一種叔丁基過氧化氫的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工原料生產(chǎn)方法，具體涉及一種叔丁基過氧化氫的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]叔丁基過氧化氫是一種最常用的叔烷基氫過氧化物，可用于乳液聚合、水相聚合、固化及接枝聚合等領(lǐng)域，在許多方面的性能優(yōu)于過二硫酸鹽、異丙苯過氧化氫和過氧化苯甲酰。TBHP的分解產(chǎn)物主要為叔丁醇和少量的丙酮等，無腐蝕性，對設(shè)備要求不高。也廣泛地應(yīng)用于苯乙烯，丙烯酸和甲基丙烯酸的聚合引發(fā)劑。同時(shí)，它是天然橡膠的硫化劑，可用以改善柴油的十六烷值和十分重要的有機(jī)合成中間體。此外，它還可用于制造粘接劑及不飽和三聚氰胺樹酯涂料的干燥劑。
[0003]國內(nèi)的絕大部分生產(chǎn)廠家目前還應(yīng)用叔丁醇過氧化氫法生產(chǎn)叔丁基過氧化氫。該方法的最大優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)裝置投資成本較低，反應(yīng)容易控制，操作簡便，反應(yīng)聯(lián)產(chǎn)的二叔丁基過氧化物也是一種用途十分廣泛的有機(jī)過氧化物產(chǎn)晶，俗稱引發(fā)劑A。該合成法的最大缺點(diǎn)是反應(yīng)過程產(chǎn)生大量廢硫酸，對環(huán)保不利。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的方法更為合理、可操作性強(qiáng)、得率高的一種叔丁基過氧化氫的制備方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特點(diǎn)是:所用原料為異丁烷和二叔丁基過氧化物，按照一定比例在高溫、高壓，經(jīng)催化、減壓蒸餾、結(jié)晶而成；所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質(zhì)量比為1:1 一 3 ;所述高溫、高壓條件為140 - 160°C、1.5-2.5個(gè)大氣壓；所述催化劑為草酸鐵鉀；所述減壓蒸餾條件為0.1 — 0.3個(gè)大氣壓，溫度為30 - 400C ;所述結(jié)晶是將收集的液體用20 - 40°C的蒸餾水溶解，然后降溫至I 一 5°C，輕輕攪拌，靜置結(jié)晶。
[0006]本發(fā)明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進(jìn)一步地:所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質(zhì)量比為1:2。
[0007]本發(fā)明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進(jìn)一步地:所述高溫、高壓條件為150°C、2.5個(gè)大氣壓。
[0008]本發(fā)明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進(jìn)一步地:所述減壓蒸餾條件為
0.2個(gè)大氣壓，溫度為35°C。
[0009]本發(fā)明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進(jìn)一步地:所述結(jié)晶是將收集的液體用30°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。
[0010]本發(fā)明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進(jìn)一步地，其步驟如下:室溫下將異丁烷液體注入反應(yīng)器內(nèi)，慢慢加入二叔丁基過氧化物和草酸鐵鉀，攪拌均勻，密封容器；將容器慢慢加熱并向容器內(nèi)不斷通入氧氣，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝回流進(jìn)反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)參加反應(yīng)，將反應(yīng)器降至常溫、常壓，取出反應(yīng)物，過濾，將濾液放入蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾、分離，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝后收集，將收集的液體用熱的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，輕輕攪拌，靜置結(jié)晶，過濾，結(jié)晶物即為叔丁基過氧化氫。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝流程短，反應(yīng)副產(chǎn)品少，對環(huán)境污染及生產(chǎn)設(shè)備腐蝕程度低，產(chǎn)品純度高。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
[0013]實(shí)施例1，一種叔丁基過氧化氫的制備方法，所用原料為異丁烷和二叔丁基過氧化物，按照一定比例在高溫、高壓，經(jīng)催化、減壓蒸餾、結(jié)晶而成；所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質(zhì)量比為1:1 一 3 ;所述高溫、高壓條件為140 - 1600CU.5-2.5個(gè)大氣壓；所述催化劑為草酸鐵鉀；所述減壓蒸餾條件為0.1 — 0.3個(gè)大氣壓，溫度為30 - 400C ;所述結(jié)晶是將收集的液體用20 - 40°C的蒸餾水溶解，然后降溫至I 一 5°C，輕輕攪拌，靜置結(jié)晶。
[0014]實(shí)施例2，實(shí)施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質(zhì)量比為1:2。
[0015]實(shí)施例3，實(shí)施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:所述高溫、高壓條件為150°C、2.5個(gè)大氣壓。
[0016]實(shí)施例4，實(shí)施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:所述減壓蒸餾條件為0.2個(gè)大氣壓，溫度為35 °C。
[0017]實(shí)施例5，實(shí)施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:所述結(jié)晶是將收集的液體用30°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。
[0018]實(shí)施例6，實(shí)施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:其步驟如下:室溫下將異丁烷液體注入反應(yīng)器內(nèi)，慢慢加入二叔丁基過氧化物和草酸鐵鉀，攪拌均勻，密封容器；將容器慢慢加熱并向容器內(nèi)不斷通入氧氣，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝回流進(jìn)反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)參加反應(yīng)，將反應(yīng)器降至常溫、常壓，取出反應(yīng)物，過濾，將濾液放入蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾、分離，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝后收集，將收集的液體用熱的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，輕輕攪拌，靜置結(jié)晶，過濾，結(jié)晶物即為叔丁基過氧化氫。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所用原料為異丁烷和二叔丁基過氧化物，按照一定比例在高溫、高壓，經(jīng)催化、減壓蒸餾、結(jié)晶而成；所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質(zhì)量比為1:1 一 3 ;所述高溫、高壓條件為140 - 160°C、1.5 一 2.5個(gè)大氣壓；所述催化劑為草酸鐵鉀；所述減壓蒸餾條件為0.1 — 0.3個(gè)大氣壓，溫度為30 - 400C ;所述結(jié)晶是將收集的液體用20 - 40°C的蒸餾水溶解，然后降溫至I 一 5°C，輕輕攪拌，靜置結(jié)晶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質(zhì)量比為1:2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所述高溫、高壓條件為150°C、2.5個(gè)大氣壓。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所述減壓蒸餾條件為0.2個(gè)大氣壓，溫度為35°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所述結(jié)晶是將收集的液體用30°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:其步驟如下:室溫下將異丁烷液體注入反應(yīng)器內(nèi)，慢慢加入二叔丁基過氧化物和草酸鐵鉀，攪拌均勻，密封容器；將容器慢慢加熱并向容器內(nèi)不斷通入氧氣，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝回流進(jìn)反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)參加反應(yīng)，將反應(yīng)器降至常溫、常壓，取出反應(yīng)物，過濾，將濾液放入蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾、分離，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝后收集，將收集的液體用熱的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，輕輕攪拌，靜置結(jié)晶，過濾，結(jié)晶物即為叔丁基過氧化氫。
【專利摘要】本發(fā)明是一種叔丁基過氧化氫的制備方法，所用原料為異丁烷和二叔丁基過氧化物，按照一定比例在高溫、高壓，經(jīng)催化、減壓蒸餾、結(jié)晶而成；所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質(zhì)量比為1∶1－3；所述高溫、高壓條件為140－160℃、1.5－2.5個(gè)大氣壓；所述催化劑為草酸鐵鉀；所述減壓蒸餾條件為0.1－0.3個(gè)大氣壓，溫度為30－40℃；所述結(jié)晶是將收集的液體用20－40℃的蒸餾水溶解，然后降溫至1－5℃，輕輕攪拌，靜置結(jié)晶。本發(fā)明工藝流程短，反應(yīng)副產(chǎn)品少，對環(huán)境污染及生產(chǎn)設(shè)備腐蝕程度低，產(chǎn)品純度高。
【IPC分類】C07C407/00, C07C409/04
【公開號】CN105523982
【申請?zhí)枴緾N201410569098
【發(fā)明人】茅海強(qiáng)
【申請人】茅海強(qiáng)
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2014年10月23日