氨基硅油的制備方法
【專利說(shuō)明】氨基硅油的制備方法
[技術(shù)領(lǐng)域]
[0001] 本發(fā)明涉及一種嵌段共聚物的制備方法，具體涉及一種氨基硅油的制備方法。 [【背景技術(shù)】]
[0002] 現(xiàn)在常見的三元共聚硅油的結(jié)構(gòu)是氨基聚醚和環(huán)氧硅油嵌段聚合后合成的，即一 般是Imol聚醚胺和Imol端環(huán)氧硅油在異丙醇作為溶劑的時(shí)候，回流一段時(shí)間，然后蒸去溶 劑乳化。這種結(jié)構(gòu)中存在仲胺基，乳化時(shí)加酸進(jìn)一步形成銨鹽。這種陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)和陰離子共 存時(shí)，陰陽(yáng)離子會(huì)絡(luò)合，發(fā)生絮凝，甚至粘輥現(xiàn)象，這對(duì)陽(yáng)離子硅油的應(yīng)用造成嚴(yán)重的限制。
[
【發(fā)明內(nèi)容】
]
[0003] 本發(fā)明的主要目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中氨基硅油的制備方法會(huì)導(dǎo)致陰陽(yáng)離子會(huì) 發(fā)生絡(luò)合、絮凝和粘輥等問題。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，提供一種氨基硅油的制備方法，包括以下步驟：
[0005] a?式（I)的端環(huán)氧硅油
[0006]
[0007] 其中，m = 30 ~300，分子量為 2000-20000
[0008] 和式（II)的氨基聚醚
[0009]
[0010] 其中，X = 1 ~30, y = 1 ~30,分子量為 300-2000
[0011] 在溶劑異丙醇中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度40-75°C，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)以上，
[0012] b.反應(yīng)完成后，加入氨基保護(hù)劑，在75°C下反應(yīng)1~3小時(shí)，
[0013] c?蒸去溶劑，
[0014] d.乳化。
[0015] 該制備方法還進(jìn)一步具有如下優(yōu)化工藝：
[0016] 所述的端環(huán)氧硅油與聚醚胺的摩爾比為1:0. 8-1:1. 5,異丙醇用量為端環(huán)氧硅油 質(zhì)量的20%以上。
[0017] 所述的氨基保護(hù)劑采用二碳酸二叔丁酯或氯甲酸芐酯。
[0018] 本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠有效的解決氨基硅油的絡(luò)合和絮凝現(xiàn)象，制備得到 的氨基硅油穩(wěn)定性好，不發(fā)生沉淀。
[【具體實(shí)施方式】]
[0019] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)于本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，實(shí)施例僅用于解釋說(shuō)明而不用于限定 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020] 實(shí)施例一：
[0021] 硅油制備：
[0022] 分子量10000的端環(huán)氧硅油
100g，m =
30 ~300，
[0023] 分子量900的端氨基聚醚 9. 0g，X = 1~30， y = 1 ~30，
[0024] 異丙醇 50g，
[0025] 回流8小時(shí)，
[0026] 然后加入氯甲酸芐酯3. 4g，反應(yīng)2小時(shí)，蒸去溶劑，得淡黃色硅油。
[0027] 乳化：取制得的硅油50. 0g，加乳化劑T0-5和T0-7各8. 0g，加入醋酸0? 2g，邊加 水邊攪拌，得250.0 g半透明白色乳液。
[0028] 穩(wěn)定性試驗(yàn)：將制得的乳液稀釋20倍，與1 %的聚丙烯酸溶液混合，密封觀察，24 小時(shí)內(nèi)無(wú)明顯沉底物出現(xiàn)。
[0029] 實(shí)施例二：
[0030] 硅油制備：端環(huán)氧硅油（分子量10000)100g與端氨基聚醚（分子量900) 9. 0,加 5〇g異丙醇，回流8小時(shí)，然后加入二碳酸二叔丁酯4. 3g，期間有大量氣體產(chǎn)生，需要控制加 入的速度，加完后反應(yīng)1小時(shí)，蒸去溶劑，得淡黃色硅油。
[0031] 乳化：取制得的硅油50. 0g，加乳化劑T0-5和T0-7各7. 0g，加入醋酸0? 2g，邊加 水邊攪拌，得250.0 g半透明白色乳液。
[0032] 穩(wěn)定性試驗(yàn)：將制得的乳液稀釋20倍，與1 %的聚丙烯酸溶液混合，密封觀察，24 小時(shí)內(nèi)無(wú)明顯沉底物出現(xiàn)。
[0033] 兩種方案制得的硅油制成乳液，與陰離子類聚丙烯酸溶液混合后均無(wú)絮凝現(xiàn)象。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氨基硅油的制備方法，其特征在于包括以下步驟： a. 式（I)的端環(huán)氧硅油其中，m = 30~300，分子量為2000-20000， 和式（II)的氨基聚醚其中，X = 1~30, y = 1~30,分子量為300-2000， 在溶劑異丙醇中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度40-75Γ，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)以上， b. 反應(yīng)完成后，加入氨基保護(hù)劑，在75°C下反應(yīng)1~3小時(shí)， C.蒸去溶劑， d.乳化。2. 如權(quán)利要求1所述的氨基硅油的制備方法，其特征在于所述的端環(huán)氧硅油與聚醚胺 的摩爾比為1:0. 8-1:1. 5,異丙醇用量為端環(huán)氧硅油質(zhì)量的20 %以上。3. 如權(quán)利要求1所述的氨基硅油的制備方法，其特征在于所述的氨基保護(hù)劑采用二碳 酸二叔丁酯或氯甲酸芐酯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氨基硅油的制備方法，由端環(huán)氧硅油m＝30～300，和氨基聚醚x＝1～30，y＝1～30，在溶劑異丙醇中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度40-75℃，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)以上，反應(yīng)完成后，加入氨基保護(hù)劑，在75℃下反應(yīng)1～3小時(shí)，蒸去溶劑，乳化得到。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠有效的解決氨基硅油的絡(luò)合和絮凝現(xiàn)象，制備得到的氨基硅油穩(wěn)定性好，不發(fā)生沉淀。
【IPC分類】C08G77/46
【公開號(hào)】CN105175733
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】趙向陽(yáng), 尚俊杰, 谷金燦
【申請(qǐng)人】上海上萃精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年10月20日