一種納米Ag的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于納米技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米Ag的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米Ag由于其特殊的理化性質(zhì)而受到廣泛的關(guān)注，包括比表面積效應(yīng)，小尺度效應(yīng)，量子尺度效應(yīng)，宏觀量子隧道效應(yīng)，催化性能和抗菌性能等。近幾年，隨著合成方法研究的深入，所制得的納米Ag材料已逐漸在食品、醫(yī)療等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。合成納米Ag的方法也開始轉(zhuǎn)向于綠色合成法，因為綠色合成法具有條件溫和，對環(huán)境無污染等優(yōu)點。
[0003]合成納米Ag的方法包括物理，化學(xué)和生物法。物理法主要包括:物理氣相沉積法，機械研磨法，激光灼燒法，離子蝕刻法和磁控濺射法(趙杰，張東明.納米銀的制備及其應(yīng)用[J].材料導(dǎo)報，2010，S2:125-128.)，物理法制得產(chǎn)品雜質(zhì)少，質(zhì)量較高，但對設(shè)備和環(huán)境條件要求高，成本高，難以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn);化學(xué)法主要有氧化還、電化學(xué)法、溶膠法、微乳液法、模板法、微波輔助法化學(xué)氣相沉積法(馬守棟，李明春，葉勇，等.納米銀的制備與表征[J].中國藥學(xué)雜志，2011，13:1007-1010.)、(吉小利，徐國財，譚德新，等.微波輻照納米銀的制備與表征[J].化工新型材料，2011，09:53-56.)、(張偉.納米銀的制備與性能研究[D].華中科技大學(xué)，2012.)、(唐學(xué)紅，肖先舉.納米銀的制備研究進(jìn)展[J].貴州化工，2009，06:21-23.)等?；瘜W(xué)法條件簡單，容易控制，得到的納米Ag粒子甚至可達(dá)到1nm以內(nèi)，但化學(xué)法制備過程中產(chǎn)物易團(tuán)聚，需添加穩(wěn)定劑，這樣成本高，耗時長且避免不了使用有毒的化學(xué)試劑，這不僅會污染環(huán)境還會跟隨食物鏈對人體造成潛在的危害。所以，相比之下，生物法就具有更大的優(yōu)勢。目前，生物合成法主要使用微生物(N.FaghriZonooz，M.Salout1.Extracellular b1synthesis of silver nanoparticles using cellfiltrate of Streptomyces sp.ER1-3[J].Scientia Iranica，2011，18(6):1631-5.)，酉每(Moghaddam A B,Namvar FjMoniri M，et al.Nanoparticles b1synthesized by fungiand yeast:areview of their preparat1n,properties,and medical applicat1ns[J].Molecules，2015,20(9):16540-65.)和植物或植物的提取液(Ali MjKim B ,BelfieldK D，et al.Green synthesis and characterizat1n of silver nanoparticles usingArtemisia absinthium aqueous extract-A comprehensive study[J].Materialsscience&engineering CjMaterials for b1logical applicat1ns,2016,58(359-65.)作為還原劑從Ag+溶液中還原制備得到納米Ag粒子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種原料易得，條件簡單，可操作性強，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的納米Ag的合成方法，按此方法制備的納米Ag材料純凈，不含任何化學(xué)物質(zhì)，能夠穩(wěn)定分散的作為添加劑。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]I)取干凈新鮮的銀杏葉切碎后與水按1:30?50的質(zhì)量比將其加入水中于80?90°C水浴10?30min，過濾，冷卻，得銀杏葉萃取液；
[0007]2)取AgNO3晶體溶于水中，攪拌至全部溶解，制得0.0lmol/L的AgNO3溶液，置于避光處待用；
[0008]3)取銀杏葉萃取液與AgNO3溶液按1:1?5的體積比混合，于30°C下磁力攪拌得納米Ag膠體溶液；
[0009]4)將上述所得納米Ag膠體溶液用5000?10000r/min的離心機離心，所得沉淀先用95%的乙醇洗滌，再用水洗滌3?4次后于150°C干燥，制得粒徑為10?15nm的Ag粒子。
[0010]為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量，本發(fā)明以超純水作為溶劑。
[0011]本發(fā)明以銀杏葉提取液為還原劑和分散劑，從硝酸銀(AgNO3)溶液中還原制得納米Ag粒子。本發(fā)明不需要任何化學(xué)試劑，所用原料為環(huán)境友好試劑，操作簡單，采用的設(shè)備及工藝更為簡單、易于操作、產(chǎn)率高，結(jié)晶好，制備過程中沒有任何廢棄物產(chǎn)生，整個生產(chǎn)過程可達(dá)到潔凈和綠色環(huán)保的要求，所得納米Ag大小均勻，為10?15nm的納米晶體。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明實施例1制備的納米Ag晶體的X-射線衍射譜；
[0013]圖2a是本發(fā)明實施例1制備的納米Ag的TEM照片；
[0014]圖2b是本發(fā)明實施例1制備的納米AgTEM的高分辨照片.
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0016]實施例1:
[0017]I)取干凈新鮮的銀杏葉切碎后與超純水按1:30的質(zhì)量比將其加入超純水中于900C水浴I Omin，過濾，冷卻，得銀杏葉萃取液；
[0018]2)取AgNO3晶體溶于超純水中，攪拌至全部溶解，制得0.0lmol/L的AgNO3溶液，置于避光處待用；
[0019]3)取銀杏葉萃取液與AgNO3溶液按I: 3的體積比混合，于30 °C下磁力攪拌得納米Ag膠體溶液；
[°02°] 4)將上述所得納米Ag膠體溶液用8000r/min的離心機離心，所得沉淀先用95 %的乙醇洗滌，再用超純水洗滌3?4次后于150 0C干燥，制得粒徑為10?15nm的Ag粒子。
[0021 ]如圖1所示，與JCPDS 04-0783標(biāo)準(zhǔn)卡對照，各個衍射峰對應(yīng)良好，衍射譜中沒有出現(xiàn)雜峰，以(111)晶面(2-Theta = 38.12)為基礎(chǔ)用Debye-Scherrer，s公式計算，晶粒尺寸為
13.6nm。表明所得樣品為純納米Ag晶體。
[0022]如圖2a、b所示，從圖中可以看出，制得的納米Ag成球形，大小均勻，形狀規(guī)則，尺寸處于1?16nm，這也驗證了 XRD結(jié)論的正確性。
[0023]實施例2:
[0024]I)取干凈新鮮的銀杏葉切碎后與超純水按1:50的質(zhì)量比將其加入超純水中于850C水浴20min，過濾，冷卻，得銀杏葉萃取液；
[0025]2)取AgNO3晶體溶于超純水中，攪拌至全部溶解，制得0.0lmol/L的AgNO3溶液，置于避光處待用；
[0026]3)取銀杏葉萃取液與AgNO3溶液按1:1的體積比混合，于30°C下磁力攪拌得納米Ag膠體溶液；
[0027]4)將上述所得納米Ag膠體溶液用5000r/min的離心機離心，所得沉淀先用95 %的乙醇洗滌，再用超純水洗滌3?4次后于150 0C干燥，制得粒徑為10?15nm的Ag粒子。
[0028]實施例3:
[0029]I)取干凈新鮮的銀杏葉切碎后與超純水按1:35的質(zhì)量比將其加入超純水中于800C水浴30min，過濾，冷卻，得銀杏葉萃取液；
[0030]2)取AgNO3晶體溶于超純水中，攪拌至全部溶解，制得0.0lmol/L的AgNO3溶液，置于避光處待用；
[0031 ] 3)取銀杏葉萃取液與AgNO3溶液按I: 5的體積比混合，于30 °C下磁力攪拌得納米Ag膠體溶液；
[0032]4)將上述所得納米Ag膠體溶液用10000r/min的離心機離心，所得沉淀先用95%的乙醇洗滌，再用超純水洗滌3?4次后于150 0C干燥，制得粒徑為10?15nm的Ag粒子。
[0033]實施例4:
[0034]I)取干凈新鮮的銀杏葉切碎后與超純水按1:45的質(zhì)量比將其加入超純水中于830C水浴25min，過濾，冷卻，得銀杏葉萃取液；
[0035]2)取AgNO3晶體溶于超純水中，攪拌至全部溶解，制得0.0lmol/L的AgNO3溶液，置于避光處待用；
[0036]3)取銀杏葉萃取液與AgNO3溶液按1:4的體積比混合，于30 °C下磁力攪拌得納米Ag膠體溶液；
[0037]4)將上述所得納米Ag膠體溶液用6000r/min的離心機離心，所得沉淀先用95 %的乙醇洗滌，再用超純水洗滌3?4次后于150 0C干燥，制得粒徑為10?15nm的Ag粒子。
[0038]實施例5:
[0039]I)取干凈新鮮的銀杏葉切碎后與超純水按1:40的質(zhì)量比將其加入超純水中于880C水浴15min，過濾，冷卻，得銀杏葉萃取液；
[0040]2)取AgNO3晶體溶于超純水中，攪拌至全部溶解，制得0.0lmol/L的AgNO3溶液，置于避光處待用；
[0041 ] 3)取銀杏葉萃取液與AgNO3溶液按I: 2的體積比混合，于30 °C下磁力攪拌得納米Ag膠體溶液；
[0042]4)將上述所得納米Ag膠體溶液用9000r/min的離心機離心，所得沉淀先用95 %的乙醇洗滌，再用超純水洗滌3?4次后于150 0C干燥，制得粒徑為10?15nm的Ag粒子。
【主權(quán)項】
1.一種納米Ag的合成方法，其特征在于: 1)取干凈新鮮的銀杏葉切碎后與水按1:30?50的質(zhì)量比將其加入水中于80?90°C水浴10?30min，過濾，冷卻，得銀杏葉萃取液； 2)取AgNO3晶體溶于水中，攪拌至全部溶解，制得0.0lmol/L的AgNO3溶液，置于避光處待用； 3)取銀杏葉萃取液與AgNO3溶液按1:1?5的體積比混合，于30°C下磁力攪拌得納米Ag膠體溶液； 4)將上述所得納米Ag膠體溶液用5000?10000r/min的離心機離心，所得沉淀先用95%的乙醇洗滌，再用水洗滌3?4次后于150°C干燥，制得粒徑為10?15nm的Ag粒子。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米Ag的合成方法，其特征在于:所述的水為超純水。
【專利摘要】一種納米Ag的合成方法，取干凈新鮮的銀杏葉切碎后加入超純水中水浴加熱過濾后得銀杏葉萃取液；取AgNO3晶體溶于超純水中制得AgNO3溶液；取銀杏葉萃取液與AgNO3溶液混合得納米Ag膠體溶液；將納米Ag膠體溶液離心，所得沉淀先用乙醇洗滌，再用超純水洗滌后干燥，制得粒徑為10～15nm的Ag粒子。本發(fā)明不需要任何化學(xué)試劑，所用原料為環(huán)境友好試劑，操作簡單，采用的設(shè)備及工藝更為簡單、易于操作、產(chǎn)率高，結(jié)晶好，制備過程中沒有任何廢棄物產(chǎn)生，整個生產(chǎn)過程可達(dá)到潔凈和綠色環(huán)保的要求，所得納米Ag大小均勻，為10～15nm的納米晶體。
【IPC分類】B82Y40/00, B22F9/24
【公開號】CN105642911
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】楊輝, 任雁宇
【申請人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月27日