一種制備柔性azo薄膜的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及真空鍍膜技術領域，具體是一種制備柔性AZO薄膜的方法。
【背景技術】
[0002]AZO薄膜是一種透明導電薄膜，在適當的摻雜濃度下，表現出良好的透明導電特性，被認為是最有可能替代ITO薄膜的材料。近年來，以柔性有機聚合物為襯底代替?zhèn)鹘y(tǒng)的玻璃基片制備AZO透明導電薄膜，具有質量輕、可折疊、不易碎、便于運輸、費用低廉以及易于大面積生產等優(yōu)點，在光電子器件、液晶顯示、太陽能電池及電磁屏蔽等領域具有廣闊的應用前景。
[0003]但是，采用傳統(tǒng)的磁控濺射裝置進行AZO薄膜的制備時，基片襯底與靶材相對設置，在濺射時，靶材上的高能粒子會對沉積薄膜產生離子損傷，并且高能粒子轟擊會引起基底變熱，尤其在柔性材料上沉積薄膜時，會導致柔性襯底變形，影響薄膜質量。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備柔性AZO薄膜的方法，該方法能夠避免在濺射時對沉積薄膜造成離子損傷，并確保柔性襯底不會損傷，保證薄膜質量。
[0005]本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是:
一種制備柔性AZO薄膜的方法，包括以下步驟:
a)將磁控濺射裝置的AZO靶材設為兩個，兩個AZO靶材上下相對設置，磁控濺射裝置內還設有在兩個AZO靶材之間形成磁場的磁體，磁場方向與靶材垂直；
b)將柔性襯底設置于兩個AZO靶材的外側，使柔性襯底與靶材垂直；
c)對柔性襯底進行預濺射；
d)將磁控濺射裝置的功率設為200?300W，以1.76?2.65W/cm2的功率密度對柔性襯底進行濺射，使柔性襯底上生長一層厚度為50?SOnm的底層AZO薄膜；
e)將磁控濺射裝置的功率調整為400?600W，以4.06?5.30W/cm2的功率密度對柔性襯底進行濺射，使柔性襯底在底層AZO薄膜的基礎上再生長一層厚度為270?300nm的AZO薄膜。
[0006]進一步的，兩個靶材的間距為70mm。
[0007]進一步的，所述柔性襯底與兩個靶材中心線之間的距離為65mm。
[0008]本發(fā)明的有益效果是，采用兩個相對設置的靶材，將柔性襯底垂直地設于兩個靶材的外側，在濺射過程中，二次電子飛出靶面后，被靶材陰極的電場加速，電子受磁場束縛向陽極運動，并被有效的封閉在兩個靶材之間作洛侖茲運動，形成柱狀等離子體，最終沉積在柔性襯底上。由于該電子的能量很低，傳遞給柔性襯底的能量很小，致使柔性襯底溫升較低并且使得薄膜有效避免了離子損傷。先使用低功率濺射，可以減少對柔性襯底的熱輻射，同時影響成膜速率，晶粒尺寸和結晶度，形成結晶性較低的納米晶，之后增大生長功率，濺射粒子能量較大，容易吸附在襯底表面，具有較高的迀移率，容易結晶長大，且底層薄膜會借助高能量生長，兩層的結合力較大，薄膜致密性好。并且由于柔性襯底與靶材相垂直位置，使得薄膜是由靶材離子散射和熱分解沉積得到，因此薄膜在室溫中沉積，避免柔性襯底在傳統(tǒng)磁控濺射過程中燒糊，變形等損壞。
【附圖說明】
[0009]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明:
圖1是本發(fā)明的原理不意圖；
圖2是本發(fā)明的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0010]實施例一
結合圖1與圖2所示，本發(fā)明提供一種制備柔性AZO薄膜的方法，包括以下步驟:
a)將磁控濺射裝置的AZO靶材設為兩個，即上AZO靶材Ia與下AZO靶材Ib，兩個靶材上下相對設置，并通過銅導體3相連;上靶材Ia的上部設有第一磁體N，下靶材Ib的下部設有第二磁體S，第一磁體N與第二磁體S在兩個靶材之間形成磁場，磁場方向與靶材垂直;作為優(yōu)選的，兩個靶材的間距dl為70mm;
b)將柔性襯底5設置于兩個AZO靶材的外側，采用厚度為0.8mm的PET作為柔性襯底，使柔性襯底5與靶材垂直，可采用基片架裝載一組柔性襯底;作為優(yōu)選的，柔性襯底5與兩個靶材中心線之間的距離d2為65mm;
c)對柔性襯底5進行預濺射，可采用常規(guī)工藝進行預濺射；
d)將磁控濺射裝置通入30sccm的氬氣，工作壓強0.3Pa，功率設為200W，以1.76ff/cm2的功率密度對柔性襯底5進行濺射，沉積時間5min，使柔性襯底5上生長一層厚度為50nm的底層AZO薄膜；
e)將磁控濺射裝置的功率增加到400W，以4.06W/cm2的功率密度對柔性襯底進行濺射，沉積時間13min，使柔性襯底在底層AZO薄膜的基礎上再生長一層厚度為270nm的AZO薄膜，得到最終的ΑΖ0\ΡΕΤ薄膜。
[0011 ] 將上述得到的ΑΖ0/ΡΕΤ薄膜分別進行透過率測試、電阻率測試與XRD測試，可見光平均透過率為83.6%，電阻率為7.2*10—3 Ω.011，乂1?圖譜表明420^^1'薄膜在20=34.4°出現微弱衍射峰，對應六角纖鋅礦ZnO結構(002)衍射峰。
[0012]實施例二
本實施例的步驟a?c與實施例一相同，步驟
d)將磁控濺射裝置通入30sccm的氬氣，工作壓強0.3Pa，功率設為250W，以2.21W/cm2的功率密度對柔性襯底5進行濺射，沉積時間4min，使柔性襯底5上生長一層厚度為65nm的底層AZO薄膜；
e)將磁控濺射裝置的功率增加到500W，以4.42W/cm2的功率密度對柔性襯底進行濺射，沉積時間I Imin，使柔性襯底在底層AZO薄膜的基礎上再生長一層厚度為280nm的AZO薄膜，得到最終的ΑΖ0\ΡΕΤ薄膜。
[0013]將上述得到的ΑΖ0/ΡΕΤ薄膜分別進行透過率測試、電阻率測試與XRD測試，可見光平均透過率為83%，電阻率為5.7*10—3 Ω.011，乂^)圖譜表明420^^1'薄膜在20=34.4°出現衍射峰，對應六角纖鋅礦ZnO結構(002)衍射峰。
[0014]實施例三
本實施例的步驟a?c與實施例一相同，步驟
d)將磁控濺射裝置通入30sccm的氬氣，工作壓強0.3Pa，功率設為300W，以2.65ff/cm2的功率密度對柔性襯底5進行濺射，沉積時間4min，使柔性襯底5上生長一層厚度為80nm的底層AZO薄膜；
e)將磁控濺射裝置的功率增加到600W，以5.30W/cm2的功率密度對柔性襯底進行濺射，沉積時間1min，使柔性襯底在底層AZO薄膜的基礎上再生長一層厚度為300nm的AZO薄膜，得到最終的ΑΖ0\ΡΕΤ薄膜。
[0015]將上述得到的ΑΖ0/ΡΕΤ薄膜分別進行透過率測試、電阻率測試與XRD測試，可見光平均透過率為82.7%，電阻率為4.8*10—3 Ω.011，乂1?圖譜表明420^^1'薄膜在20=34.4°出現衍射峰，對應六角纖鋅礦ZnO結構(002)衍射峰。
[0016]采用兩個相對設置的靶材，將柔性襯底垂直地設于兩個靶材的外側，在濺射過程中，二次電子飛出靶面后，被靶材陰極的電場加速，電子受磁場束縛向陽極6運動，并被有效的封閉在兩個靶材之間作洛侖茲運動，形成柱狀等離子體4，最終沉積在柔性襯底上。由于該電子的能量很低，傳遞給柔性襯底的能量很小，致使柔性襯底溫升較低并且使得薄膜有效避免了離子損傷。先使用低功率濺射，可以減少對柔性襯底的熱輻射，同時影響成膜速率，晶粒尺寸和結晶度，形成結晶性較低的納米晶，之后增大生長功率，濺射粒子能量較大，容易吸附在襯底表面，具有較高的迀移率，容易結晶長大，且底層薄膜會借助高能量生長，兩層的結合力較大，薄膜致密性好。并且由于柔性襯底與靶材相垂直位置，使得薄膜是由靶材離子散射和熱分解沉積得到，因此薄膜在室溫中沉積，避免柔性襯底在傳統(tǒng)磁控濺射過程中燒糊，變形等損壞。
[0017]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制;任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發(fā)明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內容，依據本發(fā)明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案保護的范圍內。
【主權項】
1.一種制備柔性AZO薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: a)將磁控濺射裝置的AZO靶材設為兩個，兩個AZO靶材上下相對設置，磁控濺射裝置內還設有在兩個AZO靶材之間形成磁場的磁體，磁場方向與靶材垂直； b)將柔性襯底設置于兩個AZO靶材的外側，使柔性襯底與靶材垂直； c)對柔性襯底進行預濺射； d)將磁控濺射裝置的功率設為200?300W，以1.76?2.65W/cm2的功率密度對柔性襯底進行濺射，使柔性襯底上生長一層厚度為50?SOnm的底層AZO薄膜； e)將磁控濺射裝置的功率調整為400?600W，以3.52?5.30W/cm2的功率密度對柔性襯底進行濺射，使柔性襯底在底層AZO薄膜基礎上再生長一層厚度為270?300nm的AZO薄膜。2.根據權利要求1所述的一種制備柔性AZO薄膜的方法，其特征在于，兩個靶材的間距為70mm.3.根據權利要求1或2所述的一種制備柔性AZO薄膜的方法，其特征在于，所述柔性襯底到兩個靶材的中心線距離為65mm。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種制備柔性AZO薄膜的方法，包括以下步驟：a)？將磁控濺射裝置的AZO靶材設為兩個，并上下相對設置，磁控濺射裝置內還設有在AZO靶材之間形成磁場的磁體，磁場方向與靶材垂直；b)將柔性襯底設置于兩個靶材的外側，使柔性襯底與靶材垂直；c)對柔性襯底進行預濺射；d)對柔性襯底進行濺射沉積底層AZO薄膜；e)？在底層AZO薄膜基礎上再濺射沉積AZO薄膜；濺射過程中，二次電子飛出靶面后，被有效的封閉在兩個靶之間作洛侖茲運動，形成柱狀等離子體，最終沉積在柔性襯底上；由于電子能量很低，柔性襯底溫升較低并且使得薄膜有效避免了離子損傷，同時，薄膜在室溫中沉積，避免柔性襯底在傳統(tǒng)磁控濺射過程中燒糊，變形等損壞，保證薄膜質量。
【IPC分類】C23C14/35
【公開號】CN105483630
【申請?zhí)枴緾N201510876503
【發(fā)明人】彭壽, 姚婷婷, 鐘汝梅, 楊勇, 張寬翔, 蔣繼文, 曹欣, 徐根保
【申請人】凱盛光伏材料有限公司, 中國建筑材料科學研究總院, 蚌埠玻璃工業(yè)設計研究院
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月3日