ZnO透明導電薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及透明導電薄膜的技術領域，尤其涉及ZnO透明導電薄膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]ZnO是一種具有寬帶隙(室溫下3.3eV)的直接帶隙Π-VI族化合物半導體，ZnO的激子結合能為60meV，且具有六方纖鋅礦結構。ZnO薄膜具有良好的光透過性、壓電性、光電性、氣敏性以及壓敏性，且易于與多種半導體材料實現集成化?；谶@些優(yōu)異的性能，ZnO在許多的領域有著廣泛的實際應用，如透明電極、紫外發(fā)光器件、晶體管、化學傳感器、氣敏傳感器以及太陽能電池等。與此同時，采用不同的摻雜劑，改變摻雜劑的摻雜水平，可以有效的改變ZnO的電學，光學性能，以滿足ZnO基材料在不同領域不同實際應用場景的需求。
[0003]透明導電薄膜是一類具有在可見光高透過率以及高電導率的材料，在平板顯示、太陽能電池以及晶體管等領域有著廣泛的應用。目前廣泛使用的透明導電薄膜是ΙΤ0，但因ITO的制備對設備與環(huán)境要求高，并且，其制備成本高，限制了 ITO大規(guī)模的使用，同時，金屬銦屬于稀有金屬，其儲量有限且對環(huán)境不友好，尋找ITO的替代品是透明導電薄膜的重要研究方向。
[0004]相比于ΙΤ0，Ζη0在透明導電薄膜領域的應用有著廣闊的應用前景，因為ZnO不僅具有優(yōu)異的光電學性能，其合成方法簡單多樣以及環(huán)境友好，而且，通過改變摻雜劑及摻雜水平，則可以改變ZnO透明導電薄膜的光電學性能，滿足不同的應用領域的要求，是重要的潛在替代者。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供ZnO透明導電薄膜的制備方法，旨在解決現有技術中的透明導電薄膜是ΙΤ0，存在制備成本高、使用受限制、對環(huán)境不友好的問題。
[0006]本發(fā)明是這樣實現的，1、Ζη0透明導電薄膜的制備方法，包括以下制備步驟:
[0007]a)、以Zn(Ac)2.2H20,Al(NO3)3.9H20,FeCl3.6H2O為原材料，乙二醇甲
[0008]醚為溶劑，乙醇胺為穩(wěn)定劑，配置溶膠；
[0009]b)、對玻璃基底進行清洗；
[0010]C)、將步驟a)中得到的溶膠采用旋涂法在步驟b)清洗后的玻璃基底上旋涂成膜；將涂膠后的玻璃基底放置在150 0C?250 0C的烘箱中熱處理9min?I Imin，取出后，自然冷卻到室溫，再重復多次旋涂溶膠成膜；
[0011]d)、將步驟c)制得的薄膜在大氣環(huán)境中進行熱處理，得到ZnO透明導電薄膜。
[0012]與現有技術相比，本發(fā)明提供的ZnO透明導電薄膜的制備方法，采用溶膠凝膠法合成ZnO透明導電薄膜，具有操作簡單、經濟便捷以及容易實現大規(guī)?；a等優(yōu)點，有望在各種基底上大面積生長具有優(yōu)異光電學性能的ZnO透明導電薄膜，并且，得到的ZnO透明導電薄膜均勻，對于ZnO透明導電薄膜組成的調控也較簡單及實用。
【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明實施例一制備的ZnO透明導電薄膜的可見光波段透過率圖譜；
[0014]圖2是本發(fā)明實施例一制備的ZnO透明導電薄膜的XRD衍射圖譜；
[0015]圖3是本發(fā)明實施例二制備的ZnO透明導電薄膜的可見光波段透過率圖譜。
【具體實施方式】
[0016]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0017]以下結合具體實施例對本發(fā)明的實現進行詳細的描述。
[0018]參照圖1?3所示，為本發(fā)明提供的較佳實施例。
[0019]實施例一
[0020]本實施例提供的ZnO透明導電薄膜的制備方法，包括以下制備步驟:
[0021]a)、以Zn(Ac)2.2H20，A1 (NO3)3.9H20,FeCl3.6H20為原材料，乙二醇甲醚為溶劑，乙醇胺為穩(wěn)定劑，按一定的比例配置成溶膠；
[0022 ] b )、對玻璃基底進行清洗；
[0023]C)、將步驟a)中得到的溶膠采用旋涂法在步驟b)清洗后的玻璃基底上旋涂成膜；將涂膠后的玻璃基底放置在150 0C?250 0C的烘箱中熱處理9min?I Imin，取出后，自然冷卻到室溫，再重復多次旋涂溶膠成膜；
[0024]d)、將步驟c)制得的薄膜在大氣環(huán)境中進行熱處理，則可以得到可見光波段高透過率的ZnO透明導電薄膜。
[0025]在上述的ZnO透明導電薄膜的制備方法中，在步驟c)中進行多次溶膠旋涂，則可以得到不同厚度的薄膜。當然，具體旋涂的次數可視需要而定。
[0026]上述提供的ZnO透明導電薄膜的制備方法，采用溶膠凝膠法合成ZnO透明導電薄膜，具有操作簡單、經濟便捷以及容易實現大規(guī)?；a等優(yōu)點，有望在各種基底上大面積生長具有優(yōu)異光電學性能的Zn0透明導電薄膜，并且，得到的Zn0透明導電薄膜均勻，對于ZnO透明導電薄膜組成的調控也較簡單及實用。
[0027]本實施例中，在步驟a)中，以Zn(Ac)2.2H20,Al(NO3)3.9H20,FeCl3.6H2O為原材料，乙二醇甲醚為溶劑，乙醇胺為穩(wěn)定劑，采用電磁攪拌4h?12h，得到透明狀的溶膠，并將得到的澄清的溶膠精置儲存待用。其中，Zn與乙醇胺的摩爾比為1:1，濃度均為0.45mol/L，八1離子的濃度0.006811101/1，？6離子濃度為0.00511101/1<^1和211的摩爾比為0?5%<^6與211的摩爾比為O?8%。
[0028]在步驟b)中，玻璃基底分別經洗滌劑、去離子水、乙醇、丙酮超聲清洗1min?15min或經洗滌劑清洗后再經食人魚洗液浸泡0.5h?Ih，然后，經氧離子體清洗1min?15m i η，則可直接使用。
[0029]在步驟c)中，以1500轉/分?3000轉/分的轉速將溶膠旋涂在洗凈的玻璃基底上。
[0030]在步驟d)中，最后將得到的薄膜在馬弗爐或管式爐中450°C?600°C熱處理0.8h?1.2h，得到ZnO透明導電薄膜。
[0031]上述具體制備后的ZnO透明導電薄膜表面平整，具有六方纖鋅礦結構，摻雜的Fe并未改變ZnO透明導電薄膜的物相結構，同時，參照圖1及圖2所示，ZnO透明導電薄膜在可見光譜范圍內具有高達90%的透光率。
[0032]實施例二
[0033]本實施例與實施例一的區(qū)別在于:
[0034]本實施例中，在步驟a)中，以Zn(Ac)2.2H20,Al (NO3)3.9H20,FeCl3.6H2O以及CoC12.6H20為原材料，其中，Co離子濃度為0.005mol/L?0.035mol/L，并且，Fe離子與Co離子的總濃度保持在0.01?0.07mol/L范圍，其他制備條件保持不變。
[0035]參照圖3所示，ZnO透明導電薄膜在可見光波段透過率達90%以上。
[0036]實施例三
[0037]本實施例與實施例二的區(qū)別在于:
[0038]在步驟c)中，在玻璃基底上重復旋涂七次，得到厚度更厚的ZnO透明導電薄膜。
[0039]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟: a)、以Zn(Ac)2.2H20，A1 (NO3)3.9H20,FeCl3.6H20為原材料，乙二醇甲醚為溶劑，乙醇胺為穩(wěn)定劑，配置溶膠； b)、對玻璃基底進行清洗； C)、將步驟a)中得到的溶膠采用旋涂法在步驟b)清洗后的玻璃基底上旋涂成膜;將涂膠后的玻璃基底放置在150°C?250°C的烘箱中熱處理9min?llmin，取出后，自然冷卻到室溫，再重復多次旋涂溶膠成膜； d)、將步驟c)制得的薄膜在大氣環(huán)境中進行熱處理，得到ZnO透明導電薄膜。2.如權利要求1所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟a)中，以Zn(Ac)2.2H20,Al(NO3)3.9H20,FeCl3.6H20為原材料，乙二醇甲醚為溶劑，乙醇胺為穩(wěn)定劑，采用電磁攪拌4h?12h，得到透明狀的溶膠。3.如權利要求1所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟a)中，Zn與乙醇胺的摩爾比為1:1。4.如權利要求1所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟a)中，Al離子的濃度0.0068mol/L。5.如權利要求1所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，Fe離子濃度為0.005mol/L?0.035mol/L。6.如權利要求1所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，Al和Zn的摩爾比為O?5% ο7.如權利要求1所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，Fe與Zn的摩爾比為O?8% 08.如權利要求1至7任一項所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟c)中，以1500轉/分?3000轉/分的轉速將溶膠旋涂在洗凈的玻璃基底上。9.如權利要求1至7任一項所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟d)中，將得到的薄膜在馬弗爐或管式爐中450°C?6000C熱處理0.8h?1.2h，得到ZnO透明導電薄膜。10.如權利要求1至7任一項所述的ZnO透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟a)中，以Zn(Ac)2.2H20,Al(NO3)3.9H20,FeCl3.6H2O以及CoC12.6H20為原材料，乙二醇甲醚為溶劑，乙醇胺為穩(wěn)定劑，配置溶膠，且Co離子濃度為0.005mol/L。
【專利摘要】本發(fā)明涉及透明導電薄膜的技術領域，公開了ZnO透明導電薄膜的制備方法，包括以下制備步驟：a)、以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O為原材料，乙二醇甲醚為溶劑，乙醇胺為穩(wěn)定劑，配置溶膠；b)、對玻璃基底進行清洗；c)、采用旋涂法在玻璃基底上旋涂成膜；放置在150℃～250℃的烘箱中熱處理9min～11min，自然冷卻到室溫，再重復多次旋涂溶膠成膜；d)、將步驟c)制得的薄膜進行熱處理，得到ZnO透明導電薄膜。ZnO透明導電薄膜的制備方法采用溶膠凝膠法合成ZnO透明導電薄膜，具有操作簡單、經濟便捷以及實現大規(guī)模化生產等優(yōu)點，且制得的ZnO透明導電薄膜均勻。
【IPC分類】C23C20/08
【公開號】CN105603400
【申請?zhí)枴緾N201610040004
【發(fā)明人】李楠, 李旦, 水玲玲, 金名亮, 周國富
【申請人】深圳市國華光電科技有限公司, 深圳市國華光電研究院
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月21日