樣檢測，當(dāng)檢測樹脂樣品的總酸值彡10mgK0H/g(按樹脂樣品的固含量為100%計(jì)），降溫；
[0027] (4)當(dāng)溫度降至160_170°C，加入兌稀溶劑30-50份進(jìn)行兌稀和調(diào)粘。
[0028] 所述醇酸樹脂制備完成后用400-600目濾網(wǎng)過濾包裝。
[0029](二）實(shí)施例如下：
[0030] 實(shí)施例I:
[0031] -種高固低粘短油度醇酸樹脂，其由以下組分按以下重量份數(shù)比配制而成：
[0032]
[0033] 上述高固低粘短油度醇酸樹脂的制備方法，按照以下方法制備：
[0034] (1)將油酸70份、新戊二醇26份、三羥甲基丙烷53份、鄰苯二甲酸酐80份、次磷 酸0. 06份、二甲苯15份投入反應(yīng)釜中；
[0035] (2)向反應(yīng)釜中通入氮?dú)饣蚨趸急Ｗo(hù)氣，除去反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后升溫至 150°C，待物料溶解后，在300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌10分鐘，然后升溫至165°C，讓物料在 反應(yīng)釜中保溫回流、酯化反應(yīng)3小時(shí)；
[0036] (3)緩慢升溫至190°C進(jìn)行酯化反應(yīng)，在保溫酯化過程中對(duì)樹脂進(jìn)行取樣檢測，當(dāng) 檢測樹脂樣品的總酸值彡10mgK0H/g(按樹脂樣品的固含量為100%計(jì)），降溫；
[0037] (4)當(dāng)溫度降至160°C，加入甲苯兌稀溶劑45份進(jìn)行兌稀和調(diào)粘，最后過濾包裝得 到醇酸樹脂。
[0038] 所述高固低粘短油度醇酸樹脂制備完成后用400目濾網(wǎng)過濾包裝。
[0039] 實(shí)施例2:
[0040] 一種高固低粘短油度醇酸樹脂，其由以下組分按以下重量份數(shù)比配制而成：
[0041]
[0042] 上述高固低粘短油度醇酸樹脂的制備方法，其特征在于：按照以下方法制備：
[0043] (1)將油酸65份、二甘醇20份、乙二醇16份、鄰苯二甲酸酐75份、三羥甲基丙烷 35份、次磷酸0. 06份、二甲苯10份投入反應(yīng)釜中；
[0044] (2)向反應(yīng)釜中通入氮?dú)饣蚨趸急Ｗo(hù)氣，除去反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后升溫至 160 °C，待物料溶解后，在600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌20分鐘，然后升溫至180 °C，讓物料在 反應(yīng)釜中保溫回流、酯化反應(yīng)4小時(shí)；
[0045] (3)緩慢升溫至210°C進(jìn)行酯化反應(yīng)，在保溫酯化過程中對(duì)樹脂進(jìn)行取樣檢測，當(dāng) 檢測樹脂樣品的總酸值彡10mgK0H/g(按樹脂樣品的固含量為100%計(jì)），降溫；
[0046] (4)當(dāng)溫度降至170°C，加入二甲苯兌稀溶劑40份進(jìn)行兌稀和調(diào)粘，最后過濾包裝 得到醇酸樹脂。
[0047] 所述高固低粘短油度醇酸樹脂制備完成后用500目濾網(wǎng)過濾包裝。
[0048] 實(shí)施例3:
[0049] -種高固低粘短油度醇酸樹脂，其由以下組分按以下重量份數(shù)比配制而成：
[0052] 上述高固低粘短油度醇酸樹脂的制備方法，其特征在于：按照以下方法制備：
[0053] (1)將油酸75份、辛戊二醇47份、鄰苯二甲酸酐70份、三羥甲基丙烷20份、甘油 15份、次磷酸0. 1份、二甲苯20份投入反應(yīng)釜中；
[0054] (2)向反應(yīng)釜中通入氮?dú)饣蚨趸急Ｗo(hù)氣，除去反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后升溫至 155 °C，待物料溶解后，在400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘，然后升溫至170 °C，讓物料在 反應(yīng)釜中保溫回流、酯化反應(yīng)3. 5小時(shí)；
[0055] (3)緩慢升溫至200°C進(jìn)行酯化反應(yīng)，在保溫酯化過程中對(duì)樹脂進(jìn)行取樣檢測，當(dāng) 檢測樹脂樣品的總酸值彡10mgK0H/g(按樹脂樣品的固含量為100%計(jì)），降溫；
[0056] (4)當(dāng)溫度降至165°C，加入甲苯與二甲苯的組合物兌稀溶劑35份進(jìn)行兌稀和調(diào) 粘，最后過濾包裝得到醇酸樹脂。
[0057] 所述高固低粘短油度醇酸樹脂制備完成后用600目濾網(wǎng)過濾包裝。
[0058] 在以上各實(shí)施例中，總酸值按照GB/T2895-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定；固含量按照 GB/T1725-2007標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定；粘度按照GB/T1723-1993標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定；色澤按照GB/ T1722-1992標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定；其他各項(xiàng)指標(biāo)均按照GB/T23997-2009標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品性能進(jìn)行檢 測；
[0059] 檢測結(jié)果如下表所示：
[0060]表1--普通醇酸樹脂與高固低粘醇酸樹脂的各實(shí)施例的各項(xiàng)性能指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)
[0061]
[0063] 從表1可以看出，本發(fā)明各實(shí)施例所制備的尚固低粘醇酸樹脂具有顏色淺，固含 高，粘度低等特點(diǎn)
[0064] 表2-一高固低粘醇酸樹脂的各實(shí)施例的樹脂成漆性能指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
[0065]
[0066] 從表2可以看出，本發(fā)明各實(shí)施例所制備的高固低粘醇酸樹脂在啞光聚氨酯木器 漆中施工固含高，能夠有效降低VOC含量，同時(shí)具有良好的豐滿度和消光效果，且其它漆膜 性能較普通樹脂基本一致或更優(yōu)。
[0067] 上述【具體實(shí)施方式】只是對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)解釋，本發(fā)明并不只僅僅局 限于上述實(shí)施例，凡是依據(jù)本發(fā)明原理的任何改進(jìn)或替換，均應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高固低粘短油度醇酸樹脂，其特征在于，其由以下組分按以下重量份數(shù)比配制 而成： 油酸 65-75份， 二元醇 2:6-4?份, 三元醇 35-53份, 鄰苯二甲酸酐70-80份， 次磷酸 §.06-0.1份, 介質(zhì)溶劑 10-2Q份, 兌稀溶劑 30-50份； 所述介質(zhì)溶劑為二甲苯；所述兌稀溶劑為甲苯、二甲苯的一種或者兩種任意組合。2. 按照權(quán)利要求1所述的高固低粘短油度醇酸樹脂，其特征在于：所述二元醇為乙二 醇、丙二醇、二甘醇、甲基丙二醇、新戊二醇的一種或者任意組合。3. 按照權(quán)利要求1所述的高固低粘短油度醇酸樹脂，其特征在于：所述三元醇為甘油、 三羥甲基丙烷的一種或者兩者的任意組合。4. 一種按照權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的高固低粘短油度醇酸樹脂的制備方法，其特征 在于：按照以下方法制備： (1) 將油酸65-75份、二元醇26-47份、三元醇35-53份、鄰苯二甲酸酐70-80份、次磷 酸0. 03-0. 08份、介質(zhì)溶劑10-20份投入反應(yīng)釜中； (2) 向反應(yīng)釜中通入氮?dú)饣蚨趸急Ｗo(hù)氣，除去反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后升溫至 150-160 °C，待物料溶解后，在300-600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌10-20分鐘，然后升溫至 165°C _180°C，讓物料在反應(yīng)釜中保溫回流、酯化反應(yīng)3-4小時(shí)； (3) 接著緩慢升溫至190°C -2KTC進(jìn)行酯化反應(yīng)，在該酯化過程中對(duì)樹脂進(jìn)行取樣檢 測，當(dāng)檢測得樹脂樣品的總酸值彡10mgK0H/g，降溫； (4) 當(dāng)溫度降至160-170°C，加入兌稀溶劑30-50份進(jìn)行兌稀和調(diào)粘。5. 按照權(quán)利要求4所述的高固低粘短油度醇酸樹脂的制備方法，其特征在于：在上述 步驟（4)后用400-600目濾網(wǎng)對(duì)兌稀和調(diào)粘后的樹脂過濾包裝。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種醇酸樹脂，特別是一種高固低粘短油度醇酸樹脂及其制備方法，本發(fā)明高固低粘短油度醇酸樹脂由以下組分按以下重量份數(shù)比配制而成：油酸65-75份；二元醇26-47份；三元醇35-53份；鄰苯二甲酸酐70-80份；次磷酸0.06-0.1份；介質(zhì)溶劑10-20份；兌稀溶劑30-50份。本發(fā)明所制備的短油度醇酸樹脂固含高、粘度低，可同時(shí)用于亮光或啞光聚氨酯木器漆中，顯著降低油漆中VOC含量，同時(shí)具有良好的漆膜效果。
【IPC分類】C08G63/49, C09D175/14, C08G63/78
【公開號(hào)】CN105175693
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】洪杰, 張勝軍, 魏川
【申請(qǐng)人】三棵樹涂料股份有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年7月23日