一種明膠羥基磷灰石納米復(fù)合材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于骨修復(fù)材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]骨是膠原纖維貫穿于磷灰石構(gòu)成的生物復(fù)合材料。理想的骨修復(fù)材料可以是由與天然骨成分相似的有機(jī)無機(jī)復(fù)合物。并具有良好的生物相容性。羥基磷灰石(HA)作為人體骨骼最理想的替代材料其品粒越細(xì)，生物活性越高，但當(dāng)HA顆粒很小時(shí)，由于其很高的表面能，在無分散劑存在下，溶液中的HA極易產(chǎn)生團(tuán)聚，產(chǎn)生粒度不均，從而影響使用效果。天然骨的另一主要成分是膠原，但是膠原的高成本限制了其在生物材料領(lǐng)域的應(yīng)用。明膠是膠原部分水解而得到的一類蛋白質(zhì)，明膠與膠原具有同源性。它是一種大然的高分子材料，其結(jié)構(gòu)與生物體組織結(jié)構(gòu)相似，因此具有良好的生物相容性。明膠作為一種天然的水溶性的生物可降解高分子材料，其優(yōu)點(diǎn)就是降解產(chǎn)物易被吸收而不產(chǎn)生炎癥反應(yīng)。明膠/HA復(fù)合材料是近幾十年里迅速發(fā)展起來的一種較理想的骨缺損修復(fù)材料。該材料在組成上與人骨組織的一致，具有良好的生物相容性、骨傳導(dǎo)性等生物學(xué)特性。然而，與自然骨相
比，制備的明膠/HA復(fù)合材料力學(xué)性能比較著。這一缺點(diǎn)已較大地限制了其在臨床上的應(yīng)用，使得該材料目前只能用于低負(fù)荷骨組織的修復(fù)。
[0003]采用傳統(tǒng)的復(fù)合材料制備方法進(jìn)行聚合物/HA復(fù)合材料制備的時(shí)候，簡單的混合通常會導(dǎo)致無法控制無機(jī)粒子與聚合物的界面作用及復(fù)合材料的微觀形貌。經(jīng)常會存在分散不均勻，羥基磷灰石顆粒團(tuán)聚等不足，導(dǎo)致無法形成納米尺度上的復(fù)合，進(jìn)而影響復(fù)合材料的各項(xiàng)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種避免傳統(tǒng)制備方法出現(xiàn)的缺陷的明膠/羥基磷灰石納米復(fù)合材料制備方法。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種明膠/羥基磷灰石納米復(fù)合材料制備方法，包括層狀羥基磷灰石制備和明膠/羥基磷灰石制備兩步驟；
所述層狀羥基磷灰石制備步驟為，稱取0.5g十二烷基磺酸鈉，溶于適量水和乙醇中，適當(dāng)加熱，得到透明的溶液，然后分別稱取11.8gCa(NO3)2.4H20和3.96g(NH4)2ΗΡ04溶于一定量去離子水和乙醇溶液中，得到透明溶液，將以上所得透明溶液加入到圓底燒瓶中，放入攪拌子攪拌，將20mL2.5M NaOH溶液與20mLC2H50H混合，加入燒瓶中，升溫至83°C回流14h，停止，在室溫下沉積12天，后轉(zhuǎn)移至去離子水中靜置3天，最后將粉體離心分離，在烘箱中60°C烘干，得到白色的層狀羥基磷灰石(HA)粉體；
所述明膠/羥基磷灰石制備步驟為，稱取一定量制得的層狀HA粉末放進(jìn)燒杯中加入50mL去離子水，攪拌均勻成為乳濁液，將配制好的明膠溶液加入到燒瓶中，磁力攪拌，并升溫至70°C，在高速攪拌下，逐滴加入已經(jīng)配置好的HA溶液，恒溫反應(yīng)4h后取出，倒入培養(yǎng)皿中，并放到干燥箱中干燥，干燥溫度60°C，將干燥后的復(fù)合物放進(jìn)研缽中進(jìn)行研磨，得到明膠/羥基磷灰石納米粉體。
[0006]本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明所述方法制備的復(fù)合粉體避免了傳統(tǒng)制備方法出現(xiàn)的缺陷，復(fù)合材料中明膠分子通過溶液插層法進(jìn)入到HA層間，形成了有機(jī)/無機(jī)插層型結(jié)構(gòu)，復(fù)合材料的層間距為
6.1nm,明膠分子與HA內(nèi)部的十二燒基磺酸鈉發(fā)生相互作用。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0008]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過程包括層狀羥基磷灰石制備和明膠/羥基磷灰石制備兩步驟；
所述層狀羥基磷灰石制備步驟為，稱取0.5g十二烷基磺酸鈉，溶于適量水和乙醇中，適當(dāng)加熱，得到透明的溶液，然后分別稱取11.8gCa(NO3)2.4H20和3.96g(NH4)2ΗΡ04溶于一定量去離子水和乙醇溶液中，得到透明溶液，將以上所得透明溶液加入到圓底燒瓶中，放入攪拌子攪拌，將20mL2.5M NaOH溶液與20mLC2H50H混合，加入燒瓶中，升溫至83°C回流14h，停止，在室溫下沉積12天，后轉(zhuǎn)移至去離子水中靜置3天，最后將粉體離心分離，在烘箱中60°C烘干，得到白色的層狀羥基磷灰石(HA)粉體；
所述明膠/羥基磷灰石制備步驟為，稱取一定量制得的層狀HA粉末放進(jìn)燒杯中加入50mL去離子水，攪拌均勻成為乳濁液，將配制好的明膠溶液加入到燒瓶中，磁力攪拌，并升溫至70°C，在高速攪拌下，逐滴加入已經(jīng)配置好的HA溶液，恒溫反應(yīng)4h后取出，倒入培養(yǎng)皿中，并放到干燥箱中干燥，干燥溫度60°C，將干燥后的復(fù)合物放進(jìn)研缽中進(jìn)行研磨，得到明膠/羥基磷灰石納米粉體。
[0009]對制備的復(fù)合粉體進(jìn)行XRD及紅外圖譜分析，明膠分子通過溶液插層法進(jìn)入到HA層間，形成了有機(jī)/無機(jī)插層型結(jié)構(gòu)，復(fù)合材料的層間距為6.1nm,明膠分子與HA內(nèi)部的十二烷基磺酸鈉發(fā)生相互作用。
[0010]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種明膠/羥基磷灰石納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于:包括層狀羥基磷灰石制備和明膠/羥基磷灰石制備兩步驟； 所述層狀羥基磷灰石制備步驟為，稱取0.5g十二烷基磺酸鈉，溶于適量水和乙醇中，適當(dāng)加熱，得到透明的溶液，然后分別稱取11.8gCa(NO3)2.4H20和3.96g(NH4)2ΗΡ04溶于一定量去離子水和乙醇溶液中，得到透明溶液，將以上所得透明溶液加入到圓底燒瓶中，放入攪拌子攪拌，將20mL2.5M NaOH溶液與20mLC2H50H混合，加入燒瓶中，升溫至83°C回流14h，停止，在室溫下沉積12天，后轉(zhuǎn)移至去離子水中靜置3天，最后將粉體離心分離，在烘箱中60°C烘干，得到白色的層狀羥基磷灰石(HA)粉體； 所述明膠/羥基磷灰石制備步驟為，稱取一定量制得的層狀HA粉末放進(jìn)燒杯中加入50mL去離子水，攪拌均勻成為乳濁液，將配制好的明膠溶液加入到燒瓶中，磁力攪拌，并升溫至70°C，在高速攪拌下，逐滴加入已經(jīng)配置好的HA溶液，恒溫反應(yīng)4h后取出，倒入培養(yǎng)皿中，并放到干燥箱中干燥，干燥溫度60°C，將干燥后的復(fù)合物放進(jìn)研缽中進(jìn)行研磨，得到明膠/羥基磷灰石納米粉體。
【專利摘要】一種明膠/羥基磷灰石納米復(fù)合材料制備方法，屬于骨修復(fù)材料制備領(lǐng)域。提供物料混合均勻，明膠分子與層狀的羥基磷灰石發(fā)生相互作用的明膠/羥基磷灰石納米復(fù)合材料制備方法。所述方法將羥基磷灰石做成納米片狀并采用溶液插層法將制備的層狀羥基磷灰石與明膠進(jìn)行復(fù)合，得到明膠/羥基磷灰石納米復(fù)合材料。采用該方法制備的復(fù)合粉體中明膠分子通過溶液插層法進(jìn)入到HA層間，形成了有機(jī)/無機(jī)插層型結(jié)構(gòu)，避免了傳統(tǒng)制備方法出現(xiàn)的缺陷。
【IPC分類】A61L27/50, A61L27/40, A61L27/22, A61L27/12
【公開號】CN105521524
【申請?zhí)枴緾N201510766599
【發(fā)明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年11月12日