一種高透過率導(dǎo)電薄膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及透明導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域，尤其涉及到一種高透過率導(dǎo)電薄膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子行業(yè)的飛速發(fā)展，對平板顯示器透明導(dǎo)電薄膜的需求日益增長。目前廣受市場青睞的透明導(dǎo)電薄膜主要是ITO(銦錫氧化物)、FT0(摻氟氧化錫)、ΑΖ0(鋁摻雜氧化鋅)，但由于銦資源稀缺價格高、AZO載流子濃度高導(dǎo)致紅外光吸收嚴(yán)重降低透過率，急需開發(fā)一種資源豐富、制備成本低的高效透明導(dǎo)電薄膜。
[0003]石墨烯是一種新型的碳材料，具有二維平面結(jié)構(gòu)，理論上具有極高的透過率和導(dǎo)電性，可用作透明導(dǎo)電材料。但由于石墨烯的帶隙為零，實際石墨烯薄膜的導(dǎo)電性較差，而且隨著石墨烯層數(shù)的增加，透過率會下降。通過摻雜氮可以調(diào)節(jié)石墨烯的帶隙寬度形成η型半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)，有效改善石墨烯的導(dǎo)電能力。然而，摻雜氮后，石墨烯的導(dǎo)電性明顯提高，但透過率會因結(jié)構(gòu)的無序度增加而有所降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高透過率導(dǎo)電薄膜，所要解決的問題是提高氮摻雜石墨烯薄膜的可見光透過率和導(dǎo)電能力，滿足透明導(dǎo)電薄膜在光電性能方面的要求，實現(xiàn)大面積、低成本制備。
[0005]本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明的高透過率導(dǎo)電薄膜，其特點在于:所述高透過率導(dǎo)電薄膜是以玻璃為襯底，采用三層膜組合方式，底層為減反射薄膜，中間層為P型半導(dǎo)體氧化物薄膜，頂層為氮摻雜石墨烯薄膜。
[0007]本發(fā)明的高透過率導(dǎo)電薄膜，其特點也在于:所述減反射薄膜為納米S12薄膜，厚度為20?50nm，在550nm處的透過率不低于97%。
[0008]所述P型半導(dǎo)體氧化物薄膜為鎵摻雜氧化鈦薄膜或鎵摻雜氧化錫薄膜中的一種，薄膜厚度低于30nmo
[0009]上述高透過率導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0010](I)通過提拉鍍膜的方法在玻璃襯底上形成減反射薄膜，并進(jìn)行熱處理；
[0011](2)通過提拉鍍膜的方法在減反射薄膜上形成P型半導(dǎo)體氧化物薄膜；
[0012](3)以氧化石墨烯為原料、以尿素為氮源，超聲剝離2?3h，再160°C水熱反應(yīng)12小時，獲得I?5層厚的片狀氮摻雜氧化石墨烯;通過旋涂鍍膜的方法，使片狀氮摻雜氧化石墨稀在P型半導(dǎo)體氧化物薄膜表面形成氮摻雜石墨稀薄膜；
[0013](4)真空干燥，即獲得高透過率導(dǎo)電薄膜。
[0014]優(yōu)選的，步驟(I)和步驟(2)中提拉鍍膜的提拉速度為60?90mm/min。
[0015]優(yōu)選的，步驟(I)中熱處理是在500°C恒溫處理lh。
[0016]優(yōu)選的，步驟(3)中旋涂鍍膜的旋轉(zhuǎn)速度為:先低速300?400r/min旋轉(zhuǎn)6?8s，再高速2500?4000r/min旋轉(zhuǎn)6?8s。
[0017]優(yōu)選的，步驟(4)中真空干燥的條件是150°C干燥2小時。
[0018]本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0019]本發(fā)明的高透過率導(dǎo)電薄膜的可見光透過率為88%?96%，電阻率為15?100 Ω/sq;且本發(fā)明高透過率導(dǎo)電薄膜的制備工藝簡單，對設(shè)備要求不高，可大面積生產(chǎn)，有望取代傳統(tǒng)價格高的ITO、AZO等透明導(dǎo)電薄膜。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明高透過率導(dǎo)電薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0021]以下通過實施案例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但這些實施案例不得用于解釋對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0022]實施例1
[0023]如圖1所示，本實施例的高透過率導(dǎo)電薄膜是以玻璃為襯底，采用三層膜組合方式，底層為S12減反射薄膜，中間層為P型半導(dǎo)體氧化物薄膜，頂層為氮摻雜石墨烯薄膜。
[0024]本實施例的高透過率導(dǎo)電薄膜的制備方法包括以下步驟:
[0025](I)S12減反射薄膜的制備:
[0026]將載玻片經(jīng)稀硫酸(質(zhì)量濃度為50%)、去離子水超聲清洗后于鼓風(fēng)干燥箱中100°c烘干待用。
[0027]將2.08g正硅酸乙酯、23g無水乙醇、0.5g稀鹽酸(2mol/L)和0.5gF127(PE0_PP0-PEO三嵌段聚合物，分子式EOiq6PO7qEOiq6)混合，于50°C恒溫攪拌30分鐘，得到S12鍍膜液。
[0028]將載玻片置于提拉鍍膜儀的樣品夾上，設(shè)置提拉速度為70mm/min，進(jìn)行鍍膜，得到膜厚在30?50nm的S12減反射薄膜，并在馬弗爐中500°C恒溫?zé)崽幚鞩小時。
[0029](2)p型半導(dǎo)體氧化物薄膜的制備:
[°03°] 取0.0lmol鈦酸丁酯、0.002mol九水合硝酸鎵、75g無水乙醇、Ig乙酰丙酮、7.2g稀硝酸(5mol/L)、0.75gF127混合攪拌30分鐘，得到鎵摻雜氧化鈦鍍膜液。
[0031 ]在步驟(I)所得的S12減反射薄膜上，進(jìn)行提拉鎵摻雜氧化鈦薄膜，提拉速度80mm/mino
[0032](3)氮摻雜石墨烯薄膜的制備:
[0033]將0.75g氧化石墨烯、7.5g尿素、70g無水乙醇混合后超聲剝離2h，然后160°C水熱反應(yīng)12小時，無水乙醇離心清洗3次，65°C常壓干燥得到片狀氮摻雜石墨烯粉末。
[0034]將氮摻雜石墨烯粉末、5%Naf1n分散液在無水乙醇中稀釋成lmg/mL，進(jìn)行旋涂鍍膜，速度300r/min在8秒內(nèi)完成滴膠，高速2500r/min旋涂6秒，得到氮摻雜石墨稀薄膜。
[0035](4)真空干燥:將薄膜置于真空干燥箱中150°C恒溫干燥2小時，即獲得高透過率導(dǎo)電薄膜。
[0036]將本實施例所制備的薄膜采用四探針測試儀進(jìn)行方阻測試，在紫外可見分光光度計上進(jìn)行可見光透過率測試。經(jīng)測試，其電阻率為85 Ω/sq，可見光透過率為94%。
[0037]實施例2
[0038]本實施例的高透過率導(dǎo)電薄膜的制備方法包括以下步驟:
[0039](I)S12減反射薄膜的制備:
[0040]將載玻片經(jīng)稀硫酸(質(zhì)量濃度為50%)、去離子水超聲清洗后于鼓風(fēng)干燥箱中100°C烘干待用。
[0041 ]將2.08g正硅酸乙酯、23g無水乙醇、0.5g稀鹽酸(2mol/L)和0.5gF127(PE0_PP0-PEO三嵌段聚合物，分子式EOiq6PO7qEOiq6)混合，于50°C恒溫攪拌30分鐘，得到S12鍍膜液。
[0042]將載玻片置于提拉鍍膜儀的樣品夾上，設(shè)置提拉速度為80mm/min，進(jìn)行鍍膜，得到膜厚在20?40nm的S12減反射薄膜，并在馬弗爐中500°C恒溫?zé)崽幚鞩小時。
[0043](2)p型半導(dǎo)體氧化物薄膜的制備:
[0044]取0.0 Imol五水合四氯化錫，0.002mol九水合硝酸鎵、75g無水乙醇、Ig乙酰丙酮、7.2g稀硝酸(5mol/L)、0.75gF127混合攪拌30分鐘，得到鎵摻雜氧化錫鍍膜液。
[0045]在步驟(I)所得的S12減反射薄膜上，進(jìn)行提拉鎵摻雜氧化錫薄膜，提拉速度90mm/mino
[0046](3)氮摻雜石墨烯薄膜的制備:
[0047]將0.75g氧化石墨烯、7.5g尿素、70g無水乙醇混合后超聲剝離2.5h，然后160°C水熱反應(yīng)12小時，無水乙醇離心清洗3次，65°C常壓干燥得到片狀氮摻雜石墨烯粉末。
[0048]將氮摻雜石墨烯粉末、5%Naf1n分散液在無水乙醇中稀釋成2mg/mL，進(jìn)行旋涂鍍膜，速度400r/min在8秒內(nèi)完成滴膠，高速3500r/min旋涂6秒，得到氮摻雜石墨稀薄膜。
[0049](4)真空干燥:將薄膜置于真空干燥箱中150°C恒溫干燥2小時，即獲得高透過率導(dǎo)電薄膜。
[0050]將本實施例所制備的薄膜采用四探針測試儀進(jìn)行方阻測試，在紫外可見分光光度計上進(jìn)行可見光透過率測試。經(jīng)測試，其電阻率為35 Ω/sq，可見光透過率為91 %。
【主權(quán)項】
1.一種高透過率導(dǎo)電薄膜，其特征在于:所述高透過率導(dǎo)電薄膜是以玻璃為襯底，采用三層膜組合方式，底層為減反射薄膜，中間層為P型半導(dǎo)體氧化物薄膜，頂層為氮摻雜石墨稀薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高透過率導(dǎo)電薄膜，其特征在于:所述減反射薄膜為納米S12薄膜，厚度為20?50nm，在550nm處的透過率不低于97%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高透過率導(dǎo)電薄膜，其特征在于:所述P型半導(dǎo)體氧化物薄膜為鎵摻雜氧化鈦薄膜或鎵摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度低于30nm。4.一種權(quán)利要求1?3中任意一項所述高透過率導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)通過提拉鍍膜的方法在玻璃襯底上形成減反射薄膜，并進(jìn)行熱處理； (2)通過提拉鍍膜的方法在減反射薄膜上形成P型半導(dǎo)體氧化物薄膜； (3)以氧化石墨烯為原料、以尿素為氮源，超聲剝離2?3h，再160°C水熱反應(yīng)12小時，獲得I?5層厚的片狀氮摻雜氧化石墨烯;通過旋涂鍍膜的方法，使片狀氮摻雜氧化石墨烯在P型半導(dǎo)體氧化物薄膜表面形成氮摻雜石墨烯薄膜。 (4)真空干燥，S卩獲得高透過率導(dǎo)電薄膜。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)和步驟(2)中提拉鍍膜的提拉速度為60?90mm/min。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)中熱處理是在500°C恒溫處理Ih07.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中旋涂鍍膜的旋轉(zhuǎn)速度為:先低速300?400r/min旋轉(zhuǎn)6?8s，再高速2500?4000r/min旋轉(zhuǎn)6?8s。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中真空干燥的條件是150°C干燥2小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高透過率導(dǎo)電薄膜及其制備方法，其特征在于：高透過率導(dǎo)電薄膜是以玻璃為襯底，采用三層膜組合方式，底層為減反射薄膜，中間層為p型半導(dǎo)體氧化物薄膜，頂層為氮摻雜石墨烯薄膜。本發(fā)明的高透過率導(dǎo)電薄膜的可見光透過率為88％～96％，電阻率為15～100Ω/sq；且本發(fā)明高透過率導(dǎo)電薄膜的制備工藝簡單，對設(shè)備要求不高，可大面積生產(chǎn)，有望取代傳統(tǒng)價格昂貴的ITO、AZO等透明導(dǎo)電薄膜。
【IPC分類】H01B1/08, H01B1/04, H01B13/00, H01B5/14
【公開號】CN105551580
【申請?zhí)枴緾N201510998333
【發(fā)明人】蘇麗芬, 夏茹, 楊斌, 錢家盛, 苗繼斌, 陳鵬, 鄭爭志, 曹明
【申請人】安徽大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月24日